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1、第一章 從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)第一章第一章 第第1 1節(jié)節(jié) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法 第四課時(shí)第四課時(shí) 基本實(shí)驗(yàn)操作(蒸餾與分液)基本實(shí)驗(yàn)操作(蒸餾與分液) 自來(lái)水是不是純凈水?為什么?自來(lái)水是不是純凈水?為什么?如何檢驗(yàn)出自來(lái)水是否含有氯離如何檢驗(yàn)出自來(lái)水是否含有氯離子子?實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水水現(xiàn)象現(xiàn)象 結(jié)論結(jié)論 操作名稱操作名稱1在試管中加入少量自來(lái)水,在試管中加入少量自來(lái)水,滴入幾滴滴入幾滴AgNO3(硝酸銀硝酸銀)溶液和溶液和幾滴稀硝酸。幾滴稀硝酸。出現(xiàn)白色渾濁,自來(lái)水中含有Cl離子,不是純凈水。蒸餾蒸餾無(wú)明顯現(xiàn)象,說(shuō)明蒸餾出的液體不含有Cl離子。2在燒瓶中加入約在
2、燒瓶中加入約1/3體積的自體積的自來(lái)水,再加入幾粒沸石來(lái)水,再加入幾粒沸石(或碎瓷或碎瓷片片),按課本圖,按課本圖1-4連接好裝置,連接好裝置,向冷凝管中通入冷凝水。加熱燒向冷凝管中通入冷凝水。加熱燒瓶,棄去開始餾出的液體,用錐瓶,棄去開始餾出的液體,用錐形瓶收集約形瓶收集約10ml 100時(shí)的餾分,時(shí)的餾分,停止加熱。停止加熱。3取少量蒸餾出的液體加入試取少量蒸餾出的液體加入試管中,然后加入幾滴管中,然后加入幾滴AgNO3溶液溶液和幾滴稀硝酸。和幾滴稀硝酸。(得到的液體中得到的液體中含有含有Cl嗎?嗎?) 由自來(lái)水如何制取蒸餾水呢?適用范圍適用范圍(混和(混和物)物)例:例:1、從石油中、從
3、石油中分餾出各餾分。分餾出各餾分。 2、分離沸點(diǎn)不同、分離沸點(diǎn)不同的液體的液體(1)蒸餾燒瓶加熱要墊)蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng),溫度計(jì)水銀球石棉網(wǎng),溫度計(jì)水銀球放在支管口略向下的位放在支管口略向下的位置。置。(2)冷凝管橫放時(shí)頭高)冷凝管橫放時(shí)頭高尾低保證冷凝液自然下尾低保證冷凝液自然下流,冷卻水與被冷凝蒸流,冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。氣流向相反。(3)燒瓶中放入多孔瓷)燒瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。片以防暴沸。方法三、蒸餾分餾方法三、蒸餾分餾蒸蒸餾餾燒燒瓶瓶冷冷凝凝管管溫度計(jì)溫度計(jì)尾尾接接管管冷水冷水熱水熱水使用前要檢查裝置的氣密性!使用前要檢查裝置的氣密性!注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):溫度計(jì)的水銀球
4、在蒸餾燒瓶的支管口處。溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處。蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片防液體暴沸。防液體暴沸。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),上口出。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),上口出。先打開冷凝水,再加熱。先打開冷凝水,再加熱。 投放沸石投放沸石或瓷片或瓷片溫度計(jì)水銀溫度計(jì)水銀球處于支管球處于支管口處口處水,下水,下入上出入上出操作注意:操作注意:、先通水,再加熱、先通水,再加熱2、全程嚴(yán)格控制好溫度、全程嚴(yán)格控制好溫度溶液體積溶液體積不超過(guò)燒不超過(guò)燒瓶體積瓶體積2/3 檢查裝置氣密性檢查裝置氣密性 操作原理:操作原理: 依據(jù)改變體系壓強(qiáng)時(shí)產(chǎn)生依據(jù)改變體系壓強(qiáng)時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象(如氣泡的產(chǎn)生、
5、水柱的形成、的現(xiàn)象(如氣泡的產(chǎn)生、水柱的形成、液面的升降等)來(lái)判斷儀器裝置是否密液面的升降等)來(lái)判斷儀器裝置是否密封。封。 檢查裝置氣密性檢查裝置氣密性微熱法微熱法液差法液差法需要用水封住需要用水封住漏斗的下端才漏斗的下端才可檢驗(yàn)可檢驗(yàn)需要將導(dǎo)氣管活塞關(guān)需要將導(dǎo)氣管活塞關(guān)閉才可檢驗(yàn)閉才可檢驗(yàn) 蒸餾是通過(guò)加熱蒸發(fā)和冷凝而分離提純沸點(diǎn)不同的互溶混合液體的操作。利用混合液體中的成分沸點(diǎn)不同,除去難揮發(fā)或不揮發(fā)的物質(zhì)。 原理:原理:根據(jù)液態(tài)物質(zhì)沸點(diǎn)不同根據(jù)液態(tài)物質(zhì)沸點(diǎn)不同液態(tài)混合物液態(tài)混合物 氣(易揮發(fā))氣(易揮發(fā)) 液態(tài)純凈物液態(tài)純凈物 冷凝冷凝 用到的主要儀器和用品:鐵架臺(tái),蒸餾燒瓶,冷凝管,蒸餾
6、燒瓶,冷凝管,酒精燈、石棉網(wǎng)、溫度計(jì)、牛角管(承接器)、錐形瓶等。1 什么是蒸餾?利用的原理是什么?什么是蒸餾?利用的原理是什么?在蒸餾的實(shí)驗(yàn)中用到了哪些實(shí)驗(yàn)儀器?在蒸餾的實(shí)驗(yàn)中用到了哪些實(shí)驗(yàn)儀器?(1) 實(shí)驗(yàn)前,蒸餾燒瓶加入幾粒沸石(或碎瓷片)有什實(shí)驗(yàn)前,蒸餾燒瓶加入幾粒沸石(或碎瓷片)有什么的作用?么的作用?(2 )溫度計(jì)作用?插入到那個(gè)位置?)溫度計(jì)作用?插入到那個(gè)位置?(3) 產(chǎn)物收集方式?冷凝管中通入冷卻水應(yīng)怎樣通入?產(chǎn)物收集方式?冷凝管中通入冷卻水應(yīng)怎樣通入?(4) 自來(lái)水蒸餾后蒸餾瓶?jī)?nèi)物質(zhì)?自來(lái)水蒸餾后蒸餾瓶?jī)?nèi)物質(zhì)?(5) 實(shí)驗(yàn)開始和停止時(shí),是先加熱還是先通冷凝水?實(shí)驗(yàn)開始和停止
7、時(shí),是先加熱還是先通冷凝水?控溫顯示加熱范圍。水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口下沿控溫顯示加熱范圍。水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口下沿冷凝收集;冷凝收集;下進(jìn)上出。下進(jìn)上出。在在100難揮發(fā),不揮發(fā)的雜質(zhì)難揮發(fā),不揮發(fā)的雜質(zhì)防止液體暴沸。防止液體暴沸。實(shí)驗(yàn)開始時(shí),先開冷凝水,后加熱。實(shí)驗(yàn)開始時(shí),先開冷凝水,后加熱。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先停止加熱,后關(guān)冷凝水。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),先停止加熱,后關(guān)冷凝水。2 注意問(wèn)題:注意問(wèn)題: 方法三方法三 蒸餾和分餾蒸餾和分餾 對(duì)象:對(duì)象:目的:目的:如:如: 利用自來(lái)水利用自來(lái)水制備蒸餾水制備蒸餾水 蒸餾:蒸餾: 利用混合物中各組成成分的沸點(diǎn)利用混合物中各組成成分的沸點(diǎn)不同,用加
8、熱的方法將其分離的不同,用加熱的方法將其分離的過(guò)程。過(guò)程。 沸點(diǎn)不同的液態(tài)混合物沸點(diǎn)不同的液態(tài)混合物分離(或除去)難揮發(fā)分離(或除去)難揮發(fā)(或不揮發(fā))的雜質(zhì)。(或不揮發(fā))的雜質(zhì)。討論: 目前世界各國(guó)淡水缺乏已是不爭(zhēng)的事實(shí),你認(rèn)為能用海水蒸餾得到淡水嗎?如果能 ,你認(rèn)為這種方法能用于大規(guī)模海水淡化工程嗎? 能,可以海水淡化工廠 釀造釀造戰(zhàn)國(guó)時(shí)期保存在銅壺中戰(zhàn)國(guó)時(shí)期保存在銅壺中的酒的酒保留至今中國(guó)保留至今中國(guó)最早的古酒最早的古酒16世紀(jì)歐洲的酒精蒸餾裝置世紀(jì)歐洲的酒精蒸餾裝置 XO之源,XO之本軒尼詩(shī)XO國(guó)酒茅臺(tái)酒蒸餾酒酒精為alcohol,就是阿拉伯語(yǔ)中“蒸餾”軒尼詩(shī)XO茅臺(tái)酒葡萄高粱蒸餾發(fā)酵
9、八次發(fā)酵,八次蒸餾蒸餾發(fā)酵石油的分餾將兩種互溶的液體分分開。將兩種互不相溶開。將兩種互不相溶的液體分開。的液體分開。例:用例:用CCl4將碘從碘將碘從碘水中萃取出來(lái)后,再水中萃取出來(lái)后,再分液分離分液分離(1)將溶液注入分)將溶液注入分液漏斗,溶液總量液漏斗,溶液總量不超過(guò)其容積不超過(guò)其容積34,如圖所示,兩手握如圖所示,兩手握住分液漏斗、倒轉(zhuǎn)住分液漏斗、倒轉(zhuǎn)分液漏斗并反復(fù)、分液漏斗并反復(fù)、用力振蕩。用力振蕩。(2)把分液漏斗放)把分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中在鐵架臺(tái)的鐵圈中靜置、分層。靜置、分層。(3)打開旋塞,使)打開旋塞,使下層液體流出。下層液體流出。方法四:萃取分液方法四:萃取分液振振蕩
10、蕩?kù)o靜置置分分液液使用注意:使用注意:1先進(jìn)行檢漏2下層液體下口放出,上層液體上口倒出3放下層液體時(shí),切記拔下上口玻璃塞4關(guān)閉活塞要及時(shí).萃取萃取 利用物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同,把溶質(zhì)從原溶液中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的操作。主要儀器:分液漏斗主要儀器:分液漏斗實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn): 用用CClCCl4 4萃取碘水(飽和)萃取碘水(飽和)現(xiàn)象:現(xiàn)象:液體分層液體分層上層液體顯(上層液體顯( )色)色下層液體顯(下層液體顯( )色)色黃黃紫紅紫紅振蕩振蕩萃取萃取靜置靜置分液分液為什么會(huì)出現(xiàn)顏色的轉(zhuǎn)變?為什么會(huì)出現(xiàn)顏色的轉(zhuǎn)變?I2從原先的水層中轉(zhuǎn)移到了從原先的水層中轉(zhuǎn)移到了CCl4中。中。碘碘(I2)和水和水
11、(碘水碘水) 相關(guān)信息相關(guān)信息 有機(jī)溶劑一般熔、沸點(diǎn)低有機(jī)溶劑一般熔、沸點(diǎn)低 大都不易溶于水大都不易溶于水 碘的溶解度碘的溶解度 水中水中 0.03g 有機(jī)溶劑中有機(jī)溶劑中 易溶易溶 碘易升華碘易升華 實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn):萃取碘萃取碘 現(xiàn)象現(xiàn)象1 1用量筒量取用量筒量取10ml10ml碘的飽和水溶碘的飽和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入液,倒入分液漏斗,然后再注入4ml4ml四氯化碳,蓋好玻璃塞。四氯化碳,蓋好玻璃塞。 2 2用右手壓住分液漏斗口部,左用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。 3 3將分液漏斗放在鐵架臺(tái)上,靜將分
12、液漏斗放在鐵架臺(tái)上,靜止。止。 4 4。待液體分層后,將分液漏斗上。待液體分層后,將分液漏斗上的玻璃塞打開,或使塞上的凹槽的玻璃塞打開,或使塞上的凹槽( (或小孔或小孔) )對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔,再對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔,再將分液漏斗下面的活塞打開,使將分液漏斗下面的活塞打開,使下層液體慢慢流出。下層液體慢慢流出。四氯化碳不溶于水,密度比四氯化碳不溶于水,密度比水的密度大,在水的下層。水的密度大,在水的下層。 目的是使水與四氯化碳充分目的是使水與四氯化碳充分混合?;旌?。 下層四氯化碳層變紫色,上下層四氯化碳層變紫色,上層水層黃色變淺或接近無(wú)色。層水層黃色變淺或接近無(wú)色。 分液操作分液操作萃取實(shí)驗(yàn)步驟:裝
13、液萃取實(shí)驗(yàn)步驟:裝液-振蕩振蕩-靜置靜置-分液分液 主要儀器:分液漏斗主要儀器:分液漏斗P9 實(shí)驗(yàn)n注意事項(xiàng):注意事項(xiàng):n(1)振蕩時(shí),須不斷放氣,以減少分液漏斗內(nèi)的)振蕩時(shí),須不斷放氣,以減少分液漏斗內(nèi)的氣壓。氣壓。n(2)萃取原則:少量多次。)萃取原則:少量多次。n(3)選擇萃取劑的要求:與原溶劑不相溶;溶質(zhì))選擇萃取劑的要求:與原溶劑不相溶;溶質(zhì)在其中的溶解度要比在原溶劑中大;溶質(zhì)、原溶劑、在其中的溶解度要比在原溶劑中大;溶質(zhì)、原溶劑、萃取劑之間均不反應(yīng)。萃取劑之間均不反應(yīng)。在萃取過(guò)程中要注意:在萃取過(guò)程中要注意:待液體分層后進(jìn)行待液體分層后進(jìn)行將要萃取的溶液和萃取劑依次從上口倒將要萃取
14、的溶液和萃取劑依次從上口倒 入分液漏斗,其量不能超過(guò)漏斗容積的入分液漏斗,其量不能超過(guò)漏斗容積的 2/3, 塞好塞子進(jìn)行振蕩。塞好塞子進(jìn)行振蕩。振蕩振蕩時(shí)右手壓住分液漏斗的口部,左手握住時(shí)右手壓住分液漏斗的口部,左手握住 活塞部分,將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。然后將活塞部分,將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩。然后將分液漏斗分液漏斗靜置靜置1、上層液體中的溶劑是(、上層液體中的溶劑是( ),下層液體),下層液體 中溶劑是(中溶劑是( )2、碘單質(zhì)(、碘單質(zhì)(I2)在哪種溶劑中的溶解度大?)在哪種溶劑中的溶解度大?3、 CCl4與與H2O比較有何異同?比較有何異同?H2OCCl4四氯化碳(四氯化碳(CCl4)都
15、能溶解碘單質(zhì)(都能溶解碘單質(zhì)( I I2 2);都不與碘單質(zhì));都不與碘單質(zhì)( I I2 2)反應(yīng)。)反應(yīng)。CClCCl4 4與與H H2 2O O互不相溶;碘單質(zhì)在互不相溶;碘單質(zhì)在CClCCl4 4中的溶解中的溶解度大。度大。異:異:同:同:動(dòng)腦筋動(dòng)腦筋萃取劑選擇條件萃取劑選擇條件1、與原溶劑互不相溶、與原溶劑互不相溶 如,如,CCl4與與H2O互不相溶互不相溶2、溶解溶質(zhì)的能力大于原溶劑、溶解溶質(zhì)的能力大于原溶劑 如,如, CCl4(I2)H2O (I2)3、不與被萃取的物質(zhì)反應(yīng)、不與被萃取的物質(zhì)反應(yīng) 如,如, CCl4不與不與I2反應(yīng)反應(yīng)思考與討論思考與討論 將實(shí)驗(yàn)中的萃取劑換為酒精是
16、否將實(shí)驗(yàn)中的萃取劑換為酒精是否可以?請(qǐng)說(shuō)明原因可以?請(qǐng)說(shuō)明原因不可以,酒精與水互溶不可以,酒精與水互溶五、滲析法五、滲析法 :如除去淀粉膠體中的:如除去淀粉膠體中的NaCl。將要提純的膠體裝入半透膜中,將半透膜將要提純的膠體裝入半透膜中,將半透膜袋系好,浸入蒸餾水中,滲析的時(shí)間要充袋系好,浸入蒸餾水中,滲析的時(shí)間要充分。分。六、升華法:六、升華法:分離易升華的物質(zhì)。分離易升華的物質(zhì)。 碘、萘的提純碘、萘的提純加熱法加熱法洗氣法洗氣法混合物的分離和提純方法的選擇混合物的分離和提純方法的選擇和提純的方法和提純的方法混合物的分離混合物的分離物理方法物理方法化學(xué)方法:化學(xué)方法: 沉淀轉(zhuǎn)化法、氣體轉(zhuǎn)化法沉淀轉(zhuǎn)化法、氣體轉(zhuǎn)化法.過(guò)濾、蒸發(fā)過(guò)濾、蒸發(fā)萃取、分液萃取、分液蒸餾、分餾蒸餾、分餾洗氣、吸附洗氣、吸附.混合物的分離和提純混合物的分離和提純方法方法課本舉例課本舉例適用的混合物適用的混合物過(guò)濾過(guò)濾蒸發(fā)蒸發(fā)蒸餾蒸餾萃取萃取除去粗鹽中的泥沙從自來(lái)水制蒸餾水從食鹽溶液中分離出NaCl用CCl4提取碘水中碘用溶液中分離出不溶固體物質(zhì)從溶液中分離出固體溶質(zhì)從互溶的液態(tài)混合物中分離出沸點(diǎn)不同物質(zhì)用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一溶劑組成的溶液中提取出來(lái)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作步驟:化學(xué)
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