聚丙烯基納米復(fù)合材料的物理性能

1、第19卷第5期高分子材料科學(xué)與工程V o l.19,N o.52003年9月POL Y M ER M A T ER I AL S SC IEN CE AND EN G I N EER I N G Sep t.2003聚丙烯基納米復(fù)合材料的物理性能林志丹,麥堪成(中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院材料科學(xué)研究所,教育部聚合物基復(fù)合材料及功能材料重點(diǎn)研究室,廣東廣州510275摘要:綜述了聚丙烯(PP基納米復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能、結(jié)晶性能、阻燃性能、導(dǎo)電性能、分散性等物理性能的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展。相對(duì)純高分子材料或傳統(tǒng)填充復(fù)合材料,聚丙烯納米復(fù)合材料具有快的結(jié)晶速率、高的結(jié)晶溫度和阻燃性能,納米復(fù)合材料中聚丙

2、烯結(jié)晶速率和結(jié)晶溫度的提高歸結(jié)于高表面積的納米粒子存在強(qiáng)的異相成核作用,阻燃性能的提高歸結(jié)于熱穩(wěn)定性提高和在少量填料時(shí)就可形成絕緣不燃炭層。關(guān)鍵詞:聚丙烯;納米復(fù)合材料;動(dòng)態(tài)力學(xué)性能;結(jié)晶性能;阻燃性能中圖分類(lèi)號(hào):TB383文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100027555(20030520019205以聚合物為基體,層狀或粉體無(wú)機(jī)納米材料為分散相的聚合物基納米復(fù)合材料是本世紀(jì)很有發(fā)展前途的重要復(fù)合材料。首先,由于納米粒子小,表面積大,與聚合物間的界面面積大,能引起更大的界面相互作用和獲得更理想的界面粘結(jié);其次,兩組分的熱膨脹系數(shù)不匹配問(wèn)題也得到消除。在物理與力學(xué)性能上可兼具無(wú)機(jī)材料的剛性、尺寸穩(wěn)定性

3、、熱穩(wěn)定性、阻隔性和聚合物的韌性、易加工性、介電性能等,從而使得高分子材料具有更優(yōu)異的物理與力學(xué)性能。本文將重點(diǎn)綜述不同方法制備的不同結(jié)構(gòu)PP 基納米復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能、結(jié)晶性能、阻燃性能、導(dǎo)電性能、分散性等物理性能的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展。1動(dòng)態(tài)力學(xué)性能研究表明,PP 粘土納米復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)行為與片層的分散性有關(guān),片層分散越好,儲(chǔ)存模量越大。H asegaw a等1,2研究的馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯(PP2M A增容PP 粘土納米材料的結(jié)果(見(jiàn)T ab.1表明,增加PP2M A用量和PP2M A上的M A官能團(tuán)可促使納米填料的分散和剝離結(jié)構(gòu)的形成。改變PP2M A在PP中的相對(duì)量可顯著改變儲(chǔ)存模量

4、對(duì)溫度的依賴(lài)性。在T g以下,納米復(fù)合材料的儲(chǔ)存模量與純PP相比增加不大,相對(duì)儲(chǔ)存模量(納米材料的儲(chǔ)存模量 PP儲(chǔ)存模量比值為1.11.3。但在T g以上,模量大幅提高,在80時(shí)相對(duì)儲(chǔ)存模量達(dá)到最大值,這一傾向在粘土分散越均勻的體系中越明顯。而無(wú)PP2M A增容的微米復(fù)合材料(PPCC相對(duì)儲(chǔ)存模量小,且與溫度關(guān)系不大。然而在140以上,儲(chǔ)存模量急速下降,而且PP2M A用量增加,更加明顯。這歸結(jié)于PP2M A軟化點(diǎn)低,PP2M A軟化點(diǎn)越低,影響越明顯。因此,PP基納米復(fù)合材料相對(duì)儲(chǔ)存模量取決于PP2M A類(lèi)型、用量和納米粒子的分散程度。PPCH21 3的儲(chǔ)能模量大幅增加,這直接與良好分散性有

5、關(guān)。當(dāng)PP2M A的酸值增大時(shí)可進(jìn)一步改善分散性,儲(chǔ)能模量提高更大。原位接枝插層制備的丙烯酰胺接枝PP 蒙脫土納米復(fù)合材料(PPM N C的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能也表明(T ab.23,在-50145的溫度范圍內(nèi),PPM N C的儲(chǔ)存模量(E相對(duì)于PP 有不同程度的提高,尤其在T>T g的高溫區(qū)更加明顯。認(rèn)為納米形式存在的硅酸鹽片層對(duì)PP 有增強(qiáng)效果。PPM N C的損耗模量(E在T g以上溫度范圍內(nèi)也明顯高于PP;但在T g以下的低溫區(qū),接近甚至低于PP的。顯然,少量均勻收稿日期:2001210208;修訂日期:2002201206作者簡(jiǎn)介:林志丹(1977-,男,碩士生.聯(lián)系人:麥堪成.Tab

6、.1D ynam ic storage m oduli of PP clay nanoco m posites a t var ious te m pera tures and the ir gla ss tran sition te m pera ture obta i ned fro m tanSamp le Sto rage modulus(GPa-402080140Glass tansiti on temperature(PPCH21 35.06(1.292.98(1.511.14(1.760.202(0.9113 PPCH21 24.90(1.252.85(1.441.05(1.62

7、0.237(1.0712 PPCH21 14.50(1.152.57(1.300.887(1.370.246(1.1111 PPCC4.50(1.152.36(1.190.818(1.260.278(1.259 PP PP2M A2223.92(1.001.99(1.010.597(0.920.153(0.6913 PP PP2M A273.80(0.971.97(0.990.612(0.940.19(0.8611 PP3.921.980.6480.22213 the values in parentheses are the relative values of the hybrids to

8、 tho se of PP.Tab.2D ynam ic storage m odulus(Eand loss m odulus(Eof PP MM Tnanoco m posites a t var ious te m pera turesMM T content(%E(GPa-452585135E(M Pa-45258513501.35(1.000.77(1.000.20(1.000.11(1.0016.53(1.0048.4(1.0027.12(1.0018.13(1.00 1.61.85(1.370.97(1.260.29(1.450.15(1.3619.42(1.1767.89(1.

9、4036.02(1.3321.14(1.17 4.51.75(1.301.01(1.310.37(1.850.17(1.555.57(0.3461.40(1.2739.41(1.4528.42(1.18 7.41.82(1.351.00(1.300.43(2.150.21(1.910.03(0.00155.81(1.1542.64(1.5726.13(1.46 14.52.15(1.591.35(1.750.50(2.500.22(2.0018.71(1.1382.72(1.7152.70(1.7126.94(1.49 the values in parentheses are the rel

10、ative values of the modulus.分散的納米尺度的硅酸鹽片層,可明顯地改變PP的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。聚合物材料的韌性很大程度上取決于其耗散外界沖擊能的能力,即材料的韌性與損耗模量(E有關(guān)。Si O2和EPDM對(duì)PP基納米復(fù)合材料的協(xié)同增韌在動(dòng)態(tài)力學(xué)性能上有明顯的反映。當(dāng)納米Si O2用量為3%,EPDM含量為20%時(shí),PP Si O2 EPDM的低溫?fù)p耗模量明顯高于PP EPDM,這一結(jié)果支持剛性和彈性微粒并存對(duì)PP具有協(xié)同增韌作用的觀點(diǎn)。其次, PP Si O2 EPDM的低溫?fù)p耗模量峰溫比PP EPDM的低6.9,歸于納米Si O2剛性微粒使PP與EPDM相容性降低,使EP

11、DM分子鏈段在對(duì)外力作出響應(yīng)時(shí)松弛時(shí)間縮短,在相對(duì)較低溫度下實(shí)現(xiàn)分子鏈段運(yùn)動(dòng)。這一作用很可能是PP Si O2 EPDM復(fù)合材料中兩種微粒發(fā)生協(xié)同增韌的直接原因。PP Si O2 EPDM為70 3 30時(shí),無(wú)論在低溫還是在室溫,甚至在高溫,由于其增強(qiáng)作用E均高于PP EPDM的。認(rèn)為納米Si O2剛性微粒不僅對(duì)PP EPDM存在增韌作用,而且對(duì)材料模量和強(qiáng)度具有明顯的增強(qiáng)效果。最近Gloaguen和L efebvre4在研究高分子基納米材料的形變機(jī)理時(shí),研究了熱塑性塑料PA6 粘土和PP 粘土納米材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)行為,也觀察到粘土的增強(qiáng)作用,3%的粘土使材料的剛性提高25%30%,但與玻璃化轉(zhuǎn)

12、變溫度相關(guān)的內(nèi)耗峰幾乎不變。然而,在50以上納米材料的tan值較純PP的低。納米粒子這一增強(qiáng)增韌特性對(duì)于通用聚烯烴高分子材料的高性能化、工程化甚為重要5。2導(dǎo)電性能加入金屬填料可使絕緣的高分子成為導(dǎo)電材料,金屬填料粒徑越小,所需用量越少。隨著粒子尺寸變小,粒子表面積增大,粒子與粒子之間接觸形成導(dǎo)電通道的幾率增加,形成導(dǎo)電通道所需的臨界體積分?jǐn)?shù)5越小。有研究表明Sn 或Sn2Pb合金可以納米形式分散在PP基體中,形成導(dǎo)電通道,使材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能。粒子之間的基體厚度L可根據(jù)L=2r( 6-51 3-1進(jìn)行計(jì)算,式中r為粒子半徑。當(dāng)金屬粒子的r<50nm,=6%時(shí),則L<100 n

13、m。使得金屬粒子有機(jī)會(huì)形成粒子鏈而導(dǎo)電,也使得電子在電場(chǎng)作用下更易躍遷,產(chǎn)生隧道電流6,7。顯然,只要分散性得到改善,納米金屬粒子是制備高導(dǎo)電性高分子材料的良好方法。3阻燃性能聚合物基納米復(fù)合材料的一個(gè)顯著特點(diǎn)是聚合物的阻燃性能得到明顯提高。研究表明,加入蒙脫土不僅可以提高PP基納米復(fù)合材料的力學(xué)性能,而且還可提高材料的阻燃性8。PP2 M A MM T(4m ass%納米復(fù)合材料的熱釋放02高分子材料科學(xué)與工程2003年速率(H R R比純PP2M A的下降75%(見(jiàn)T ab.3,表明阻燃性大幅提高。但燃燒比熱(H c、單位消光面積(S EA,表征發(fā)煙量和CO產(chǎn)率不變,表明材料阻燃性能改善歸

14、結(jié)于凝聚相分解過(guò)程的差異,并非氣相的作用。H R R與燃燒時(shí)質(zhì)量失重速率(M L R有關(guān),納米材料的M L R也明顯下降。T E M和XRD研究表明PP2M A MM T納米復(fù)合材料屬于部分插層與部分剝離結(jié)構(gòu),納米復(fù)合材料改善了燃燒后殘余物的炭化層,炭化層中既有多層的硅酸鹽炭化層結(jié)構(gòu),也有單層的硅酸鹽炭化層。說(shuō)明其阻燃性的提高不是由于保留了部分的可燃物,而是在固相形成硅酸鹽炭化層,這一多層硅酸鹽炭化層結(jié)構(gòu)起到良好的絕緣作用和質(zhì)量傳遞載體作用,減緩燃燒時(shí)揮發(fā)物的逸出。Tab.3Cone ca lor i m eter da taSamp le (structureR esidue yield(%

15、±0.5Peak H R R(%(k W m2M ean H R R(%(k W m2M eanH c(M J kgM ean S EA(m2 kgM ean CO yield(kg kgPP01525536397040.02 PP silicate5450(70%322(40%4410280.02 N anocompo site2%intercalatedTab.4D SC crysta lliza tion results of PP EPDM and PP nano-Si O2 EPDM nanoco m positesPP nano2Si O2 EPDM90 3 1080 3

16、 2070 3 30PP EPDM90 1080 2070 30T emp.at the beginning crystal.(T cl(123.3123.6122.8120.2119.7119.31 T emp.at the finished crystal.(116.1116.8116.2113.1111.7111.7 Peak temp.of the crystal.(119.9119.8119.2116.6115.2114.9 W idth at the half h igh of peak(25.830.528.3 H eat of crystallizati

17、 on(J g-90.0-83.1-79.6-89.8-85.0-71.74結(jié)晶性能高聚物的結(jié)晶速率受成核速率與生長(zhǎng)速率的控制,納米粒子可起到異相成核作用,使高聚物的成核速率提高,結(jié)晶速率加快,晶粒尺寸變小,晶型發(fā)生變化。研究表明納米CaCO3對(duì)PP 結(jié)晶有明顯的異相成核作用9,10。隨著納米Ca2 CO3含量增加,PP起始結(jié)晶溫度提高,熔融熱呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)。在低于3.5%(質(zhì)量時(shí),納米CaCO3在PP分散良好,由于納米粒子表面活性大,與PP基體浸潤(rùn),因此,具有明顯的異相成核作用,使PP的結(jié)晶溫度提高。當(dāng)含量大于3.5%后,由于團(tuán)聚現(xiàn)象加劇,納米粒子的異相成核作用減弱,PP結(jié)晶溫度不再提高

18、。從偏光顯微鏡形態(tài)也可看到純PP球晶結(jié)構(gòu)完整,尺寸粗大,加入4%納米CaCO3后,PP晶體密度增加,晶粒變得細(xì)小,也證明納米CaCO3對(duì)PP結(jié)晶有很強(qiáng)的異相成核作用。PP Si O2 EPDM結(jié)晶過(guò)程也受納米粒子的影響5。雖然EPDM用量不同,但PP Si O2 EPDM結(jié)晶溫度均高于PP EPDM的(見(jiàn)T ab.4。前者的結(jié)晶峰半高寬低于后者3.5(平均值。表明PP Si O2 EPDM結(jié)晶速度明顯快于PP EPDM的,納米Si O2對(duì)PP具有異相成核作用,誘發(fā)PP大分子在較高溫度下結(jié)晶。由于成核密度提高,PP Si O2 EPDM形成PP 球晶尺寸小于PP EPDM的,這對(duì)于材料獲得優(yōu)良力

19、學(xué)性能十分重要。雖然EPDM含量達(dá)到30%可能存在EPDM長(zhǎng)鏈分子對(duì)PP結(jié)晶的干擾,但納米Si O2的上述作用十分明顯,使PP 具有高的結(jié)晶溫度。然而,納米Si O2并不改變PP的熔點(diǎn)(T m與結(jié)晶度。最近,Sau janya和R adhak rishnan11對(duì)PP 基納米材料中PP的結(jié)晶行為進(jìn)行了研究。用PEO和PEO PVA c共混物通過(guò)原位沉積法制備納米Ca3(PO42,再與PP混合制備PP Ca3 (PO42納米復(fù)合材料。觀察到隨PEO用量及PVA c PEO用量比的增加,制備的納米Ca3 (PO42粒徑減小。結(jié)晶行為研究表明納米Ca3 (PO42對(duì)PP存在明顯的成核作用,結(jié)晶誘導(dǎo)期

20、縮短,結(jié)晶峰溫移向高溫,峰寬變窄,結(jié)晶速率提高,半結(jié)晶時(shí)間縮短(T ab.5。而且納米復(fù)合材料中的球晶尺寸大幅變小,從而提高了材料的透明度。歸結(jié)于納米Ca3(PO42粒徑變小,12第5期林志丹等:聚丙烯基納米復(fù)合材料的物理性能高活性表面積增加,成核作用明顯,結(jié)晶速率提高,球晶變小。該文還觀察到PP熔融熱從77.2 J g增加到132.9J g,我們認(rèn)為PP熔融熱的大幅度提高值得商討。有趣地發(fā)現(xiàn)納米粒子使PP結(jié)晶速率增加與粒子尺寸倒數(shù)有關(guān)系。通常,人們認(rèn)為成核效率增加與粒子尺寸減小導(dǎo)致表面積增加有關(guān)。如果表面積是成核增加的主要原因,其由N(r2給出(N是粒子數(shù),r是粒子半徑。那么,結(jié)晶速率的增加

21、與1 r有關(guān),而不是與所觀察到的與exp(1 r有關(guān)。認(rèn)為同納米粒子表面性質(zhì)與本體的不同有關(guān)。Tab.5t1 2va lue and crysta lliza tion ra tes ofPP Ca3(PO42nanoco m positesCa3(PO42 (m ass%Particlesize(nmt1 2(sC rystallizati onrate(m s2823610.22123270.2592630.392060.3682040.66592730.337.51680.5571620.61金屬納米粒子也會(huì)改變PP結(jié)晶形態(tài)6,7。純PP是典型的單斜晶型結(jié)構(gòu),金屬Sn和Sn2Pb合金粒子

22、加入使PP形成晶。歸結(jié)于金屬粒子起到晶的成核劑作用和在冷卻時(shí)PP內(nèi)部有較大的溫度梯度。由于金屬的導(dǎo)熱系數(shù)比PP大得多,在材料中易形成導(dǎo)熱通道。在冷卻時(shí),接近導(dǎo)熱通道的PP冷卻較快,而遠(yuǎn)離導(dǎo)熱通道的冷卻較慢,形成溫度梯度,使得未結(jié)晶的分子鏈?zhǔn)艿嚼鞈?yīng)力的作用,易于生成晶。粒徑越小,數(shù)目越多,誘發(fā)晶生成的幾率越大。當(dāng)金屬粒子以納米狀態(tài)分散在PP基體中時(shí),晶含量更高。5分散性在填充型高分子材料中,填料的分散性是影響材料性能的重要因素。當(dāng)填料粒子尺寸達(dá)到納米時(shí),解決納米粒子分散性是提高與優(yōu)化聚合物基納米復(fù)合材料物理與力學(xué)性能的關(guān)鍵。從目前研究來(lái)看,提高納米粒子分散性的主要方法有:(1粒子表面處理。其方

23、法與通常處理微米填料方法基本相同。如硬脂酸處理納米Ca2 CO39。二月桂酸二丁基錫(DB TL處理Sn,與PP擠出制備的復(fù)合材料6。(2加入大分子相容劑。如用官能團(tuán)化PP 低聚物作相容劑,制得PP基 層狀物納米復(fù)合材料2。(3高分子基體進(jìn)行官能團(tuán)化。如馬來(lái)酸酐接枝PP(PP2M A和帶有羥基的PP(PP2O H作為基體,使PP 有機(jī)蒙脫土復(fù)合材料的層間距從原來(lái)的2.17nm分別增加到3.82nm(PP2 M A納米復(fù)合材料和4.40nm(PP2O H納米復(fù)合材料,形成了插層復(fù)合材料。增容作用與官能團(tuán)化程度有關(guān),在相同條件下,馬來(lái)酸酐含量較低的基體不發(fā)生插層,表明PP鏈上的官能團(tuán)要達(dá)到一定程度

24、才會(huì)發(fā)生插層,且層間距隨PP2M A含量的增加而增大12。納米粒子在PP基體中的分散性也與其用量、結(jié)晶性有關(guān)。研究表明納米粒子用量在不高于5%時(shí),分散效果最好。如納米CaCO3含量為2%時(shí),在PP基體中納米CaCO3分散良好,可達(dá)到納米分散。但納米CaCO3含量為6%,納米CaCO3的團(tuán)聚比較嚴(yán)重9,10。用量過(guò)高,對(duì)于粉末狀納米粒子易于團(tuán)集,對(duì)于層狀物不易插入,大部分層狀物仍以原始的2030層組成的層狀聚集結(jié)構(gòu)存在3。低結(jié)晶的粘土更容易分離。影響納米粒子在高分子基體中的分散效果的主要因素有納米粒子間的團(tuán)聚力、納米粒子與基體的浸潤(rùn)性、納米粒子在分散過(guò)程中所受的力及其類(lèi)型、通過(guò)熔體傳遞給納米粒子

25、的分散能量密度等。如納米CaCO3粒子的團(tuán)聚能力較大,即使采用超聲分散方法,仍不足以將其完全分散,尤其用量高于5%時(shí)。熔融擠出方法制備高分子基納米復(fù)合材料時(shí),納米粒子沿熔體流體方向呈鏈狀取向,在垂直于取向方向可基本實(shí)現(xiàn)納米尺度分散。隨著納米CaCO3用量增加,由雙螺桿輸入熔體用于粒子分散的能量密度下降,使得納米CaCO3在塑料熔體中分散幾率下降,導(dǎo)致團(tuán)聚粒子的數(shù)目增加,在剪切力的作用下,團(tuán)聚的納米CaCO3粒子最終沿剪切力方向取向。僅有剪切流動(dòng),難于將納米CaCO3均勻地分散在聚合物基體內(nèi)。如熔體有一定的拉伸流動(dòng),將有助于納米粒子的分散9,10。對(duì)于在金屬熔點(diǎn)以上加工的PP 金屬納米復(fù)合材料而

26、言,需要施以更大的剪切力,以達(dá)到納米分散。螺桿轉(zhuǎn)速及表面處理劑二月桂酸22高分子材料科學(xué)與工程2003年二丁基錫(DB TL 用量決定了PP Sn 和PPSn 2Pb 復(fù)合材料的納米分散。隨著增加,分散在PP 基體中的Sn 粒子尺寸下降。由于金屬與PP 的界面張力大,單靠提高剪切速率來(lái)降低金屬粒子尺寸是有限的,應(yīng)該加入第三組分DB TL 來(lái)降低界面張力。DB TL 用量增加,形成穩(wěn)定金屬粒子尺寸減少。當(dāng)DB TL 用量超過(guò)金屬質(zhì)量的20%,為240r m in 時(shí),金屬可以納米粒子形式分散在PP 基體之中6,7。從目前PP 基納米復(fù)合材料研究分析,傳統(tǒng)的微米粒子填充高分子材料雖可提高強(qiáng)度,但犧

27、牲了韌性,且用量大(25%40%。而納米粒子填充不僅可同時(shí)增強(qiáng)增韌,使PP 復(fù)合材料具有優(yōu)異的綜合性能,而且填料用量特別少(1%10%。對(duì)于PP 納米復(fù)合材料可采用現(xiàn)有的擠出設(shè)備,同時(shí)可用傳統(tǒng)的成型設(shè)備進(jìn)行加工。隨著其高性能化、高功能化以及潛在的低成本,其納米復(fù)合材料將更有利于與工程塑料相抗衡。因此,PP 基納米復(fù)合材料將作為一種新型材料,在汽車(chē)、包裝和建筑方面替代傳統(tǒng)填充PP 材料獲得應(yīng)用。但從目前研究來(lái)看,在材料制備與表征方面,還不能系統(tǒng)解決分散性和界面粘結(jié)性問(wèn)題,對(duì)增強(qiáng)增韌機(jī)理也缺乏有效的研究,使PP 基納米復(fù)合材料的物理與力學(xué)性能的優(yōu)化、提高及應(yīng)用受到限制。因此,解決分散性、界面粘結(jié)性

28、、研究結(jié)構(gòu)形態(tài)與性能關(guān)系等應(yīng)成為今后研究的重點(diǎn)。參考文獻(xiàn):1H asegaw a N ,Kaw asum i M ,Kato M ,et al .J .A pp l .Po lym .Sci .,1998,67:8792.2Kaw asum i M ,H asegaw a N ,Kato M ,et al .M acro 2mo lecules ,1997,30:63336333.3劉曉輝(L I U X iao 2hui ,范家起(FAN J ia 2qi ,李強(qiáng)(L I Q iang ,等.高分子學(xué)報(bào)(A cta Po lym erica Sinica ,2000,(5:563567.4G

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