測定磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉混合體系中各組分的含量

1、測定磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉混合體系中各組分的含量2010-11-13 05:50:24|分類：現(xiàn)行工作資料收集|標簽：|字號大中小訂閱在實際工作中，常常會遇到混合酸（堿）體系的測定問題。如何才能設(shè)計岀一個既準確又簡便的分析方案來呢？例如，要用滴定分析的方法，測定磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉混合體系中各組分的含量，涉及分析方案時要如何入手？要考慮些什么問題呢？首先，必須判斷各組分能否用酸（或堿）標準溶液進行滴定。根據(jù)磷酸的離解平衡，查岀三級離解平衡酸（或堿）常數(shù)（pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36; pKb1=1.64，pKb2=6.80，pKb3=11.88）。應(yīng)用弱酸、弱

2、堿能否被準確滴定的判式：cK > 10-8判斷。顯然，磷酸二氫鈉可用氫氧化鈉標準溶液直接滴定到HPO42-。而HPO42-繼續(xù)用氫氧化鈉滴定則不可能，但是可用鹽酸標準溶液來直接滴定它；也可以先加入適量氯化鈣 固體，定量置換岀氫離子，再用氫氧化鈉標準溶液滴定：2Na 2HPO4 + 3CaCI 2= Ca3（PO4）2 J + 4NaCI + 2HCl如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。例如，可用上述方法，在同一份試液中分別用 NaOH 和HCI標準溶液進行兩次滴定；也可以取兩分等量的試液，分別用 NaOH和HCI標準溶液進行滴定。至于指示劑，一般是根據(jù)滴定反應(yīng)達計量點時產(chǎn)物

3、溶液的pH值來選擇的。如果等量點時產(chǎn)物為 HPO42，其溶液的pH=9.7，則可選用酚酞（變色范圍為 pH=8.210.0）或百里酚酞（變色范圍為 pH=9.410.6）為 指示劑；當產(chǎn)物為 H2PO4-時，其溶液的pH=4.7，則可選用甲基紅（變色范圍為 pH=4.26.2）或溴甲酚綠（變色范圍為pH=3.85.4）為指示劑。磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉混合物各組份含量測定（Sodium Phosphate Mono basic and Sodium Phosphate Dibasic） 作者：佑木單位：武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院化學(xué)類專業(yè)發(fā)布時間：2006. 10.21 引言關(guān)鍵詞準確分步滴定的

4、判別指示劑的選擇標準溶液的標定實驗摘要本次實驗在于培養(yǎng)學(xué)生查閱有關(guān)部門書刊的能力；能夠運用所學(xué)知識及有關(guān) 參考資料對實際試樣寫出實驗方案設(shè)計；能夠在教師的指導(dǎo)下對各種混合酸堿體 系的組成含量進行分析，陪樣一種分析問題，解決問題的能力，以提高素質(zhì).滴定劑的選擇計量點pH的計算分析結(jié)果的計算公式標準溶液的配制待測混合溶液的確配制1 .H3PO4H+ +H2PO4-Ka1=7.5 X 10 -3H2PO4-H+ +HPO42-Ka2=6.3 x 10 -8HPO42-H+ +PO43-Ka3 =4.4 X 10-13準確滴定的條件:Ka .c>=10 -8,所以,磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉中的各組

5、份不能夠準確分步滴定.2 . H2PO4- + OH - HPO42- 以酚酞做指示劑，用標準NaOH溶液進 行準確滴定，滴定終點溶液顏色變化為：無色 淡紅色（半分鐘內(nèi)不褪色,pH=9.0）實驗過程中，設(shè)所消耗NaOH的量為VNaOH，濃度為本CNaOH ,則 混物中磷酸二氫鈉的含量CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1OWNaH2PO4=-X 100%ms3. HPO42- + OH- - H2PO4- 以甲基橙為指示劑，用標準HCI溶液進行準確 標定，滴定終點溶液顏色變化為：黃色- 橙色 （滴定終點 pH= 4.0）實驗過程中 ,設(shè)所消耗 HCI 的量為 VHCI ,濃度為

6、 CHCI ,則混物中磷酸氫二鈉的含量CHCl.VHClXMNa2HPO4X1OWNa2HPO4=X 100%ms4.實驗設(shè)計流程圖標準 NaOH 溶液的配制標準 HCl 溶液的配制J (KHC8H4O4)J (Na3CO3)標準 NaOH 溶液的標定標準 HCl 溶液的標定J酚酞指示劑）J甲基橙指示劑）得 WNaH2PO4-NaH2PO4-Na2HPO4得 WNaH2PO4實驗內(nèi)容1.標準 NaOH 溶液的配制急標定用燒杯在天平上稱取約2g固體NaOH,加入新鮮或煮沸除去 CO2的 蒸餾水, 溶解完后轉(zhuǎn)去帶有橡皮塞的試劑瓶中，家水稀釋至500ml,充分搖勻.在稱量瓶中以 差減法稱取鄰苯二甲酸

7、氫鉀（KHC8H4O4） 3份每份0.4-0.6 g,分別倒入250ml錐 形瓶中,加入 40-50 ml 蒸餾水, 待試劑完全溶解后 ,加入 23滴酚酞指示劑 ,用 標定的 NaOH 溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘即為終點 ,計算 NaOH 溶液的 濃度和平均濃度.2 .標準HCI溶液的配制及標定用量杯取原裝的濃鹽酸 4.5ml （12 mol .L-1） ,倒入試劑瓶中 ,加水稀釋至 500ml , 充分搖勻稱 （配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作 ）. 用稱量準確稱取 0.15-0.20 g 無水 NaCO33 份,分別倒入 250ml 錐形瓶中 .稱量樣品時稱量瓶一定要帶蓋 ,以免吸 濕. 然后

8、加入 2030ml 水使之充分溶解 ,再加 12 滴甲基橙指示劑 ,用待標定的 HCl 溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點 .分別計算出每次的 HCl 溶液濃度 并計算平均濃度 .3.混合溶液中各組份的含量測定1） 用電子天平準確稱量約 7g 混合固體, 加入適量餓水使之充分溶解 , 將溶 解后的溶液全部轉(zhuǎn)移到 250ml 的容量瓶中定容 , 充分搖勻 ,待用.（一定要充分洗 滌用語溶的玻璃棒和燒杯 ,以免增大誤差 ）（2） 用 25ml 的移液管平行移取 3組混合溶液于 3個 250ml 的錐形瓶中 （移液 管一定先用蒸餾水洗三遍 ,再用混合溶液洗滌三次 ）, 然后分別向錐形瓶中加入 12

9、 滴酚酞指示劑 ,用標準 NaOH 溶液進行準確滴定 ,滴定終點時溶液顏色變化 為 : 無色- 淡紅色 （半分鐘內(nèi)不褪色 ） ,記下三次滴定中的標準 NaOH 溶液的 用量,再根據(jù)公式計算出各次的混合物中NaH2PO4 的含量.分別向錐形瓶中加入12 滴甲基橙指示劑 ,用標準 HCl 溶液進行準確標定，滴定終點時 ,溶液顏色變化 為：黃色 -橙色 （滴定終點 pH= 4.0）.記錄下三次滴定中標準 HCl 溶液的 用量，再根據(jù)公式計算出各次的混合物中Na2HPO4的含量.實驗表格與數(shù)據(jù)記錄 , 數(shù)據(jù)處理 項目 編號1 2 3M（KHC8H4O4） /gVNaOH /mlCNaOH /mol.l

10、-10.1006 0.10040.10020.47420 .48350.471823.10 23.61 23.07項目 編號1 2 3WNa2HPO4 WNa2HPO4（平均） 相對偏差 d 平均相對偏差 d51.68% 51.73%51.69%0.0193%0.0774%0.0580%51.63%0.0774%M （NaOH ） = 2.o1 gVHCl.（濃）=4.5 mlM（混合物）=6.5812 gCNaO H（平均）/mol.l-10.1004V（NaH2PO4-Na2HPO4）/ml 25.0025.0025.00VNaOH '' /ml20.5220.5220.50WNaH2PO437.57%37.57%37.53%WNaH2PO 4（平均）37.56%相對偏差 d0.0266%0.0266%0.0799%平均相對偏差 d0.0430%M （NaCO3） /g0.16250.16740.1607VHCl. /ml25.0525.8724.82CHCl. /mol.l-10.12240.12210.1222CHCl.（平均）/go.1222V NaH2PO4-Na2HPO4 25.0025.0025.00VHCl. ' /ml19.60 19.