衍射及透射電鏡

1、注：當(dāng)晶面與X射線之間滿足上述幾何關(guān)系時，X射線的衍射強(qiáng)度將相互加強(qiáng)。電腦解析：對圖譜的分析有相應(yīng)的電腦軟件jade 5.0。人工解析 ：第一步，你先去把可能物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片找出來，標(biāo)出那三種物質(zhì)的晶系，晶格常數(shù)等信息，PDF卡片上都有。 第二步，用內(nèi)標(biāo)法或者K值法算樣品中各種晶相的百分含量。內(nèi)標(biāo)法要做內(nèi)標(biāo)曲線，K值法會簡單點。 第三步，根據(jù)你樣品中不同晶相所對應(yīng)的晶面間距公式和布拉格方程求出各自的晶格常數(shù)。 第四步，根據(jù)謝樂公式求解三種晶相各自的晶粒尺寸。 掃描電鏡（Scanning Electronic Microscopy, SEM）是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手

2、段，是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；試樣制備簡單。電子束與固體樣品的相互作用電子束與固體樣品的相互作用掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得對試樣表面性貌的觀察。具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號。背射電子二次電子特征X射線俄歇電子背射電子：背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子。其中包括彈性背反射電子

3、和非彈性背反射電子。二次電子：二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。特征X射線：特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5m m深處發(fā)出。俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)?/p>

4、二次電子，這種二次電子叫做俄歇電子。掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu)電子束聚焦相互作用發(fā)出物理信號接收器接收成像 由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號。這些信號分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。 掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及

5、電源系統(tǒng)組成。1 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。電子槍電子槍其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。電磁透鏡電磁透鏡其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。掃描線圈掃描線圈其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。樣品樣品室室樣品室中主要部件是樣品臺，還要安置各種型號檢測器。2 信號檢測放大系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。不同的物理信號需要不同類型的檢測系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測器，應(yīng)急熒光檢測器和X射線檢測器。在