水質(zhì)監(jiān)測方案

1、.水質(zhì)監(jiān)測方案嘉陵江鳳縣段一監(jiān)測目的環(huán)境監(jiān)測的目的是準確， 及時，全面的反映環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢， 為環(huán)境管理，污染源控制和環(huán)境規(guī)劃提供科學依據(jù)。具體歸納為：1. 對污染物作時間和空間上的追蹤，掌握污染物得來源，擴散轉(zhuǎn)移，反應，轉(zhuǎn)化，了解污染物對環(huán)境質(zhì)量的影響程度， 并在此基礎上， 對環(huán)境污染物作出預測，預報和預防。2. 了解和評價環(huán)境質(zhì)量的過去，現(xiàn)在和將來，掌握其變化規(guī)律。3. 收集環(huán)境背景數(shù)據(jù)， 積累長期監(jiān)測資料， 為制定和修訂各類環(huán)境標準， 實施總量控制目標管理提供依據(jù)。4. 實施準確可靠的污染源的污染監(jiān)測，為執(zhí)法部門提供執(zhí)法依據(jù)。5. 在深入廣泛開展環(huán)境監(jiān)測的同時，結(jié)合環(huán)境狀況的改變

2、和監(jiān)測技術的發(fā)展，不斷改革和更新監(jiān)測方法和手段， 為實現(xiàn)環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展提供可靠的技術保障。2）. 目標與要求此次是針對嘉陵江鳳縣段的地標徑流狀況進行監(jiān)測， 從而了解嘉陵江源頭水體狀況，觀察分析嘉陵江有害物質(zhì)的分布， 對水體質(zhì)量進行評述并提出一定對策與建議來保護嘉陵江的水體環(huán)境， 利用我們學過的知識來解決實際的問題。 鞏固和加深我們對水體監(jiān)測的基本理論，同時加強布點，采樣，分析，測定等步驟與方法，為畢業(yè)后盡快適應實際工作打下良好的基礎。二、基礎資料的收集本次監(jiān)測選取了寶雞市鳳縣段嘉陵江進行檢測。 根據(jù)相關的文檔和網(wǎng)上搜尋的資料可知， 嘉陵江是長江上游的一條支流， 發(fā)源于秦嶺北麓的寶雞市鳳縣

3、。 水域的有關資料如下：1. 地形地貌鳳縣位于陜西省西南部， 東經(jīng) 106°24 54 107°730，北緯 33°3457 34°1821。因地連陜甘，又處入川孔道，北依秦嶺主脊，南接紫柏山，古棧道貫通全境，故有“秦蜀咽喉，漢北鎖鑰”之稱?？h境海拔在915 2739 米之間，縣城所在地雙石鋪鎮(zhèn)海拔 960 米，西北隅與甘肅省兩當縣交界處透馬駒峰海拔 2739 米，為境內(nèi)最高點。紫柏山、代王山等海拔在 2500 米以上。最低海拔 915 米，位于溫江寺鄉(xiāng)西部河谷。 嘉陵江為境內(nèi)最大河流， 發(fā)源于境內(nèi)代王山南側(cè)，自東北向西南斜貫，在境內(nèi)長 76 公里，在縣

4、境西南部形成鳳州 雙石鋪寬谷構(gòu)造盆地，小峪河、安河等為其主要支流，呈枝狀分布。東部中曲河為褒河支流西河上源，南流出境，屬漢江水系。2. 氣象'.屬暖溫帶山地氣候， 氣候垂直差異明顯， 年平均氣溫 11.4 ，1 月平均氣溫 1.1 ， 7 月平均氣溫 22.7 ，年平均降水量 613.2 毫米，無霜期 188 天。三、水質(zhì)監(jiān)測方案1、采樣點布設：（1）監(jiān)測斷面： a.1-1 對照斷面b.2-2 對照斷面c.3-3 控制斷面d.4-4 消減斷面（ 2）采樣布點： a.50m<河寬 <100m,設 2 條采樣垂線。b.5m< 河深<10m,在河面以下 0.5m 處和

5、河底以上 0.5m 處各設 1 個采樣點。2、方案設計內(nèi)容（1）水污染的調(diào)查嘉陵江鳳縣段的水污染業(yè)主要是來自城市住宅區(qū)少量排放的生活污水和地面徑流，部分河段出現(xiàn)非法排放商業(yè)污水的情況， 這些污水未加處理就直接排入河流，同時污染因素還包括一些汽修廠排放的污水以及醫(yī)院一些污水造成河體污染。水中的污染物主要有含磷化合物、重金屬離子、有機污染物等。本次監(jiān)測的主要項目有 PH、SS、COD、 DO、Cu、Zn、Cd、 Pb、TP和六價鉻，其中商業(yè)區(qū)是重點監(jiān)測對象。（ 2）監(jiān)測采樣點的布置原則：在確定和優(yōu)化地表水監(jiān)測時應遵循尺度原則、信息量原則和經(jīng)濟性、代表性可控性及不斷優(yōu)化原則。 監(jiān)測點應能很好的代表和

6、反應水系區(qū)域的水環(huán)境質(zhì)量狀況，并能反映水污染的特征而且要考慮實際采樣的可行性和方便性。采樣點的確定方法 : 設置斷面后，應根據(jù)水面的寬度確定端面上的采樣垂線，再根據(jù)采樣垂線的深度決定采樣點的位置和數(shù)目：a. 對于江河湖等水系的每個監(jiān)測斷面，當水面寬度 50m時，只設一條中泓垂線；當水面寬度 50-100m時，在左右岸有明顯水流處各設一條垂線； 當水面寬 100m 時，設左、中、右三條垂線（中泓及左、右岸有明顯水流處），如證明斷面水質(zhì)均勻時，可僅設中泓垂線。b. 在一條垂線上當水深 5m時，只在水面下 0.5m 處設一個采樣點；水深 5-10m 時，在水面下 0.5m 處和在河底以上 0.5m

7、處設一采樣點；水深 10m時，設三采樣點，及水面下 0.5m 處、河底以上 0.5m 處以及 12 水深處各設一采樣點。如果存在間溫層，應先規(guī)定不同水深處的水溫、溶解氧等參數(shù)，確定各層情況后再確定垂線上采樣點的位置。河段圖：'.'.排污口示意圖如上圖所示，可以看到目標河段沿水流方向看去左岸有公路，自上游至下游依次有商場、飯店、學校、汽車站、醫(yī)院、汽修廠和公司。根據(jù)調(diào)查， 2、3號排污口主要排放的是飯店、 學校的生活污水， 4、5 號排污口主要排放的是醫(yī)院的廢水和汽修廠、公司的工業(yè)廢水。右岸主要是住宅、政府機關、一號口和二號口排放的污水主要是生活污水。3、監(jiān)測斷面和采樣點的設置監(jiān)

8、測斷面的設置在對調(diào)查研究結(jié)果和有關資料進行綜合分析之后， 我設置了對照斷面， 控制斷面，消減斷面。'.斷面設置4 、采樣時間和采樣頻率根據(jù)統(tǒng)計資料，該地區(qū)的枯水期為月至4 月，豐水期為 6 月至 10 月，平水期為 11 月至 12 月。枯水期： 1 月與 3 月各采一次樣豐水期： 6 月， 7 月， 9 月各采一次樣平水期： 11 月末采樣一次一年共采樣 6 次，每次進行一晝夜，每4 小時采一次樣。（2）采樣及監(jiān)測技術的的選擇（3）水樣的采集由于條件的限制，我們采取瞬時水樣，并且自制了采水器。采水器用繩子，帶有軟繩的塞子，采樣瓶，石塊做了簡易的取水裝'.置，然后在外面做了做了

9、一個塑料的瓶子，將溫度計固定在外面的瓶子里，這樣就能更加準確的測到河水的溫度了。5、監(jiān)測項目由于這個河段周邊的功能區(qū)主要是對這個河段排生活污水， 而生活污水是指由人類消費活動產(chǎn)生的污水， 城市和人口密集的居住區(qū)是主要的生活污染源。 人們生活中產(chǎn)生的污水，包括由廚房、浴室、廁所等場所排出的污水和污物。生活污水中的污染物，按其形態(tài)可分為： (1) 不溶物質(zhì)，這部分約占污染物總量的 40%，它們或沉積到水底， 或懸浮在水中。 (2) 膠態(tài)物質(zhì)，約占污染物 總量的 10%。(3)溶解質(zhì)，約占污染物總量的 50%。這些物質(zhì)多為無毒，含無機鹽類氯化物、硫酸鹽和鈉、鉀、鈣、鎂等的重碳酸鹽。有機物質(zhì)有纖維素、

10、淀粉、糖類、脂肪、蛋白質(zhì)和尿素等。此外，還含有各種微量金屬和各種洗滌劑、多種微生物。因此制定了以下檢測項目。物理指標檢驗1）水溫：我們在采樣器上配置了溫度計，因此水溫在采樣現(xiàn)場進行。儀器 ? 水溫計，測量范圍0 100，分度值為1.0。 ? 電子溫度計，pH/mV/Temperature meter Model: PH-870，分度值為 0.1。測定步驟 (1) 水溫在采樣現(xiàn)場進行測定。將水溫計投入取水樣容器中，感溫 5min 后，迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢應不超過20s，讀數(shù)完畢后，將容器內(nèi)水倒凈。2 ）臭和味 : 臭閥值法，用無臭水稀釋水樣，當稀釋到聞出臭味時的稀釋倍數(shù)

11、為“臭閥值”，即：臭閥值（ TON）=（水樣體積 +無臭水體積） / 水樣體積3 ）色度：鉑鈷標準比色法， 可以用離心法或用孔徑 0.45 微米的濾膜除去懸浮物，之后用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成標準色列， 與水樣進行目視比色確定水樣的色度。4）濁度：濁度儀測定5 ）殘渣 : 取適量震蕩均勻的水樣于稱至恒重的蒸發(fā)皿中，在蒸氣浴上蒸干，移入 103-105 烘箱烘至恒重，增加的重量即為總殘渣。金屬化合物的測定1) 總鐵：測定方法：（ 1）二氮雜非分光光度法檢出下限： 0.05/(mg/L)(2)原子吸收分光光度法檢出下限： 0.3/(mg/L)2 ）總錳測定方法 :(1) 高碘酸鉀分光光度法檢出下限：

12、0.02/(mg/L)（2）原子吸收分光光度法檢出下限： 0.01/(mg/L)'.3 ）總銅測定方法 : （1）原子吸收分光光度法直接法：檢測范圍 0.05-5/(mg/L) 、螯合萃取法： 0.001-0.05/(mg/L)（2）二乙基二硫代氨基甲酸鈉（銅試劑）分光光度法檢出下限0.003/(mg/L)（ 3cm比色皿） 0.02-0.70/(mg/L)（ 1cm比色皿）（3）（ 3）2,9- 二甲基 -1,10- 二氮雜菲（新銅試劑） 分光光度法檢出范圍：0.006-3/(mg/L)4 ）總汞測定方法：冷原子吸收分光光度法（ 1）高錳酸鉀過硫酸鉀消毒法（2）溴酸鉀 - 溴化鉀消毒

13、法， 檢出下限 0.0001/(mg/L) （最佳條件 0.00005 ）5) 鉻（六價）二笨碳酰二分光光度法 檢測范圍： 0.004-1.0/(mg/L)非金屬無機化合物的測定1)pH值：儀器 ? 電位計 pH/mV/Temperature meter Model: PH-870，最小刻度 0.1 pH 單位測定步驟 (1) 調(diào)整儀器標準，直接測定，讀取的數(shù)據(jù)即為水樣的pH 值2) 堿度：使用標準酸溶液滴定至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色， 此時測得的是酚酞堿度。此時氫氧根被中和， 碳酸根變?yōu)樘妓釟涓?當繼續(xù)滴定至甲基橙由橘黃色變?yōu)殚偌t色時，測得的是甲基橙堿度，又稱為總堿度。3) 溶解氧 DO:

14、 用溶解氧儀測定。4) 含氮化合物：水中的含氮化合物主要是來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物。a) 氨氮的測定：這里用納氏試劑分光光度法， 在經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾法預處理的水樣中，加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），則與氨反正生成黃棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收，通常使用 410-425nm 范圍波長光比色定量劑。這個方法最低檢出濃度為 0.025mg/L ；測定上限為2mg/L。適用于地表水中氨氮的測定。b) 亞硝酸鹽氮的測定： 氣相分子吸收光譜法， 在 0.15-0.3mol/L 檸檬酸介質(zhì)中，加入無水乙醇，將水樣中亞硝酸鹽迅速分解，生成二氧化氮，用空

15、氣載入氣相分子吸收光譜儀，測其對特征波長光的吸光度，與標準液的吸光度比較定量。該方法最低檢出濃度為 0.0005mg/L，測定上限為 0.20mg/L 。'.C) 硝酸鹽氮：氣相分子吸收光譜法， 水樣中的硝酸鹽在 2.5-5mol/L 鹽酸介質(zhì)中，于 70± 2溫度下，用還原劑快速還原分解，生成一氧化氮氣體，被空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，測量其對鎘空心陰極燈發(fā)射的 214.4nm 特征波長光的吸光度， 與硝酸鹽氮標準溶液的吸光度進行比較， 確定水樣中硝酸鹽的含量 。d) 凱氏氮的測定：取適量水樣于凱氏燒瓶中， 加入濃硫酸和催化劑（硫酸鉀），加熱消解，將有機氮轉(zhuǎn)化為氨

16、氮，再在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法測定氨氮含量，即為水樣中的凱氏氮含量.e) 總氮：紫外分光光度法測定 。5 ）硫化物：預處理防止懸浮物，還原物質(zhì)和溶解的有機物對分光光度法有干擾，用酸化 - 吹氣法對水樣進行預處理，之后用氣相分子吸收光譜法，在水樣中加入磷酸，將硫化物轉(zhuǎn)化為 H2S 氣體，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管內(nèi)，測量對 200nm附近波長光的吸光度， 與標準溶液的吸光度比較， 確定水樣中硫化物的濃度。 對于基體復雜， 干擾組分多的水樣， 課采用快速沉淀與吹氣分離的雙重去除干擾的方法。本方法的最低檢出濃度為 0.005mg/L ，測定上限為10mg/

17、L。機污染物的測定1) 化學需氧量（ COD）：重鉻酸鉀法，是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量， 以 O2，mg L 來表示?；瘜W需氧量反應了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。 水中還原性物質(zhì)包括有機物、 亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。對于工業(yè)廢水 COD的測定，國家標準（ GB）規(guī)定用重鉻酸鉀法。在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量即可算出水樣中的COD。2) 生化需氧量（ BOD）：五天培養(yǎng)法，水樣經(jīng)稀釋后，在 20±

18、; 1條件下培養(yǎng) 5 天，求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量，二者的差值為BOD5。3 ）紅外光度法測定油類紅外光度法（ GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物， 然后將萃取液用硅酸鎂吸附， 經(jīng)脫除動植物油等極性物質(zhì)后， 測定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為 2930 cm-（1CH2基團中 CH 鍵的伸縮振動）、 2960 cm-1 （CH3基團中的 CH鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1 （芳香環(huán)中 CH 鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度 A2930、A2960、A3030 進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。（其中： 1

19、鉑鈷標準比色法測定色度該方法是用氯鉑酸鉀（ K2PtCl6 ）與氯化鈷（ COCl2.6H2O）配成標準色列，與水樣進行目視比色確定水樣的色度的方法。規(guī)定每升水中含1mg'.鉑和 0.5mg 鈷所具有的顏色為 1 度。該標準色階呈黃色色調(diào)， 只適用于較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的測定 。2 分光光度法測定濁度將一定量的硫酸肼 (NH2)2SO4.H2SO4與六次甲基四胺 (CH2)6N4 聚合，生成白色高分子聚合物， 以此作為濁度標準溶液。 逐級稀釋配置系列濁度標準溶液， 在 680nm波長處用 3cm比色皿測定吸光度， 繪制吸光度濁度標準工作曲線。 將水樣或稀釋水樣在同樣條

20、件下測試， 由工作曲線查出水樣的濁度。3 塞氏盤法測定透明度這是一種現(xiàn)場測定透明度的方法。塞氏盤為直徑 200mm四部分黑白相間的原板，將其沉入水中，以剛好看不到它時的水深（ cm計）表示透明。4 定性描述法測定臭與味檢驗人員依靠自己的嗅覺，分別在 20±2震蕩和煮沸稍冷后聞其臭，用適當?shù)脑~語描述其臭特征，并按表一劃分的等級報告臭強度。本方法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水中臭的檢測。臭強度等級等級強度說明0無無任何氣味1微弱一般飲用者難于察覺，嗅覺敏感者可以察覺2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺，不加處理，不能飲用4強有很明顯的臭味5很強由強烈的惡臭5 定性描述法測味

21、將調(diào)至室溫和 40，分別嘗其味，用“正?！薄ⅰ皾?、“甜”、“咸”、“碘味”或“氯味”等文字進行描述，并參照表二給出味的強度等級。四、結(jié)果表達對于我們采得的幾份份水樣，經(jīng)過一系列的實驗，我們進行了比較基礎的四項監(jiān)測項目：溶解氧，電導率， pH值，濁度。測得的數(shù)據(jù)如下：'.PH電導率濁度色度溫度ms/cmNTU1234硫酸鹽氯化物總鐵總錳總銅總汞鉻（六價）Mg/LMg/LMg/LMg/LMg/LMg/LMg/L一斷面二斷面三斷面四斷面溶解氧氨氮亞硝酸鹽硝酸鹽氮凱氏氮總氮Mg/LMg/L氮 Mg/LMg/L一斷面二斷面'.三斷面四斷面五、質(zhì)量保證1 、實驗室設施與環(huán)境的要求1） 實

22、驗室檢測設施及環(huán)境條件應滿足相關法律法規(guī)、技術規(guī)范或標準的要求，確保監(jiān)測結(jié)果質(zhì)量，并確保實驗室的安全。2） 實驗室的空間布局應合理、科學，相互干擾的監(jiān)測項目不得在同一操作間內(nèi)實施。3）液體試劑不得與固體試劑混放，試劑柜應避免陽光的直射。4） 化學試劑、實驗用水、用氣均應符合分析方法中規(guī)定的質(zhì)量要求，并按規(guī)定的方法配制和儲存。冰箱內(nèi)不宜貯放易揮發(fā)物。2、檢測人員要求實驗室應確定人員的培訓需求， 制定人員培訓程序和計劃， 人員培訓的內(nèi)容應與其所承擔的任務相適應。3、 水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證1 ）、水質(zhì)監(jiān)測采樣質(zhì)量保證水質(zhì)監(jiān)測采樣前的準備a ） 確定采樣負責人b) 制定采樣計劃采樣負責人在制定計劃前要充分

23、了解該項監(jiān)測任務的目的和要求；應對要采樣的監(jiān)測斷面周圍情況了解清楚；熟悉采樣方法、容器的洗滌、樣品的保存技術；有現(xiàn)場測定項目和任務時，還應了解有關現(xiàn)場測定技術。2）采樣器材與現(xiàn)場測定儀器的準備采樣器材主要是采樣器和水樣容器。包括儀器完好性的檢查、 校準，容器的洗滌等。'.3）容器材質(zhì)選擇原則容器不能引起新的玷污。所用的容器不應吸收或某些待測組分。容器不應與某些待測組分發(fā)生反應。容器清洗原則：分析微量化學組分時，通常要使用徹底清洗過的以減少再次污染的可能性。清洗的一般程序是：用水和洗滌劑洗，再用鉻酸 - 酸等洗液，然后用自來水和蒸餾水沖洗干凈即可， 所用的洗滌劑類型和選用的容器材質(zhì)要隨待

24、測組分來確定。用于微生物分析的樣品時容器及塞子、蓋子應經(jīng)滅菌。固定劑準備：水樣固定劑如酸、 堿或其它試劑在采樣前應進行空白試驗， 其純度和等級要達到分析的要求。采樣器準備：采樣前應檢查采樣瓶的本底空白，將備好待用的采樣瓶分批，每批用同一份去離子水蕩洗。容器存放要求： 水環(huán)境監(jiān)測水樣容器和污染源監(jiān)測水樣容器應分架存放， 不得混用。環(huán)境水質(zhì)采樣容器應按監(jiān)測項目與采樣點位，分類編號，固定專用。4、水質(zhì)監(jiān)測采樣中的質(zhì)量保證1） 采樣斷面應有明顯的標志物，采樣人員不得擅自改動采樣位置。2）采樣時，不可攪動水底的沉積物3） 采樣時，除細菌總數(shù)、大腸菌群、油類、溶解氧、生化需氧量、有機物、余氯等有特殊要求的

25、項目外， 要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2-3 次，然后再將水樣采入容器中， 并按要求立即加入相應的固定劑，帖好標簽。 嚴禁使用醫(yī)用膠布當標簽。4）測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時，水樣必須注滿容器，避免水樣曝氣或有氣泡存在于瓶中。5）測定油類、生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目要單獨采樣。同一采樣點，優(yōu)先采集細菌監(jiān)測項目水樣。6）除測溶解氧、生化需氧量以及硫化物等樣品外，其他樣品裝瓶時應保證容器中留有十分之一的空隙，以防運輸途中溢出。硫化物采樣時應先加醋酸鋅- 醋酸鈉溶液，再加水樣。水樣應充滿瓶，貯于棕色瓶內(nèi)。'.7）采樣時要認真填寫“水質(zhì)采

26、樣記錄表”，用簽字筆在現(xiàn)場記錄，字跡端正、清晰。8）現(xiàn)場測定湖庫水體的pH 值、溶解氧時，應記錄測定水體的深度、測定時間、水溫和天氣情況等。9）采樣結(jié)束前，應核對采樣計劃、記錄與水樣，如有錯誤或遺漏，應立即補采或重采。10）如采樣現(xiàn)場水體很不均勻，無法采到有代表性的樣品，則應詳細記錄不均勻的情況和實際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。5 、水質(zhì)監(jiān)測采樣后的運輸過程及樣品交接質(zhì)量保證1）水樣運輸前應將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。玻璃容器裝箱時應用采取一定的分隔措施，以防破壞。2）針對不同的檢測項目要求采用適宜的保存措施。3）水樣交實驗室時接收者與送樣者雙方應在送樣單上簽名，送樣單及采樣記錄由雙方各存一份備

27、查。4）每次分析結(jié)束后，除必要保存外，樣品瓶應及時清洗。6、水質(zhì)控樣的采集1）、全程序空白樣一般每批樣品除色度、 臭、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項目均需加采全程序空白樣。2 ）、現(xiàn)場平行樣每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，其余每個項目一般加采不少于 5% 的現(xiàn)場平行樣，不足 20 個樣品至少加采一個平行樣。7、分析工作質(zhì)量控制1）、校準曲線或標準檢查點應符合相關規(guī)定應在每次分析樣品的同時，同步制作校準曲線。校準曲線回歸方程的相關系數(shù)、截距和斜率應符合方法中規(guī)定的要求。校準曲線只能在其線性范圍內(nèi)使用。校準曲線不得長期使用。校準曲線不得長期使用。'.氣相色譜儀、原子吸收儀、ICP、離子色譜儀、原子熒光儀、液相色譜儀、色-質(zhì)聯(lián)用等大型儀器，在測試批量樣品時，每20 個樣品或 8 小時增加一個中間濃度標準點的測試，所得峰面積或峰高與初始校正點的相對偏差應小