微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹寧分光光度法測(cè)定催化劑中的鉑

1、文章編號(hào):1000-7571(200303-0012-02微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹寧分光光度法測(cè)定催化劑中的鉑楊亞玲13,孟冬玲1,李晚誼2(11昆明理工大學(xué)生化學(xué)院,云南昆明650224;21云南省農(nóng)科院生物所,云南昆明650223摘要:研究了用微波消解樣品,氯磺酚偶氮硫代若丹寧(HSCT 分光光度法測(cè)定催化劑中鉑的方法。在鹽酸介質(zhì)中,HSCT 與鉑反應(yīng)生成21穩(wěn)定絡(luò)合物,max =540nm ,=6115×104。在25mL 溶液中,鉑質(zhì)量在050g 內(nèi)符合比爾定律,催化劑樣品經(jīng)微波消解后用分光光度法測(cè)定,結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞:氯磺酚偶氮硫代若丹寧;鉑;光度法中圖分類號(hào):O6

2、57132文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 收稿日期:2002-09-02作者簡(jiǎn)介:楊亞玲(1964-,女(漢族,云南昆明人,副教授,在讀博士,昆明理工大學(xué)教師,從事分析化學(xué)方面研究,發(fā)表論文30多篇。若丹寧類試劑是檢測(cè)貴金屬的優(yōu)良顯色劑,目前已用于多種貴金屬的測(cè)定15。但是硫代若丹寧類試劑的研究在國(guó)內(nèi)報(bào)道較少,我們?cè)?jīng)合成過(guò)氯磺酚偶氮硫代若丹寧52(22羥基42磺酸基52氯苯212偶氮2硫代若丹寧(HSCT ,并研究過(guò)其和銀顯色反應(yīng)4。但是該試劑用于鉑的測(cè)定還未見(jiàn)報(bào)道過(guò)。我們研究了HSCT 與鉑的顯色反應(yīng),結(jié)合微波消解樣品技術(shù),建立了一種測(cè)定鉑的新方法。該方法用于催化劑中鉑的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。1實(shí)驗(yàn)部分11

3、1主要儀器和試劑721型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠;WL -2150微波消化爐(上海飛躍分析儀器廠。鉑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(GSB G6267-90:10mg/mL ,使用時(shí)稀釋成10g/mL 標(biāo)準(zhǔn)工作液;鹽酸溶液:5+95;HSCT 溶液:按文獻(xiàn)1,3類似的方法合成,使用時(shí)用水配制成015g/L 溶液。112實(shí)驗(yàn)方法于25mL 比色管中,加入20g 鉑標(biāo)準(zhǔn)工作液,5mL 鹽酸溶液,3mL HSCT 溶液,用水稀釋到刻度,放置10min ,用1cm 比色皿,以試劑空白為參比,于540nm 處測(cè)定吸光度。2結(jié)果與討論211吸收光譜吸收曲線見(jiàn)圖1,顯色體系最大吸收波長(zhǎng)在540nm ,而試劑空白最大吸收波

4、長(zhǎng)在460nm ,體系對(duì)比度較大。圖1吸收光譜Fig 11Absorption spectra11試劑空白對(duì)蒸餾水;2顯色體系對(duì)試劑空白。212顯色酸度試驗(yàn)了體系在不同的鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸和高氯酸中對(duì)顯色反應(yīng)的影響,結(jié)果表明以鹽酸介質(zhì)為最好,故選用體積分?jǐn)?shù)為5%鹽酸控制酸度,用量在36mL 內(nèi)吸光度最大且穩(wěn)定,選用加入5mL 。213顯色劑用量015g/L HSCT 溶液用量在24mL 內(nèi)吸光度達(dá)最大且穩(wěn)定,選用3mL 。214顯色溫度及體系的穩(wěn)定性體系在室溫下迅速顯色,放置5min 后吸光度可達(dá)到穩(wěn)定,顯色完全后體系至少可穩(wěn)定5h 。21215工作曲線在選定實(shí)驗(yàn)條件下,于25mL溶液中,

5、鉑質(zhì)量在050g內(nèi)符合比爾定律,線性回歸方程為: A=010184+010115c(g/25mL,r=019998,從回歸方程可算出摩爾吸光系數(shù)=6124×104。216共存離子的影響對(duì)于10g鉑,相對(duì)誤差為±5%,下列量(mg離子不干擾測(cè)定:K+,Na+,Ca2+,N H4+ (10;PO43-,Mg2+,Al3+,B,SO42-,V(2; Fe3+,Co2+,Ni2+,Mo,Zn2+,SiO32-(015; W,Cr3+,Pb2+,Ti,Mn2+,Cd2+,Sn,Cu2+, As(0101;Au(01005;Pd2+(01002;環(huán)已二胺四乙酸(DCTA(20。Au,P

6、d2+的干擾可用DCTA掩蔽,加入1mL10g/L的DCTA溶液可使Au和Pd2+的允許量提高到012mg,方法具有一定的選擇性。217絡(luò)合物組成用摩爾比法和連續(xù)變化法測(cè)得絡(luò)合物中HSCT與Pt的摩爾比為21。3樣品分析準(zhǔn)確稱取011012g鉑催化劑(碳基體于聚四氟乙烯消化罐中,加入10mL王水,于微波消化爐中消解10min,取出后加入011g氯化鈉,加熱蒸發(fā)至近干,加入2mL鹽酸(約1119g/mL,再次蒸到近干,重復(fù)2次,殘?jiān)?0mL鹽酸(1+9溶解,轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度。取適當(dāng)體積試液于25mL比色管中,按實(shí)驗(yàn)方法顯色測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。表1樣品中鉑的分析結(jié)果T abl

7、e1Analytical results of platinum in samples%試樣Sample測(cè)定值Found推薦值Recommended相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=5回收率Recovery鉑催化劑212140213511196鉑催化劑2231643161117103樣品和推薦值由昆明貴金屬研究所提供參考文獻(xiàn):1曾云鶚,張華山,陳震華1現(xiàn)代化學(xué)試劑手冊(cè)(四分冊(cè)1無(wú)機(jī)離子顯色劑(第一版M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1989.74012張帆1無(wú)機(jī)分析新有機(jī)試劑的合成M.北京:海洋出版社,198413王琳,楊光宇,尹家元,楊亞玲1理化檢驗(yàn)(化J,2000,36(3:11614楊亞玲,楊光宇,尹家元

8、,徐其亨1理化檢驗(yàn)(化J,2000,36(4:15715段穎,吳瑞林,金婭秋1冶金分析J,2002,20(5:371Determination of platinum by spectrophotometry with52(22hydroxy242sulfo252chlorophenol212azo2thiorhod anineafter microw ave digestionYAN G Y a2ling1,MEN Dong2ling1,L I Wan2yi2(11Biochemistry Institute,Kunming University of Science and Technol

9、ogy,Kunming650224,China;21Yunnan Institute of Agriculture,Kunming650223,ChinaAbstract:A new method for spectrophotometric determination of platinum in catalyst with52(22hydroxy242sulfo252chlorophenol212azo2 thiorhodanine(HSCTafter digesting sample with microwave was studied1In the presence of hydrochloric acid solution,HSCT reacts with plat2 inum to form a stable21complex1The apparent molar absorptivity is6115×104Lmol-1cm-1at540nm1Beers law is obeyed in range of 0-50g/25mL1This method has been applied to the determinati