下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
1、安神健腦液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究 11-04-30 11:54:00 編輯:studa20 作者:古海鋒 ,劉然 張小茜,郭洪?!菊?#160; 目的 建立安神健腦液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法鑒別麥冬、丹參、枸杞子和人參;采用高效液相色譜法測定五味子中五味子醇甲的
2、含量,C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水(5545),流速1.0 mL/min,檢測波長250 nm。結(jié)果 在薄層色譜中可檢出丹參、枸杞子和人參的特征斑點(diǎn);五味子醇甲在0.121 81.218 g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.999 9,精密度RSD=0.22%(n=6),重復(fù)性試驗(yàn)RSD=1.1%(n=6),平均加樣回收率為97.34%(RSD=1.7%,n=6)。結(jié)論 本方法簡便、靈敏、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好,可作為安神健腦液的質(zhì)量控制方法。 【關(guān)鍵詞】 安神健腦液;五味子醇甲;高效液相色譜法;薄層色譜法;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstract:Obje
3、ctive To study the quality standard of Anshen Jiannao Mixture. Methods Radix ophiopgonis, Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng were identified by TLC. HPLC was used to determine the content of Schizandrol A on C18 (250 mm×4.6 mm, 5 m) ODS column. Th
4、e mobile phase was consisted of methanol-water (5545). The flow rate was 1.0 mL/min. The detection wavelength was at 250 nm. Results The characteristic spot of Radix et Rhizoma Salviae Miltiorrhizae, Fructus Lycii and Radix et Rhizoma Ginseng could be easily examined by TLC. The calibration curve of
5、 Schizandrol A was linear in the range of 0.121 81.218 g, r=0.999 9. The precision RSD was 0.22% (n=6). The reproducibility RSD was 1.1% (n=6). The average recovery rate of Schizandrol A was 97.34% (RSD=1.7%, n=6). Conclusions The method is easy, sensitive and specific with good reproducibility. It
6、can be used to control the quality of Anshen Jiannao Mixture.Key words:Anshen Jiannao Mixture;Schizandrol A;HPLC;TLC;quality standard安神健腦液收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑第十八冊,由人參、五味子(醋炙)、麥冬、枸杞子和丹參5味藥組成,具有益氣養(yǎng)血、滋陰生津、養(yǎng)心安神功效。用于氣血兩虧、陰津不足所致的失眠多夢、神疲健忘、頭暈頭痛、心悸乏力、口干津少等癥。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只收載了麥冬和五味子兩味藥的薄層色譜鑒別。為全面控制安神健腦液的質(zhì)量,本試驗(yàn)對麥冬、丹
7、參、枸杞子和人參4味藥材進(jìn)行了薄層色譜鑒別,并采用高效液相色譜法(HPLC)對方中君藥五味子中的活性成分五味子醇甲進(jìn)行了含量測定,為該制劑建立完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)?,F(xiàn)總結(jié)如下。1 儀器與試藥日本島津LC-20A高效液相色譜儀(SPD-M20A紫外-可見光檢測器,SIL-20AC自動(dòng)進(jìn)樣器,CTO-20AC柱溫箱);電子天平(CP225D,十萬分之一)。五味子醇甲對照品(供含量測定用,批號110857-200405)、麥冬對照藥材(供薄層色譜對照用,批號121013-200607)、枸杞子對照藥材(供薄層色譜對照用,批號121072-200505)、原兒茶醛對照品(供含量測定用,批號1108
8、10-200506)、人參皂苷Rb1對照品(供含量測定用,批號110704-200318)、人參皂苷Re對照品(供含量測定用,批號110754-200320)、人參皂苷Rf對照品(供含量測定用,批號111719-200501)、人參皂苷Rg1對照品(供含量測定用,批號110703-200322)和人參對照藥材(供薄層色譜對照用,批號120917-200507)均由中國藥品生物制品檢定所提供。安神健腦液(批號為5151504、5151497、6150686)由同仁堂科技有限公司提供。硅膠H薄層板、硅膠G薄層板均由青島海洋化工廠分廠提供。甲醇為色譜純,LANSCAN LTD.出品。水為純水機(jī)凈化水
9、(純水機(jī)型號Millipore Milli-Q biocel型純水器)。其余試劑均為分析純。2 薄層色譜鑒別2.1 麥冬取本品和陰性樣品各10 mL,加鹽酸1 mL,三氯甲烷10 mL,置水浴上加熱回流30 min,分取三氯甲烷層,用水20 mL洗滌1次,棄去水液,三氯甲烷液濃縮至約1 mL,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取麥冬對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。吸取上述3種溶液各5 L,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以三氯甲烷-丙酮(41)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 烘約3 min檢視??梢姽┰嚻飞V中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性
10、樣品無對照藥材斑點(diǎn)。2.2 丹參取本品和陰性樣品各10 mL,分別置分液漏斗中,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,加入乙酸乙酯振搖提取3次,每次20 mL,取乙酸乙酯液蒸干,加甲醇1 mL使溶解,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取原兒茶醛對照品,加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作為對照品溶液。分別吸取上述3種溶液各5 L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(850.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀溶液(11)檢視??梢姽┰嚻啡芤荷V中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性樣品無對照品斑點(diǎn)。2.3 枸杞子取本品和陰性樣品各10 mL,分別置
11、分液漏斗中,用乙酸乙酯20 mL振搖提取,提取液濃縮至約1 mL,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取枸杞子對照藥材0.5 g,同法制成對照藥材溶液。分別吸取上述3種溶液各5 L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(321)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視??梢姽┰嚻啡芤荷V中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),而陰性樣品無對照藥材熒光斑點(diǎn)1。2.4 人參取本品和陰性樣品各25 mL,分別用水飽和正丁醇振搖提取4次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨試液洗滌3次,每次20 mL,棄去堿液,取正丁醇液蒸干,殘?jiān)?0%乙醇溶液5 m
12、L使溶解,照柱色譜法2005年版中華人民共和國藥典(一部)附錄C試驗(yàn),通過已處理好的大孔樹脂柱(內(nèi)徑1 cm,高20 cm),先用水100 mL洗脫,棄去水溶液,再用70%乙醇100 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,分別作為供試品溶液和陰性溶液。另取人參對照藥材1 g,同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的溶液,作為對照品溶液。分別吸取上述7種溶液各10 L,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15402210) 10 以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,分別置日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)位置上,分別顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性樣品無對照品斑點(diǎn)。3 五味子醇甲的測定3.1 對照品溶液的制備精密稱取五味子醇甲對照品15 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻;精密量取2.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含五味子醇甲60 g)。3.2 供試品溶液的制備精密量取本品10 mL,置分液漏斗中,用乙醚提取4次,每次20 mL,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)?/p>
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 二零二五年度門店員工職業(yè)發(fā)展路徑勞動(dòng)合同
- 二零二五年度管道工程保險(xiǎn)合同樣本
- 井岡山大學(xué)《土力學(xué)雙語》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 2025年度解除企業(yè)信用擔(dān)保合同范本
- 2025年度海洋保護(hù)區(qū)生態(tài)修復(fù)海域使用權(quán)租賃合同
- 2025年度采石場承包經(jīng)營權(quán)轉(zhuǎn)讓與礦山安全生產(chǎn)合同
- 二零二五年度教育機(jī)構(gòu)教職工勞動(dòng)合同范本
- 江蘇農(nóng)牧科技職業(yè)學(xué)院《閩南宗族社會(huì)與文化》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 2025年度智能園區(qū)監(jiān)控施工與運(yùn)維合同
- 湖南中醫(yī)藥大學(xué)《金屬材料工程技術(shù)》2023-2024學(xué)年第一學(xué)期期末試卷
- 河南省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)提名書
- 高考語文備考之從小說考點(diǎn)解讀《哦香雪》(知識點(diǎn)解讀+精品課件+比較閱讀+模擬命題)
- 2022年中醫(yī)館相關(guān)制度
- 異常反應(yīng)調(diào)查診斷ppt課件
- 浙教版八年級下冊科學(xué)3.1空氣與氧氣(3課時(shí))(68張PPT)
- 道路減速帶減速模型分析
- 身體健康狀況自測表
- 50T汽車吊吊裝施工方案
- 陜西醫(yī)院目錄
- PID控制原理與調(diào)整方法
- 花鍵強(qiáng)度校核程序
評論
0/150
提交評論