磁控濺射法制備薄膜材料實驗報告.

1、實驗一磁控濺射法制備薄膜材料一、實驗目的1 、詳細掌握磁控濺射制備薄膜的原理和實驗程序；2 、制備出一種金屬膜，如金屬銅膜；3 、測量制備金屬膜的電學性能和光學性能；4 、掌握實驗數(shù)據(jù)處理和分析方法， 并能利用 Origin 繪圖軟件對實驗數(shù)據(jù)進行處理和分析。二、實驗儀器磁控濺射鍍膜機一套、萬用電表一架、紫外可見分光光度計一臺；玻璃基片、金屬銅靶、氬氣等實驗耗材。三、實驗原理1、磁控濺射鍍膜原理（1）輝光放電濺射是建立在氣體輝光放電的基礎上，輝光放電是只在真空度約為幾帕的稀薄氣體中，兩個電極之間加上電壓時產(chǎn)生的一種氣體放電現(xiàn)象。輝光放電時， 兩個電極間的電壓和電流關(guān)系關(guān)系不能用簡單的歐姆定律來

2、描述，以氣壓為1.33Pa 的 Ne 為例，其關(guān)系如圖5 -1所示。圖 5-1氣體直流輝光放電的形成當兩個電極加上一個直流電壓后，由于宇宙射線產(chǎn)生的游離離子和電子有限，開始時只有很小的濺射電流。隨著電壓的升高， 帶電離子和電子獲得足夠能量，與中性氣體分子碰撞產(chǎn)生電離，使電流逐步提高， 但是電壓受到電源的高輸出阻抗限制而為一常數(shù)，該區(qū)域稱為“湯姆森放電”區(qū)。一旦產(chǎn)生了足夠多的離子和電子后，放電達到自持，氣體開始起輝，出現(xiàn)電壓降低。進一步增加電源功率，電壓維持不變，電流平穩(wěn)增加，該區(qū)稱為“正常輝光放電”區(qū)。當離子轟擊覆蓋了整個陰極表面后，繼續(xù)增加電源功率，可同時提高放電區(qū)內(nèi)的電壓和電流密度，形成均

3、勻穩(wěn)定的“異常輝光放電”，這個放電區(qū)就是通常使用的濺射區(qū)域。隨后繼續(xù)增加電壓， 當電流密度增加到 0.1A/cm 2 時，電壓開始急劇降低，出現(xiàn)低電壓大電流的弧光放電，這在濺射中應力求避免。（ 2）濺射通常濺射所用的工作氣體是純氬， 輝光放電時，電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞， 電離出大量的氬離子和電子， 電子飛向基片。氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材， 濺射出大量的靶材原子， 這些被濺射出來的原子具有一定的動能， 并會沿著一定的方向射向襯底， 從而被吸附在襯底上沉積成膜。這就是簡單的“二級直流濺射” 。（ 3）磁控濺射通常的濺射方法，濺射沉積效率不高。為了提高濺射效率

4、，經(jīng)常采用磁控濺射的方法。磁控濺射的目的是增加氣體的離化效率， 其基本原理是在靶面上建立垂直與電場的一個環(huán)形封閉磁場， 將電子約束在靶材表面附近， 延長其在等離子體中的運動軌跡， 提高它參與氣體分子碰撞和電離過程的幾率， 從而顯著提高濺射效率和沉積速率，同時也大大提高靶材的利用率。 其基本原理示意見圖 5-2 。圖 5-2磁控濺射鍍膜原理磁控濺射能極大地提高薄膜的沉積速度，改善薄膜的性能。 這是由于在磁控濺射時氣體壓力減小了， 使薄膜中嵌入的氣體雜質(zhì)減少， 薄膜表面氣孔減少而密實，膜面均勻一致。磁控濺射可以分為直流磁控濺射和射頻磁控濺射， 射頻磁控濺射中， 射頻電源的頻率通常在 5 30MHz

5、。濺射過程中還可以同時通入少量活性氣體（如氧氣），使它和靶材原子在基片上形成化合物薄膜 （氧化物薄膜），這就是反應濺射。2、濺射裝備以平面濺射方式為例，如圖 5-3 所示的濺射裝置圖。在真空室中，基片與圓形靶表面正對且用帶孔擋 板隔開，其中陰極靶用循環(huán)水冷卻，基片架上附有加熱或通冷卻水裝置。四、實驗內(nèi)容1 、在教師指導下學生查閱有關(guān)文獻，了解磁控濺射制備薄膜的原理；2 、 在教師指導下，學習磁控濺射鍍膜機的正確使用；3 、在教師指導下，按照實驗程序進行薄膜制備實驗；1）、開相關(guān)設備的電源，并開冷卻水和空壓機；2)、打開放氣閥，待沒有氣壓聲時打開真空室大門；3)、把玻璃樣品安放在靶臺的適當位置，

6、關(guān)閉真空室大門；4)、關(guān)閉放氣閥，打開機械泵控制電源，然后打開旁抽閥，開始抽真空，直到真空度低于 5Pa；5)、關(guān)閉旁抽閥，打開前級閥，開分子泵電源，逐漸打開翻板閥，開始抽真空，此時分子泵的轉(zhuǎn)速為8400r/s，頻率為 135Hz。當真空度為 3×10-3Pa時，分子泵轉(zhuǎn)速為 2700r/s，頻率為 450Hz，電壓 55V ，電流 3.3A；6)、打開氬氣瓶和對應的MCF 控制閥， MCF 流量顯示儀打到閥控位置，然后調(diào)節(jié)流量為20SCCM（即標況下 20mL/min ），此時真空室氣壓為5.5×10-2Pa緩慢調(diào)節(jié)翻板閥開口的大小， 調(diào)節(jié)真空室氣壓至1 到 2Pa之間（

7、本實驗為 1.6Pa）；7)、打靶臺擋板開直流電源開關(guān)，調(diào)節(jié)功率，可以觀察到，當為 10W 左右時，開始出現(xiàn)輝光，并且輝光呈綠色，并隨功率的增大顏色變亮；8)、開樣品擋板開始濺射；9)、停止濺射：將功率逐漸調(diào)制0，并關(guān)閉濺射電源，關(guān)閉氬氣瓶和對應的MCF 控制閥；關(guān)閉翻板閥，關(guān)閉分子泵電源，直到分子泵頻率和轉(zhuǎn)速都降為0時，關(guān)閉前級閥；關(guān)閉機械泵；10)、開放氣閥，直至沒有氣流聲，然后打開真空室大門，取出樣品，可觀察到玻璃樣品上已鍍上一層銀白色的膜。11)、關(guān)閉真空室并將其抽至低真空，然后關(guān)閉空壓機、水冷系統(tǒng)等，并切斷總電源。4 、在教師指導下測量薄膜的電學和光學性質(zhì)；5 、對薄膜性能進行分析；

8、6 、總結(jié)實驗結(jié)果，撰寫實驗報告。五、實驗數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)處理在實驗中，老師對電鍍薄膜進行了時間控制，時間分別控制在10s 和 60s。這兩種的放射率測量的結(jié)果如下圖：電鍍 10 秒的薄膜電鍍 60 秒的薄膜六、實驗結(jié)論從上面兩幅波長與反射率的關(guān)系可以看出:1、對于電鍍 10 秒的薄膜，在波長300-600（基本上是可見光）間隨著波長的變長，反射率并沒有明顯變化，都比較低，在波長600mm（基本是紅外光）之后，隨著波長的加長反射率逐漸增加?？梢灾?，較薄的膜對波長短的光透過率低。2、對于電鍍 60 秒的薄膜，從波長 300mm 開始，隨著波長的加長反射率基本呈線性增加。 3、對于 10 秒和 60

9、秒兩個薄膜來說， 電鍍 60 秒的薄膜其反射率遠高于電鍍 10 秒的薄膜。3、在可見光范圍下， 10 秒的呈透明，而60 秒的幾乎不透明。七、思考題1、在鍍膜機使用過程中，你知道哪些注意事項？答：（1）要確定真空室內(nèi)的膜料、離子源燈絲、工件架是否按要求放置好。（2）工藝完成后要關(guān)閉電子槍和離子源等開關(guān)，待真空鍍膜設備冷卻一消失后方可關(guān)閉電源。（3）允許不可開店電柜、真空室的屏蔽門。2、直流磁控濺射鍍膜有哪些特點，有利于哪些薄膜材料的制備，而哪些材料用直流磁控濺射制備不利？答： 濺射鍍膜是利用氣體放電產(chǎn)生的正離了在電場的作用下高速轟擊作為陽極的靶，使靶材料中原子（或離子）逸出而淀積到被鍍基片表面，從而形成所需要的薄。濺射鍍膜類型很多，與真空蒸發(fā)鍍膜相比，其主要特點有下面四點：（ 1）任何物質(zhì)都可以濺射，尤其是高熔點、低蒸汽壓的元素和化合物；（ 2）濺射薄膜與基片之間的附著性好；（ 3）濺射薄膜密度高、針孔少、薄膜純度高；（ 4）濺射薄膜膜厚容易控制，重復性好；具有磁性的材料，半導體等不適合磁控濺射，沒有磁性的材料比較適合。3、 你制備的金屬膜的光學和電學性能與你查到的該類薄膜的性能有什么不同，為什么？答：網(wǎng)上