氣相色譜峰的常見(jiàn)問(wèn)題

1、進(jìn)樣后不出峰1、2、3、4、5、無(wú)載氣進(jìn)樣器漏或堵色譜柱鏈接處嚴(yán)重漏氣火焰熄滅沒(méi)有極化電壓6、7、8、9、信號(hào)線(xiàn)斷路汽化室或柱室溫度太低 儀器信號(hào)值偏移太大 進(jìn)樣墊漏氣10、11、12、13、14、15、噴嘴漏氣毛細(xì)管分流太大熱導(dǎo)橋流未加電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)樣量過(guò)大電子捕獲檢測(cè)器脈沖電壓選擇不對(duì) 色譜柱對(duì)樣品嚴(yán)重吸附16、17、熱導(dǎo)橋流太低 毛細(xì)管接口處斷裂基線(xiàn)不穩(wěn)，噪聲大1、工作站或處理機(jī)本身問(wèn)題2、放大器受潮或玷污3、儀器接地不良4、色譜柱玷污或過(guò)量流失5、氣體不純6、樣品過(guò)臟7、玻璃內(nèi)襯過(guò)臟8、儀器在高靈敏度下工作9、氫氣流量太大，極化燒壞電壓環(huán)10、檢測(cè)器溫度太低，致使檢測(cè)器集水11 &#

2、39;空氣流量大，火焰抖動(dòng)12、鵠絲松動(dòng)，或接觸不良13、噴嘴過(guò)臟14、熱導(dǎo)放空處有樣品冷凝15、電子捕獲檢測(cè)器污染16、電子捕獲檢測(cè)器溫度太低基線(xiàn)漂移1 ）色譜柱被污染，將色譜柱切去一段，重新安裝。2）色譜柱活,性不足，更換色譜柱。3）色譜柱安裝不好，重新安裝。4）對(duì)不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣溶劑，降低初始的柱溫。5）分流比太低，增加分流比。6）一些活性化合物總是有拖尾，如胺和竣酸等。不知你的化合物有沒(méi)有變化基線(xiàn)周期毛刺或小峰1、電源干擾2、熱導(dǎo)出口有冷凝物3、氣流不暢4、程序升溫時(shí)出現(xiàn)的鬼峰1 /55、火焰太大，燒到極化電壓環(huán)基線(xiàn)不規(guī)則漂移1、高靈敏度操作，儀器未穩(wěn)定2、柱箱控溫不好3、鋼瓶輸出

3、壓力不穩(wěn)4、色譜柱嚴(yán)重流失或污染5、柱內(nèi)存有高沸點(diǎn)物質(zhì)6、氣路中有異物7、穩(wěn)壓閥壞，氣流波動(dòng)基線(xiàn)不規(guī)則或不穩(wěn)定1 柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1 2圈，并重新安裝。2. 檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器3. 載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力 v 500psi請(qǐng)更換氣瓶。5. 載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6. 載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使 用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。7. 檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8. 進(jìn)樣器隔墊流

4、失：老化或更換隔墊基線(xiàn)單方向漂移1、系統(tǒng)漏氣2、色譜柱未老化3、工作站信號(hào)輸出線(xiàn)斷路4、熱導(dǎo)萊鴇絲污染，電橋不平衡5、檢測(cè)器器受潮或污染6、程序升溫時(shí)出現(xiàn)，一般為色譜柱未老化好基線(xiàn)出現(xiàn)無(wú)規(guī)律的毛刺1、鵠絲中有異物2、電源接觸不良3、電源干擾4、柱后有細(xì)小的顆粒進(jìn)入檢測(cè)器5、火焰不穩(wěn)，燒到極化電壓環(huán)6、氫氣或空氣過(guò)臟色譜基線(xiàn)不能調(diào)零1、柱嚴(yán)重流失或污染2、火焰太大，燒到內(nèi)收集筒3、氫焰放大器壞，或信號(hào)接地不好4、熱導(dǎo)萊鉤絲斷或污染5、氫焰離子頭信號(hào)接地差6、色譜柱為新柱，未老化好7、色譜柱內(nèi)殘留高濃度樣品2/58、檢測(cè)器集水嚴(yán)重9、檢測(cè)器或汽化室嚴(yán)重污染色譜峰出現(xiàn)圓頂峰1、超出檢測(cè)器的線(xiàn)性范圍2

5、、固定性選擇不當(dāng)3、檢測(cè)器污染4、載氣漏氣色譜出鬼峰1、上次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)物質(zhì)2、樣品分解3、樣品污染4、做程序升溫時(shí)氣化墊分解色譜出峰后，基線(xiàn)降至原點(diǎn)以下1、樣品量過(guò)大2、載氣流速過(guò)高3、進(jìn)樣后，出峰后滅火4、氫焰檢測(cè)器污染5、噴嘴堵塞或污染6、汽化室死體積過(guò)大7、載氣漏氣色譜峰分不開(kāi)1、載氣流速過(guò)高2、色譜柱太短3、柱溫過(guò)高4、進(jìn)樣量過(guò)大5、色譜柱嚴(yán)重流失或污染6、小化室死體積太大7、玻璃內(nèi)襯管碎色譜峰拖尾1、載氣流速過(guò)高2、進(jìn)樣量過(guò)大3、色譜柱嚴(yán)重流失或污染4、汽化室死體積太大5、柱溫太低6、汽化室溫度太低7、載氣系統(tǒng)漏氣8、放大器不佳，電容充放電不好9、進(jìn)樣器污染或汽化室中的玻璃內(nèi)襯出峰

6、前處負(fù)的尖峰1、進(jìn)樣量過(guò)大2、熱導(dǎo)池萊鵠絲接線(xiàn)錯(cuò)誤3、載氣漏氣4、檢測(cè)器污染出峰后出現(xiàn)負(fù)的尖峰3/51、電子捕獲檢測(cè)器污染2、熱導(dǎo)用氮?dú)庾鲚d氣保留時(shí)間正常（增加），靈敏度降低1、進(jìn)樣技術(shù)不佳2、檢測(cè)器處漏氣3、氫氣閥不穩(wěn)4、電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)樣量太大5、載氣不穩(wěn)而獲漏氣6、柱溫降低儀器重現(xiàn)性不好1、進(jìn)樣技術(shù)不佳2、檢測(cè)器處漏氣3、載氣（氫氣，分流）閥不穩(wěn)4、在進(jìn)樣的線(xiàn)性范圍外進(jìn)樣5、氣化墊漏氣6、進(jìn)樣器壞7、色譜柱嚴(yán)重流失或污染寬溶劑峰1. 由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。2. 進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。3. 進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。4樣品溶劑與檢測(cè)相

7、互影響（二氯甲烷 /ECD）:更換樣品溶劑。5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑6隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗7分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰1 柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度2不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。3樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量4進(jìn)樣技術(shù)水平太差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。5柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉圈，并重新安裝假峰1 柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈，再重新安裝。2注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3樣品量太大：減少進(jìn)樣量。4進(jìn)樣

8、技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)只有溶劑峰1. 注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。2不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之3. 樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。4柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性6載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）4/57. 樣品被柱或進(jìn)樣器1 2圈，并襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉重新安裝前沿峰1 柱超載，減少進(jìn)樣量2. 兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10-20度，以使峰分開(kāi)3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度標(biāo)定時(shí)有峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排 除方法1. 注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。2. 未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4. 柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5. 無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6. 柱斷裂