紅外分光方法測定水中礦物油

1、xx 分光方法測定水中礦物油 水體中的石油類物質(zhì)的測定一直是一個(gè)困難而又重要的問題，長期以來油 類物質(zhì)對水體的污染也一直是全球關(guān)注的焦點(diǎn)。我們國家在 “水質(zhì)石油類和動(dòng)植 物油類的測定紅外光度法（GB/T16488-1996 ”中有如下定義：石油類：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為 2930cm-1 、 2960 cm-1、30 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。動(dòng)植物油：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng) 萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測試報(bào)告中加以說明。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解水中油類物質(zhì)的測定意義和表示方法；2

2、、掌握非分散紅外分光方法測定水中油類物質(zhì)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理本方法利用油類物質(zhì)的甲基（ -CH3）和亞甲基（ -CH2）在近紅外區(qū)（2930cm-1或3.4um）的特征吸收進(jìn)行測定。用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物 C1 ，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類C2。動(dòng)植物油的含量： 水樣中動(dòng)植物油的含量 C3(mg/L)按式(1) 計(jì)算：C3= C1C2, 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5(1)三、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑3.1 儀器(1)xx 分光油分析儀；(2) HY-2

3、調(diào)速多用振蕩器；(3) 分液漏斗 250 mL；( 4)脫水柱；( 5)砂慮 50 mL；(6)容量瓶： 50 m L、 100 mL、1000 mL；3.2 試劑( 1)測油專用四氯化碳；( 2)無水硫酸鈉(需要提前烘干 2 小時(shí))；500C烘干 2 h);( 3)測油專用( 60-100)目硅酸鎂(需要提前于4)苯 :分析純以上（ 5）異辛烷:分析純以上（ 6）正十六烷 :分析純以上（ 7）氯化鈉；（ 8）鹽酸（ 30%）：將30 mL濃鹽酸移入100 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻；（ 9）活性炭。四、實(shí)驗(yàn)步驟4.1 油標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)油：將正十六烷、異辛烷和苯按 65:2.

4、5:10（V/V）的比例配制。標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：取正十六烷6.5mL、異辛烷2.5mL和苯I.OmL置入到50 mL容量瓶中，搖 勻。標(biāo)準(zhǔn)油使用液：用10 mL稱量瓶稱取標(biāo)準(zhǔn)油1.00 g置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀 釋到刻度，濃度是10.0 g/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后，再取濃度 10.0 g/L油標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 mL，置入到另100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度是 1.00 g/L油 標(biāo)準(zhǔn)溶液。油標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取 1.00 g/L 油標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.25、0.5、1.0、2.0、4.0mL加入到各個(gè)50 mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋到刻度，濃度分別 是5、 10、20、 40、

5、 80mg/L 油標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2 油水樣的制備：(1) 取水樣100 mL到250 mL分液漏斗中，按順序加入 5 mL鹽酸(30%), 四氯化碳20 mL，氯化鈉20 g，合緊瓶塞震蕩分液漏斗使其充分混勻，震蕩時(shí)要 不時(shí)放氣,震蕩 5 min 左右后靜置分層大約 15 min；(2) 在砂慮中加入約1cm高的無水硫酸鈉，再將其架在 50 mL容量瓶上，接 分液漏斗中的下層液體，接完后再次在分液漏斗中加入 20 mL四氯化碳震蕩5 min，靜置15 min后繼續(xù)接下層液體(砂慮中的無水硫酸鈉不用更換)；(3) 將此50 mL容量瓶中的溶液用四氯化碳稀釋至標(biāo)線即可在紅外油測定儀 上測定；(4)

6、 測定時(shí)先用測油專用四氯化碳調(diào)零，之后測定濃度所得數(shù)值進(jìn)行記錄， 為總油的數(shù)值；(5) 容量瓶中的剩余部分，加入1g( 60-100)目硅酸鎂在振蕩器上振蕩 30 min，過濾掉硅酸鎂，將濾液體放入紅外油測定儀，用上述步驟在次測量后為礦 物油的數(shù)值。4 3 測定按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器后，分別測定總萃取液和硅酸鎂吸附后的濾出 液中總萃取物和石油類的含量，按二者的差值計(jì)算動(dòng)植物油含量。五、數(shù)據(jù)處理C3= C1C2, 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5（ 1）式中： C1為總油的濃度； mg/L C2為動(dòng)物油的濃度

7、； mg/L C3-為礦物油的濃度； mg/L六、注意事項(xiàng)1、對所用的采樣器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方可使用。2、對所用的容量瓶、量筒、燒杯等所用器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方 可使用。3、嚴(yán)禁使用一切塑料器具做測油工具。4、嚴(yán)禁使用一切有機(jī)洗滌劑清洗所用器具。5、比色皿使用前后必須用 “四氯化碳 ”少量多次的清洗。倒試劑時(shí)如有少量 液體流出或玻璃面留有污漬、指紋印，應(yīng)及時(shí)用無纖維紙擦凈。6、開機(jī)后放入調(diào)零試劑，當(dāng)試劑與室溫一致時(shí)，可等待 2030 秒鐘進(jìn)行 測試，當(dāng)試劑與室溫不一致時(shí)，等待 3 min開始調(diào)零，測試樣品必須等待數(shù)據(jù)穩(wěn) 定后才能讀數(shù)。7、測量樣品時(shí)必須始終打開儀器樣品蓋。8、比色皿 Q 面方向向左，保證光路直射，減少測量誤差。9、在測量樣品時(shí)，建議每15 min調(diào)一次零，以提高準(zhǔn)確性。七、思考題1、紅外分光光度法與非分散紅外分光方法測定水中油類物質(zhì)的原理有哪些 異同？2、分析實(shí)驗(yàn)中可能造成誤差的原因。附件ET1200xx分光油分析儀的操作ET1200紅外分光油分析儀是一臺(tái)操作簡易的儀器，測量人員只需根據(jù)菜單 提示的內(nèi)容進(jìn)行操作即可完成相應(yīng)的功能，操作面