旋光法測溶液濃度

1、用旋光法測定糖溶液的濃度一、簡介許多物質(zhì)如石英晶體、氯酸鈉、糖溶液、松節(jié)油等都有旋光性。利用旋光性測定糖溶液濃度的儀器稱為旋光糖量計。除了在制糖工業(yè)中廣泛應(yīng)用外，在制藥工業(yè)、藥品檢測及商品檢測部門中也常用來測定一些藥物和商品(如可卡因、尼古丁、樟腦等)的濃度。本實驗主要是學(xué)習(xí)理解偏振光的產(chǎn)生和檢測方法；觀察旋光現(xiàn)象，了解旋光物質(zhì)的旋光性質(zhì)；測定糖溶液的旋光率和濃度的關(guān)系；熟悉旋光儀的原理和使用方法并學(xué)習(xí)自己組裝旋光儀。二、實驗原理線偏振光通過某些物質(zhì)的溶液后，偏振光的振動面將旋轉(zhuǎn)一定的角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象，旋轉(zhuǎn)的角度稱為該物質(zhì)的旋光度。通常用旋光儀來測量物質(zhì)的旋光度。溶液的旋光度與溶液中

2、所含旋光物質(zhì)的旋光能力、溶液的性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度、溫度及光的波長等有關(guān)。當(dāng)其它條件均固定時，旋光度與溶液濃度C呈線性關(guān)系，即                                (1)上式中，比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長度、溫度及光的波長等有關(guān)，C為溶液的濃

3、度。       物質(zhì)的旋光能力用比旋光度即旋光率來度量，旋光率用下式表示：                            (2)上式中，右上角的表示實驗時溫度(單位：oC), 是指旋光儀采用的單色光源的波長(單位：nm)，為測得的旋光度( o )，為樣品管的長

4、度（單位：dm），C為溶液濃度（單位：g/100mL）。       由(2)式可知：偏振光的振動面是隨著光在旋光物質(zhì)中向前進(jìn)行而逐漸旋轉(zhuǎn)的，因而振動面轉(zhuǎn)過角度透過的長度成正比；振動面轉(zhuǎn)過的角度不僅與透過的長度成正比，而且還與溶液濃度C成正比。       如果已知待測物質(zhì)濃度C和液柱長度，只要測出旋光度就可以計算出旋光率。如果已知液柱長度為固定值，可依次改變?nèi)芤旱臐舛菴，就可測得相應(yīng)旋光度。并作旋光度與濃度的關(guān)系直線，從直線斜率、長度及溶液濃度C，可計算出該物質(zhì)的旋光率；同

5、樣，也可以測量旋光性溶液的旋光度，確定溶液的濃度C。     旋光性物質(zhì)還有右旋和左旋之分。當(dāng)面對光射來方向觀察，如果振動面按順時針方向旋轉(zhuǎn)，則稱右旋物質(zhì)；如果振動面向逆時針方向旋轉(zhuǎn)，稱左旋物質(zhì)。表1給出了一些藥物在溫度=20oC,偏振光波長為鈉光589.3nm(相當(dāng)于太陽光中的D線)時的旋光率。表1某些藥物的旋光率(單位：（o）·g-1·cm3·dm-1)藥名藥名果糖-91.9桂皮油-1+1葡萄糖+52.5+53.0蓖麻油+50以上樟腦（醇溶液）+41+43維生素+21+22蔗糖+65.9氯霉素-20-17山道年（醇溶液）

6、-175-170薄荷鬧-50-49三、實驗儀器及裝置    實驗儀器主要有偏振光旋光實驗儀和半蔭旋光儀(糖量計)兩種類型。本實驗中采用偏振光旋光實驗儀。     偏振光旋光實驗儀的結(jié)構(gòu)如圖2所示。它由光具座、帶刻度轉(zhuǎn)盤的偏振片2個、樣品試管、樣品試管調(diào)節(jié)架、光功率計等組成。                     &#

7、160;      圖2 偏振光旋光實驗儀1半導(dǎo)體激光器（S）;2起偏器及轉(zhuǎn)盤P1; 3樣品管調(diào)節(jié)架（R）;4樣品試管； 5檢偏器及轉(zhuǎn)盤P2； 6光強(qiáng)探測器（硅光電池T）;7光功率計（I）；      偏振光旋光實驗儀工作原理如圖2所示，圖中P1為起偏器，P2為檢偏器，S為半導(dǎo)體激光器（波長650），R為盛放待測溶液的玻璃試管，由半導(dǎo)體激光器發(fā)出的部分偏振光經(jīng)起偏器P1后變?yōu)榫€偏振光，在放入待測溶液前先調(diào)整檢偏器P2,使P2與P1的偏振化方向垂直，透過P2的光最暗，功率計示值重新變最小。當(dāng)放入待測溶液后，

8、由于旋光作用，透過檢偏器P2的光由暗變亮，功率計示值變大。再旋轉(zhuǎn)檢偏器P2,使功率計示值重新變最小，所旋轉(zhuǎn)的角度就是旋轉(zhuǎn)角，這樣就可以利用公式（2）求出待測液體濃度。四、實驗內(nèi)容（一）必做內(nèi)容：用偏振光旋光實驗儀和（糖量計）測量糖溶液的濃度1.觀察光的偏振現(xiàn)象，研究葡萄糖水溶液的旋光特性。     用半導(dǎo)體激光器作光源在光具座上組裝一臺旋光儀。先將半導(dǎo)體激光器發(fā)出激光與起偏器、光功率計探頭調(diào)節(jié)成高等同軸。調(diào)節(jié)起偏器轉(zhuǎn)盤，使輸出偏振光最強(qiáng)（半導(dǎo)體激光器發(fā)出的是部分偏振光）。將檢偏器放在光具座的滑塊上，使檢偏器與起偏器等高同軸（檢偏器與起偏器平行）。調(diào)節(jié)檢器

9、轉(zhuǎn)盤使從檢偏器輸出光強(qiáng)為零，此時檢偏器的透光軸與起偏器的透光軸相互垂直。將樣品管（內(nèi)有葡萄糖溶液）放于支架上，用白紙片觀察偏振光入射至樣品管的光點和從樣品管出射光點形狀是否相同，以檢驗玻璃是否與激光束等高同軸。如果不同軸可調(diào)節(jié)“樣品管支架”下的調(diào)節(jié)螺絲使達(dá)到同軸為止。此時可觀察到透過檢偏器的光強(qiáng)不為零。便是該濃度溶液的旋光度。2.用自己組裝的旋光儀測量葡萄糖水溶液的濃度(1)配置不同的容積克濃度（單位：g/100mL）的葡萄糖水溶液。簡單的方法是將各溶液濃度配成為、，加上純水(濃度為零),共5種試樣，濃度取24%至30%為宜。分別將不用濃度溶液注入相同長度的樣品試管中，測出不同濃度下旋光度。并

10、同時記錄測量環(huán)境溫度和記錄激光波長。  (2)以溶液濃度為橫坐標(biāo)，旋光度為縱坐標(biāo)，繪出葡萄糖溶液的旋光直線，由此直線斜率代入公式(2),求得該物質(zhì)的旋光率。  (3)用旋光儀測出未知濃度的葡萄糖溶液樣品的旋光度，再根據(jù)旋光直線確定其濃度。   3.用半蔭旋光儀測葡萄糖水溶液的濃度，求得葡萄糖的旋光率。其中     D=589.3nm。并與進(jìn)行比較，證明旋光率與波長有關(guān)（約與波長的平方成反比）。（二）選做內(nèi)容：測量果糖溶液的旋光率。五、實驗數(shù)據(jù)例（僅供參考）葡萄糖采用市售口服葡萄糖（粉狀）。用分辨率為0.1mg的電子

11、分析天平稱量過濾紙和葡萄糖。過濾紙質(zhì)量=0.8042g；（葡萄糖+過濾紙）的總質(zhì)量=30.9044g;葡萄糖質(zhì)量=30.9044g-0.8042g=30.100g。純水用量筒計量其體積為100.0mL。將其倒入燒杯。純水100.0mL加入30.100g葡萄糖粉，經(jīng)充分溶解后（可適當(dāng)加溫），溶解過程尚需攪拌，但不能將水賤出或蒸發(fā)，倒入量筒測量得葡萄糖溶液的體積為118.5mL。葡萄糖溶液的濃度表2 不同濃度溶液的旋光度的測量 測量角度 濃度旋光度旋光度平均值。123空氣0342.5342.0342.0342.2322.0321.0321.5321.5/2332.0332.03

12、32.0332.0/4337.0336.5337.0336.8/8339.5340.0340.0339.8純水0342.0342.0342.5342.2用旋光度溶液濃度進(jìn)行最小二乘法直線擬合（將作為1個單位考慮）得：斜率=-20.7o;即濃度為時的旋光度為-20.7o;擬合的相關(guān)系數(shù)=-0.9998；這里負(fù)值表示當(dāng)溶液濃度增加時，迎著偏振光入射方向看，角度示值減小，說明葡萄糖溶液為右旋物質(zhì)。以下計算將不用“+-”號表示。用米尺測量樣品試管長度為,葡萄糖的旋光率為：由于葡萄糖旋光率的值無法查到，但可以判斷此測量結(jié)果是合理的。查手冊可知葡萄糖旋光率旋光率近似與偏振光波長平方成反比，即所以， 對65

13、0nm波長而言，旋光率兩者是不同溫度下的實驗結(jié)果，在測量誤差范圍內(nèi)，較接近。教學(xué)實驗時提供學(xué)生試樣的方法：1.提供學(xué)生1個專用試管學(xué)生自己配不同濃度的試樣進(jìn)行實驗。     教師配好濃度為的葡萄糖溶液，提供樣品試管1個，5只一次性塑料杯（其中一只盛純水）和攪拌棒1根。先把濃度為的葡萄糖溶液將樣品試管灌滿后封好，進(jìn)行旋光度測量，記錄檢偏器的消光位置，然后，將濃度的樣品試樣倒入一次性杯子中，接著用水清洗樣品試管，并倒入廢液杯中。用樣品試管作“量筒”，盛滿純水，倒入原先盛有濃度容積等于樣品試管杯中。用攪拌棒攪拌溶液，使其充分混合。便得到濃度的葡萄糖溶液。同樣只要每次測量前重復(fù)上述過程便得到、濃度的葡萄糖溶液，并測得相應(yīng)的旋光度。2.提供學(xué)生分別盛有濃度、葡萄糖溶液和純水的