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1、柑橘果皮中總黃酮提取工藝研討柑橘果皮中總黃酮提取工藝研討 指點(diǎn)教師:學(xué)院:專業(yè) :2021年05月 爭辯人:目錄 一 立題背景和意義 二 實(shí)驗(yàn)資料與方法 三 結(jié)果和討論 四 結(jié)論 五 自我評價(jià) 六 致謝一、立題背景及意義立題背景立題背景研討目的意義研討目的意義 目前黃酮類化合物提取方法有溶劑萃取法堿液提取法目前黃酮類化合物提取方法有溶劑萃取法堿液提取法和有機(jī)溶劑提取法微波萃取法、超聲波法、酶解法、超和有機(jī)溶劑提取法微波萃取法、超聲波法、酶解法、超臨界萃取法等方法。本實(shí)驗(yàn)利用超聲波輔助提取柑橘果皮臨界萃取法等方法。本實(shí)驗(yàn)利用超聲波輔助提取柑橘果皮中總黃酮,調(diào)查單要素實(shí)驗(yàn)的影響,確定最正確的提取工
2、中總黃酮,調(diào)查單要素實(shí)驗(yàn)的影響,確定最正確的提取工藝。藝。 柑橘黃酮類化合物在食品,醫(yī)藥,保健品、化裝品方面具有寬廣的運(yùn)用前景。而我國柑橘的栽培面積居世界第一,產(chǎn)量居世界第三。目前在柑橘鮮食和加工過程中,柑橘皮是主要的副產(chǎn)物,每年消費(fèi)上約有150萬噸的果皮資源。這些柑橘果皮幾乎99%都被丟棄或填埋,浪費(fèi)了資源,對環(huán)境呵斥宏大的危害。二、實(shí)驗(yàn)資料與方法實(shí)驗(yàn)所需主要試劑和儀器設(shè)備原料和主要試劑原料和主要試劑主要的儀器設(shè)備主要的儀器設(shè)備可見光分光光度計(jì),電子天平,可見光分光光度計(jì),電子天平,組織搗碎機(jī),超聲波儀,臺式組織搗碎機(jī),超聲波儀,臺式離心機(jī)。離心機(jī)。柑橘、蘆丁市售柑橘、蘆丁市售 ,無水醇、,
3、無水醇、 亞硝酸鈉亞硝酸鈉 、硝酸鋁、硝酸鋁 、氫氧、氫氧化鈉顆粒以上試劑均為分化鈉顆粒以上試劑均為分析純。析純。二、實(shí)驗(yàn)資料與方法總技術(shù)道路二、實(shí)驗(yàn)資料與方法 準(zhǔn)確稱取柑橘果皮樣品準(zhǔn)確稱取柑橘果皮樣品1.000g1.000g置于置于150mL150mL平底燒瓶中,按一定液平底燒瓶中,按一定液固比參與溶劑。設(shè)定超聲波的參數(shù),提取后取出冷卻,靜置,固比參與溶劑。設(shè)定超聲波的參數(shù),提取后取出冷卻,靜置,過濾,濾液定容至過濾,濾液定容至50mL50mL作為待測液。取待測液作為待測液。取待測液2mL2mL,置于,置于10mL10mL容容量瓶中,用溶劑補(bǔ)充至量瓶中,用溶劑補(bǔ)充至3mL3mL,參與,參與5
4、%NaNO25%NaNO2溶液溶液0.5mL0.5mL,搖勻,放,搖勻,放置置6min6min;參與;參與10%Al(NO3)310%Al(NO3)3溶液溶液0.5mL0.5mL,搖勻,放置,搖勻,放置6min6min;再參;再參與與1molL-1NaOH1molL-1NaOH溶液溶液4mL4mL,最后加蒸餾水定容至,最后加蒸餾水定容至10mL10mL,搖勻,搖勻,放置放置15min15min,于,于510nm510nm處測定吸光度處測定吸光度A A。三、結(jié)果與討論蘆丁規(guī)范曲線0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.000 0.050 0.100 0.150 0.200
5、 y = 0.1010 x-0.0002R2 = 0.9967蘆丁含量(mgmL-1)吸光度(A)圖3.1蘆丁規(guī)范曲線三、結(jié)果和討論提取功率對提取率的影響253035404535404550556065707580提取功率(W)提取率mgg-1圖3.2提取功率對提取率的影響由圖由圖3.2可知:隨超可知:隨超聲波功率不斷添加,聲波功率不斷添加,黃酮類化合物得率也黃酮類化合物得率也增大,當(dāng)超聲波功率增大,當(dāng)超聲波功率達(dá)達(dá)60W時,黃酮類化時,黃酮類化合物的得率達(dá)最大,合物的得率達(dá)最大,之后隨著超聲波的功之后隨著超聲波的功率的增大,黃酮類化率的增大,黃酮類化合物的得率反而降低。合物的得率反而降低。三
6、、結(jié)果和討論不同乙醇濃度對提取效果的影響不同乙醇濃度對提取效果的影響2025303540455020304050607080乙醇濃度(%)提取率(mgg-1)圖3.3乙醇濃度對提取率的影響由圖由圖3.3可知:隨著乙可知:隨著乙醇濃度不斷添加,黃醇濃度不斷添加,黃酮類化合物的得率也酮類化合物的得率也隨之增大,當(dāng)乙醇濃隨之增大,當(dāng)乙醇濃度到達(dá)度到達(dá)60%時,黃酮時,黃酮類化合物的得率到達(dá)類化合物的得率到達(dá)最大,之后隨著乙醇最大,之后隨著乙醇濃度的添加黃酮類化濃度的添加黃酮類化合物的得率反而降低。合物的得率反而降低。三、結(jié)果和討論料液比對提取率的影響010203040501:151:201:251:
7、301:351:40料液比/(gmL-1)提取率(mgg-1)圖3.4料液比對提取率的影響由圖由圖3.4可知:隨著可知:隨著料液比比率添加,料液比比率添加,黃酮類化合物得率黃酮類化合物得率增多,而當(dāng)料液比增多,而當(dāng)料液比到達(dá)到達(dá)1:35以后,黃以后,黃酮類化合物得率最酮類化合物得率最高,再增大料液比高,再增大料液比黃酮類化合物的得黃酮類化合物的得率添加比較緩慢。率添加比較緩慢。三、結(jié)果和討論提取時間對提取率的影響010203040500102030405060提取時間(min)提取率(mg-1)圖3.5提取時間對提取率的影響由圖3.5可知:隨提取時間的增長,黃酮類化合物得率不斷添加,提取時間為
8、20min時,黃酮類化合物的得率最高。之后隨著提取時間的延伸,黃酮類化合物得率那么降低。三、結(jié)果和討論程度程度A超聲波功超聲波功率率WB乙醇體積乙醇體積分?jǐn)?shù)分?jǐn)?shù)%C料液料液比比D超聲提取時超聲提取時間間min155501:2520260601:3025365701:3530正交實(shí)驗(yàn)要素表確定最正確工藝條件組合確定最正確工藝條件組合表表3.1正交實(shí)驗(yàn)要素表正交實(shí)驗(yàn)要素表三、結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)編號超聲波超聲波功率功率W W乙醇體積分乙醇體積分?jǐn)?shù)數(shù)%)%)料液料液比比超聲波提取時間超聲波提取時間minmin提取提取率率mggmgg-1-1A AB BC CD D1111133.42122238.
9、53133335.24212346.35223149.26231244.57313238.68321340.39332134.8k135.739.439.439.1k246.74639.840.4k337.938.24140.9極差極差97.81.61.8表表3.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果三、結(jié)果和討論數(shù)據(jù)分析 從表從表3.2的直觀分析結(jié)果闡明,最正確工藝條件為的直觀分析結(jié)果闡明,最正確工藝條件為A2B2C3D1,即超聲波功率為,即超聲波功率為60W、乙醇濃度、乙醇濃度60%、料、料液比為液比為1:35、超聲波作用時間、超聲波作用時間20min,用極差分析方法,用極差分析方法分析可知,分析可
10、知,A的極差最大其后依次為的極差最大其后依次為B、D、C。極差越。極差越大,闡明該要素程度變動時總目的的變化越大,即該要大,闡明該要素程度變動時總目的的變化越大,即該要素對綜合目的的影響越大。因此得出對黃酮類化合物提素對綜合目的的影響越大。因此得出對黃酮類化合物提取率的影響強(qiáng)弱順序依次為取率的影響強(qiáng)弱順序依次為ABDC,即超聲波功率即超聲波功率乙醇體積分?jǐn)?shù)乙醇體積分?jǐn)?shù)超聲波提取時間超聲波提取時間料液比料液比,其中超聲波功率其中超聲波功率和乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響比較大。和乙醇體積分?jǐn)?shù)的影響比較大。三、結(jié)果和討論驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 為了調(diào)查上述優(yōu)選最正確工藝條件的穩(wěn)定性,在最正為了調(diào)查上述優(yōu)選最正確工藝條件的穩(wěn)
11、定性,在最正確工藝條件下進(jìn)展提取,反復(fù)三次測定柑橘果皮中黃酮確工藝條件下進(jìn)展提取,反復(fù)三次測定柑橘果皮中黃酮類化合物的提取率,提取率見表類化合物的提取率,提取率見表3.3,三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均優(yōu),三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均優(yōu)于正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果于正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果,平均提取率為平均提取率為49.3mgg-1,不確定度為不確定度為0.015,闡明該工藝穩(wěn)定可行。,闡明該工藝穩(wěn)定可行。實(shí)驗(yàn)號實(shí)驗(yàn)號123平均值平均值黃酮類化合物黃酮類化合物收率收率% %49.249.349.449.3表表3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果四、結(jié)論超聲超聲功率功率乙醇乙醇濃度濃度料液料液比比提取提取時間時間超聲波選用低頻超聲波選用低頻60W提取最正
12、確提取最正確最正確料液比為最正確料液比為:柑橘果皮粉:乙醇柑橘果皮粉:乙醇=1:35乙醇選用濃度乙醇選用濃度60%最好最好提取時間以提取時間以20min最正確最正確此時提此時提取率取率在最優(yōu)工藝組合條件下所測黃酮類化合物在最優(yōu)工藝組合條件下所測黃酮類化合物提取率為提取率為49.3mgg-1五、自我評價(jià)料比 經(jīng)過本次論文實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),我掌握了分光光度計(jì),超聲經(jīng)過本次論文實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),我掌握了分光光度計(jì),超聲波等儀器的運(yùn)用方法,并熟練掌握了在波等儀器的運(yùn)用方法,并熟練掌握了在excel中制造相中制造相關(guān)表格,這不僅鍛煉了我查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料的才干,實(shí)關(guān)表格,這不僅鍛煉了我查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料的才干,實(shí)驗(yàn)操作才干,還培育了我仔細(xì)仔細(xì)、全面看問題的思想驗(yàn)操作才干,還培育了我仔細(xì)仔細(xì)、全面看問題的思想習(xí)慣以及思緒的嚴(yán)謹(jǐn)性、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性和邏輯性。習(xí)慣以及思緒的
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