雜質(zhì)限量計算

1、關于“雜質(zhì)限量計算”部分的提問內(nèi)容1 藥物的雜質(zhì)檢查也叫什么？答：純度檢查2、藥物中雜質(zhì)的主要來源？答：藥物的生產(chǎn)過程和貯藏過程3、試舉例說明藥物在生產(chǎn)過程如何引入雜質(zhì)的？答：（1）所用原料不純、一部分原料沒有完全反應：例如：工業(yè)用氯化鈉生產(chǎn)注射用氯化鈉，由于原料不純，可能從原料中引入溴化物、碘化物、硫酸鹽、鉀鹽、鈣鹽及鐵鹽等雜質(zhì)。（2）藥物在制成制劑的過程中，也可能產(chǎn)生新的雜質(zhì)：例如：在葡萄糖注射液的制備過程中，滅菌溫度過高、時間過長或滅菌后未及時冷卻，均會導致葡萄糖分解產(chǎn)生 5-羥甲基糠醛。（3）在藥物的生產(chǎn)過程中，常常用到各種試劑、溶劑，這些化合物若不能完全除去，也會引入有關雜質(zhì)：例如，

2、使用酸性或堿性試劑處理后， 可能使產(chǎn)品中帶有酸性或堿性雜質(zhì)；用有機溶劑提取或精制后，在產(chǎn)品中可能有殘留有機溶劑等。（4）當從植物原料中提取分離藥物時，由于植物中常含有與藥物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相近的物質(zhì)，在精制過程中，很難完全分離除去，可能引入產(chǎn)品中：例如，從阿片（阿片：俗稱叫 鴉片”，阿片屬于初級毒品，阿片能治病，有些沿用至今的藥 劑如片酊、復方樟腦酊、 托氏散等都屬阿片制劑。阿片含有多種生物堿， 其中含量最 多的是嗎啡， 可達 10 %20%）中提取嗎啡時，從原料中可能引入其他生物堿。（5 ）反應中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物在精制時未能完全除去而引入雜質(zhì)【講】每種藥物都有一定的貯藏條件，對外界的溫度、濕度、日光

3、、空氣等條件作出規(guī)定。藥品在貯藏過程中，尤其是貯藏保管不善，或貯藏時間過長，在外界條件如溫度、濕度、日光、空氣的影響下，或因微生物的作用，可能水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶 形轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化，使藥物中產(chǎn)生有關的雜質(zhì)。例如：例如，維生素 C 容易氧化變質(zhì)，顏色逐漸變黃?！窘榻B】貯藏項下的規(guī)定，系對藥品貯存與保管的基本要求，以下列名詞術語表示：A、避光：系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器B、密閉：系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入C、密封：系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或異物進入D、 熔封或嚴封：系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水

4、分的侵入并防污染E、 陰涼處：系指不超過 20CF、 涼暗處：系指避光并不超過 20C常溫：系指 1030C4、雜質(zhì)限量的有關計算eVL=ev100% S對乙酰氨基酚中硫酸鹽的檢查：取本品2.0g，加水 100mL ,加熱溶解后，冷卻、濾過，取濾液 25mL ,依法檢查，與標準硫酸鉀溶液 1.0mL （每 1mL 相當于 100g的 SO41 2）制成的對照液比較，不得更濃。求硫酸鹽的限量為多少?,eV100 101L= 100% =100% =0.02%S252.0X 1001 10“ 2.0=65.0g0.4 10檢查葡萄糖中的重金屬， 取葡萄糖 4.0g，加水 23mL 溶解，加醋酸鹽緩

5、沖液（pH3.5）2mL ,依法檢查重金屬，含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液（每1mL 含鉛 10）多少毫升?G、 冷處：系指 210C雜質(zhì)限量=標準溶液的濃度標準溶液的體積 100%供試品量【例【例解:【例【例檢查氯化鈉中的砷鹽時，規(guī)定取供試品若干，加水23mL 溶解后，加醋酸 5mL ,依法檢查，應符合規(guī)定，要求含砷量不得超過0.00004%。該法規(guī)定取標準砷溶液2.0mL （每 1mL 相當于 1 卩 g A）制備標準砷斑。 問應取供試品多少克?解:根據(jù)L=CV 100%得 S=cV100%L得V上二U2=2mLe 10匯10(1】硫酸鋇中砷鹽檢查法是取硫酸鋇適量，加水23m

6、L 與鹽酸 5mL ,加標準砷溶液2.0mL,依法檢查，含砷量不得超過百萬分之一，試計算應取本品多少克？（每【例【例 3】解:根據(jù) L=eV100%S【練習題標準砷溶液濃度 C = 10 * 100 /1000 = 1 (Pg/ml)1mL 標準砷溶液相當于 1gAs） （2.0g）cV1 10-62.0解：S=100%=6* 100% = 2.0gL1如0工【練習題 2】尼可剎米中氯化物檢查是取本品5.0g，依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液 7.0mL 制成的對照液比較，不得更濃。試計算其限量。（1mL 標準氯化鈉溶液相當于 10 電 C）（ 0.0014%）cV解：L=100%=7.

7、0 10-610* 100% = 0.0014%5.0【練習題 3】維生素 B1中重金屬檢查是取本品 1.0g，加水 25mL 溶解后，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之十。試計算應取標準鉛溶液多少毫升？（每1mL 標準鉛溶液相當于 10gPb）（ 1.0mL）【練習題 4】取磷酸可待因 0.10g，按中國藥典（2005 年版）檢查嗎啡限量的比色法配成供試品溶液，用無水嗎啡2mg，加鹽酸（100）配成 100mL 標準溶液，取此標準溶液 5.0mL ,按同一方法制成對照液檢查結(jié)果，供試品溶液與對照品溶液比較，不得更深，求磷酸可待因中嗎啡的限量是多少？ （0.10%）解：L=CV 100%0 102/100100%=0.10%S0.10【思考題】精密稱取三氧化二砷 0.1320g,置 1000mL 容量瓶中，加 NaOH 溶液（15）5mL ,溶解，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液，臨用前，精密量取貯備液 10.00mL ,置 1000mL 量瓶中，加稀硫酸 10mL , 用水稀釋至刻度，搖勻，即配成標準砷溶液，求砷貯備液的濃度和標準砷溶液的濃度（._g/mL） ?（ 100-g/mL , 1g/m