利用X射線衍射儀對粉末多晶體進行定性物相分析

1、實驗利用X射線衍射儀對粉末多晶體進行 定性物相分析實驗設(shè)備12KW旋轉(zhuǎn)陽極X射線衍射儀。關(guān)于設(shè)備及樣品：1】衍射儀單獨放置在一件隔間中，并且由于實驗時X射線的強烈放射性， 設(shè)備置于含鉛玻璃罩中，實驗時應(yīng)注意拉上含鉛玻璃罩門以防止輻射；2】本設(shè)備雖為較為老舊的一臺設(shè)備，但由于其陽極可以旋轉(zhuǎn)，陽極散熱 良好，可以達到較高的功率12KW（有些設(shè)備甚至可以達到18KW20KW）。另，陽 極功率99%以上都用于產(chǎn)熱，而只有不到1%勺功率用于X射線的產(chǎn)生，從而決定 了 Io的強弱，故陽極的功率大小對整個實驗的影響至關(guān)重要；3】X射線發(fā)生裝置要求抽真空（本實驗控制在真空度 10, Pa,是為了防止 燈絲被氧

2、化）；4】在射線過濾方面，本儀器采用石墨單色器，其原理是利用k 、K 由于波長不同，在石墨鏡面上產(chǎn)生布拉格衍射的條件也不同，此時k.滿足條件產(chǎn)生衍射，可以穿過石墨單色器，而 k 則不符合布拉格方程，無法產(chǎn)生衍射，在 石墨面反射而被濾除。較之ni濾光片，石墨單色器濾光效果更好，且不會對k 線的強度造成損害；5】實驗所用粉末多晶體的粉末直徑一般在1-100um之間，本實驗采用的粉末直徑為20um （當(dāng)粉末較為粗大時，出現(xiàn)擇尤取向，會造成衍射線強度發(fā)生 明顯變化，甚至出現(xiàn)部分衍射線消失，導(dǎo)致部分衍射信息丟失的情形；當(dāng)粉末較 細(xì)時，根據(jù)衍射峰寬度B= 0.9 ，會導(dǎo)致衍射線變寬，阻礙了較弱線條的出現(xiàn)）

3、tcos 日6】濾除掉K 線后，存留的射線其實仍有 K /與K 2兩種，打出衍射強 度譜線后，也可以看到每個峰都有兩個小尖峰組成，且峰值比約為 2:1，概由于 K 與K -2強度比為2:1所致。實驗時，統(tǒng)一用K -1線作測量，=1.5406 A。 實驗原理：如上圖所示，？為布拉格衍射角，2?為測角儀所轉(zhuǎn)動的角度，樣品臺與測 角儀轉(zhuǎn)動的角速度之比為1: 2,兩者保持對應(yīng)關(guān)系。當(dāng)X射線入射時，滿足布拉 格關(guān)系的晶面便會產(chǎn)生衍射束，進入D處的探測器計數(shù)管，通過對一定時間內(nèi)某 個角度上探測到的光子數(shù)的計數(shù)，得出該角度處衍射強度，設(shè)定連續(xù)掃描，得到 設(shè)定角度范圍內(nèi)的衍射圖譜、峰值對應(yīng)的 ？值、d值及峰值

4、相對強度，進行物相 分析與卡片查找，確定樣品中物相的分子式、存在狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)含 量、誤差等。本實驗設(shè)定的角度范圍為20 -120。，計數(shù)寬度為0.02 實驗數(shù)據(jù)及處理實驗數(shù)據(jù)見下表。樣品峰2?d（ A）Ka 1峰咼11%140.282.237116607622243.3392.086126648999350.4611.807110621398458.261.58233414127573.1791.29226878257674.1391.27795034188786.971.1193224684889.9591.08974442166995.1291.043715665810100.

5、611.001350913111114.930.913691033412116.9610.903639714利用三槍線法對衍射圖譜進行分析與標(biāo)定，首先選擇2.0861、2.2371、1.8071進行PDF卡片檢索，未果，加之實驗室老師提前告知樣品為兩個物相, 故嘗試劃去第二強線，再進行卡片檢索，得到以下結(jié)果卡片 4-836 Cu Cubic a:3.6150d2.0881.8081.2781.091.04360.90380.82930.8083hkl111200220311222400331420卡片 4-806 W Cubic a:3.1648d2.2381.5821.2921.11881.00080.91370.84590.7912hkl110200211220310222321400結(jié)論此時判定樣品中兩相分別為 Cu與W實驗心得與感悟在作報告的時候，寫