水質(zhì)理化檢驗

1、1. 水污染（水體因某種物質(zhì)的介入，而導致其化學、物理、生物或放射性等方面特征的改變，從而影響水的有效利用，危害人體健康，破壞生態(tài)環(huán)境，造成水質(zhì)惡化的現(xiàn)象），危害（危害人體健康、影響工農(nóng)業(yè)和水產(chǎn)業(yè)的發(fā)展、破壞生態(tài)平衡），污染源（自然污染源和人為污染源）。2. 水質(zhì)（水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征），水質(zhì)指標（衡量水中雜質(zhì)的具體尺度）分類（從衛(wèi)生學角度可將其分為感官性狀、化學、毒理學、細菌學和放射性等類；從污染監(jiān)測角度出發(fā)，可將其分為一般性狀指標、有機污染的三氧平衡參數(shù)、富營養(yǎng)污染指標、無機污染指標、有機毒物污染指標、放射性污染指標、病原微生物污染指標、水生生物相組成指標等類）。3. 水質(zhì)理

2、化檢驗的任務（水質(zhì)本底檢測，水污染現(xiàn)狀和趨勢監(jiān)測，污染源和污染程度監(jiān)測，為污染預測和預報提供資料），特點（測定對象多變，待測成分含量變化大，干擾嚴重，可供選擇的方法多），方法要求（適用范圍廣，靈敏度高，操作簡便，分析周期短，經(jīng)濟實用）。4. 對一條較長的河流進行污染調(diào)查時，應根據(jù)河流的不同流經(jīng)區(qū)域設置背景斷面、控制斷面和消減斷面。背景斷面一般設置在污染源上游100m處，控制斷面是用于了解水環(huán)境污染程度及其變化情況的斷面，通常應設置在排污區(qū)（口）下游，污水與河水基本混勻處，消減斷面設在控制斷面下游一定距離，估計水體基本達到自凈的地方（一般至少距離城市和工業(yè)區(qū)1500m以上）。5. 采樣量：水質(zhì)理

3、化檢驗所需的水樣量取決于檢測項目，不同的檢測項目對水樣的用量有不同的要求，應根據(jù)各個監(jiān)測項目的實際情況分別計算，再適當增加20%30%。6. 測定油類的水樣單獨采樣，應在水面至300mm深處采集柱狀水樣，不得用采集的水樣沖洗采樣瓶（容器），全量分析測定。7. 質(zhì)量控制樣品有現(xiàn)場空白樣、運輸空白樣、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標樣或質(zhì)控樣，通過對以上質(zhì)控樣品的分析，可對水樣采集進行跟蹤控制。8. 水樣保存作用（減少水樣的生物化學作用，減緩氧化還原作用，減少被測組分的揮發(fā)損失，避免沉淀、吸附或結(jié)晶物析出所引起的組分變化），方法（冷藏與冷凍、過濾與離心分離、加生物抑制劑、加氧化劑或還原劑、調(diào)節(jié)PH值）。9.

4、分離富集方法（液液萃取、離子交換、吸附劑吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮選和氣體發(fā)生等），如何評價（待測成分的回收率、富集效率、操作中的沾污或損失、操作是否簡便快速、能否有效去除影響測定的干擾物質(zhì)、是否利于成批樣品分析、成本是否低廉、是否對人體及生態(tài)環(huán)境有不良的影響等）。10. 固相萃取步驟（萃取柱的預處理、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、洗脫待測物），萃取柱預處理一般用兩種溶劑，一種溶劑主要用于出去吸附劑上的雜質(zhì)，另一種溶劑是使吸附劑溶劑化，當樣品溶劑通過萃取柱時，樣品溶液可與溶劑化的吸附劑緊密接觸，進而提高待測物的富集效率和測定的重復性。11. 固相微萃取技術克服了需要大量溶劑和大量樣品、處理時間長和操作步

5、驟繁瑣等缺點，簡化了樣品處理過程，縮短了分析周期，提高了分析靈敏度，易于實現(xiàn)自動化。12. 渾濁度（表示水因含懸浮物和膠體物質(zhì)而呈混濁狀態(tài)，造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受到阻礙的程度），影響因素（懸浮物的含量，懸浮顆粒的粒徑、形狀和入射光波長）。13. 電導率（截面積1cm2，高度1cm的水柱所具有的電導能力，單位為西門子/厘米），測定原理（電導分析法，在硬質(zhì)玻璃燒杯盛裝的水樣中，插上一對面積相同、極間距離恒定的鉑電極組成電導池，與儀器連接構成電橋平衡式或分壓式測量電路。接通電導池之前，調(diào)節(jié)電橋打到平衡，儀器指針為零，接通電導池后，電橋平衡被打破，儀器顯示出水樣的電導率）。14. 溶解性

6、總固體的測定是蒸干水分再稱重得到的，因此選定蒸干的溫度有很大的關系，一般規(guī)定在105C，但105C的烘干溫度不能徹底除去高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水，因此高礦化水采用180C的烘干溫度，可得到較為準確的結(jié)果。15. 酸度（指水中能與強堿反應的物質(zhì)的總量，用CaCO3mg/L表示），堿度（指水中能與強酸發(fā)生中和作用物質(zhì)的總量，這類物質(zhì)包括強堿、弱堿、強堿弱酸鹽等），根據(jù)指示劑和指示的終點，可將堿度分為總堿度（突躍點在4.3附近）和酚酞堿度（突躍點在pH8.3附近）兩類。16. 硬度（總硬度主要是指溶于水中的鈣鹽、鎂鹽類的含量。水的硬度可分為暫時硬度和永久硬度，暫時硬度又稱為碳酸鹽硬度，主要由重碳

7、酸鈣或重碳酸鎂形成，可能還有少量碳酸鹽，暫時硬度加熱煮沸可生成沉淀從水中去除。永久硬度又稱為非碳酸鹽硬度，由鈣、鎂的硫酸鹽或氯化物等形成，經(jīng)煮沸不能去除），總硬度測定方法（乙二胺四乙酸二鈉配位滴定法）。17. 表色（由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)產(chǎn)生的顏色），真色（僅由溶液狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色）。鉑鈷標準比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色色調(diào)的水，如地面水、地下水和生活飲用水等，稀釋倍數(shù)法是環(huán)境水質(zhì)檢測標準方法，適用于污染較嚴重的地面水和工業(yè)廢水。18. 氟化物（離子選擇電極法：氟化鑭晶體膜對氟離子產(chǎn)生選擇性對數(shù)響應，在被測試液中氟電極與飽和甘汞電極的電位差可隨溶液中氟離子活度的變化而變

8、化，電位變化規(guī)律符合能斯特方程式。氟試劑分光光度法：在pH值4.04.6的乙酸鹽緩沖溶液中，氟離子與氟試劑和硝酸鑭反應，生成藍色的三元絡合物，顏色深淺與氟離子濃度成正比，在620nm波長處測定吸光度，用標準曲線法定量。茜素磺酸鋯光度法：在酸性溶液中，茜素磺酸鈉與鋯鹽形成紅色絡合物。當有氟離子存在時，鋯與氟離子生成無色的負二價ZrF6，使溶液褪色，釋放出黃色的茜素紅，根據(jù)由紅至黃的色調(diào)不同，進行光度測定）。方法一中總離子強度緩沖液作用（維持相同活度；維持適宜pH范圍；掩蔽作用；加快反應速度，縮短達到平衡所需時間）19. 氰化物自凈途徑（揮發(fā)，氧化），測定以簡單氰化物為主的易釋放氰化物時應采用乙酸

9、鋅-酒石酸蒸餾體系，測定總氰時，一般都采用磷酸-EDTA蒸餾體系蒸餾水樣。分光光度法（原理：鹵化氰能與吡啶及其衍生物作用生成含戊烯二醛基本結(jié)構的產(chǎn)物，后者再與某些有機試劑縮合成有色染料。步驟：形成鹵化氰，形成含戊烯二醛基本結(jié)構的產(chǎn)物，形成有色化合物）。20. 硫化物（水中可能存在的主要形態(tài)有：溶解測H2S、HS-、S2-、金屬硫化物及含硫有機物等。其具體存在形式視水體的pH值、氧化還原狀態(tài)和共存組分而定，如在低pH值及還原狀態(tài)下，水中的硫化物主要以H2S形式存在；而在高pH值及還原狀態(tài)時，則主要為S2-；在氧化狀態(tài)時，可能會轉(zhuǎn)化為硫酸鹽；與汞、銅、銀等金屬離子共存時主要為不溶性金屬硫化物，與鋅

10、、鎘等金屬離子共存時則主要為酸溶性金屬硫化物），測定方法（分光光度法、離子色譜法、間接原子吸收法、氣象分子吸收法、離子選擇電極法、極譜法）。亞甲藍分光光度法原理（硫離子與N,N-二甲基對苯二胺的酸性溶液混合，加入三價鐵后溶液先變成紅色繼而生成藍色的亞甲藍染料，通過分光光度法可測定硫離子的含量），注意事項（實驗用水不應含汞銅等重金屬離子；N,N-二甲基對苯二胺存放較久時呈棕黑色，應對試劑進行純化；應嚴格控制酸度、溫度、反應容器、試劑加入順序等條件；本法的主要干擾物為亞硫酸根、硫代硫酸根、SCN-、NO2-、CN-和部分重金屬離子）21. 測定余氯的方法（碘量法、DPD-硫酸亞鐵銨滴定法、DPD比

11、色法和鄰聯(lián)甲苯胺比色法），碘量法適于測定總余氯含量1mg/L的水樣，測定值為總余氯，適用于生活用水的測定。22. 常見的金屬污染物（鐵錳銅鋅銀），鐵（大量鐵進入人體可引起急性胃腸炎，出現(xiàn)嘔吐、腹瀉、肝臟損傷，甚至死亡，氧化鐵粉塵可引起肺氣腫，是一種輔助致癌物），錳（錳缺乏可引起骨骼畸形、生殖機能障礙、運動失調(diào)等，大量的錳進入人體，也會損傷黏膜，破壞血紅細胞及蛋白質(zhì)，甚至損傷神經(jīng)系統(tǒng)），銅（缺乏時可導致動脈硬化、貧血、腹瀉和味覺減退等疾病；但攝取過多，又會引起肝膽功能損壞及腦神經(jīng)組織病變。對水生生物的毒性較大，直接影響到魚、藻類的生存及水體的自凈作用），鋅（缺乏時導致發(fā)育遲緩、性功能障礙等疾病，

12、攝取過多可導致銅缺乏使肝臟過氧化氫酶的活性降低。濃度達到1mg/L時對水生生物有抑制作用）23. 鉻測定方法（二苯碳酰二肼DPC分光光度法測定六價鉻：在酸性條件下，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色配合物，測定540nm波長的吸光度，與標準比較定量。高錳酸鉀氧化法測定總鉻：在堿性或酸性條件下，低價鉻可被高錳酸鉀氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用乙醇或疊氮化鈉分解，再按照六價鉻的測定法測定）24. 影響水中DO的因素（空氣中的氧分壓、大氣壓和水溫，藻類植物，有機污染），采樣原則（避免產(chǎn)生氣泡、防止空氣混入，瓶內(nèi)不能留有氣泡）25. COD酸性高錳酸鉀法（本法在測定的過程中，有機物被氧化的程度受反應條

13、件的影響，即使為同一水樣，由于使用的氧化劑種類不同，氧化反應的條件不同測得的結(jié)果也不同，為保證方法具有良好的重現(xiàn)性和結(jié)果的可比性，必須嚴格控制如下反應條件：酸度以0.45mol/L為宜；高錳酸鉀溶液的濃度應控制在0.01mol/L左右；用沸水浴加熱30min；水樣應適當稀釋；堿性高錳酸鉀發(fā)測定可避免大量氯離子的干擾）26. 測BOD時稀釋水作用（為微生物分解水樣中的有機物提供必要條件和適宜的環(huán)境），制備方法（將蒸餾水置于大的瓶中，加入磷酸鹽緩沖溶液、MgCl2、CaCl2和FeCl3溶液，用真空泵抽氣12d，必要時接種特種微生物，密塞靜置一天以上）27. 水體受生活污水、人畜糞便、以及某些工業(yè)

14、廢水污染后，氨氮濃度將明顯增加。若水體中含有較高濃度的氨氮，說明水體最近受到了污染；若主要含亞硝酸鹽氮，則表明不久前受到污染；若主要含有硝酸鹽氮，說明水體受到污染已有較長時間，自凈過程已基本完成；如三氮濃度均較高，則說明水體受到連續(xù)污染。氨氮測定方法（納氏試劑法，水楊酸分光光度法），法一原理注意事項（原理：水中氨與納氏試劑在強堿性介質(zhì)中反應生成黃棕色化合物，10min后顯色完全，光度法定量。注意：實驗用水應為無氨水，臨用時制備，不宜貯存；如水樣中含有色物質(zhì)、渾濁或有干擾物質(zhì)時，需經(jīng)蒸餾后測定），法二原理注意事項（原理：在硝普鈉催化下，氨與次氯酸鹽反應生成一氯胺，一氯胺與水楊酸鹽反應生成藍色化合

15、物，光度法定量。注意：苯胺和乙醇胺對本法有干擾）28. 亞硝酸鹽測定（重氮偶合光度法原理：在pH1.8的磷酸介質(zhì)中，亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽，再與N-乙二胺偶合生成紫紅色偶氮染料，比色定量。注意：實驗用水不能含有亞硝酸鹽氮，可通過加堿重蒸餾去離子水制備或使用超純水）29. 硝酸鹽氮測定（二磺酸酚光度法原理：在濃硫酸存在下，硝酸根離子和二磺酸酚作用，生成硝基二磺酸酚，在堿溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，光度法定量。注意：水樣應去除濁度、顏色、氯化物和亞硝酸鹽）30. 揮發(fā)性酚類（蒸餾時能隨水蒸氣一起揮發(fā)的酚類），來源（地面水體中主要來自焦化、煤氣制造、石油精煉、木材防腐、造紙

16、、石油化工、合成氨等工廠排出的工業(yè)廢水），采樣注意（采樣后立即加磷酸鹽酸化水樣至pH4.0，并按1g/L的比例加入硫酸銅以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，盡快測定），水樣蒸餾后測定可基本排除干擾，4-氨基安替比林法（原理：在pH10.0和有氧化劑鐵氰化鉀的溶液中，酚與4-氨基安替比林反應生成紅色的安替比林染料，直接光度法或經(jīng)三氯甲烷萃取后光度法定量。注意：各種試劑的加入順序不得更改，嚴格控制顯色液pH在堿性范圍），溴化容量法（原理：在過量溴的溶液中，酚與溴反應生成三溴酚，剩余的溴與碘化鉀作用，釋放出游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的濃度和用量，計算出酚的含量。主要干擾：

17、氧化劑、還原劑、油和焦油、氰化物。注意：加入的溴量最好多余理論需要量的50%，不要過量太多；溴化溫度最好為常溫）31. 表面活性劑（能降低水和其他溶液體系的表面張力或界面張力的物質(zhì)），分類（活性部分是陰離子或陽離子的分別叫陰離子或陽離子表面活性劑，既帶正電又帶負電荷的叫兩性表面活性劑，呈分子狀態(tài)的叫非離子表面活性劑），亞甲藍分光光度法（原理：陽離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用生成易被有機溶劑萃取的藍色化合物，再經(jīng)三氯甲烷、二氯乙烷或苯等有機溶劑提取，為反映的亞甲藍仍留在水溶液中，在650nm波長下處測定有機相的吸光度值，與標準比較可求出水中陰離子表面活性劑的濃度。注意：三氯甲烷的空白值嚴重

18、影響測定結(jié)果，使用前應先測其空白；所有容器不得用洗衣粉和其他洗滌劑洗滌；能與亞甲藍反應的物質(zhì)對本法均有干擾）32. 農(nóng)藥污染水體途徑（藥廠廢水的排放；農(nóng)田使用農(nóng)藥；殺蟲或控制衛(wèi)生蟲害使用農(nóng)藥；在運輸或儲存過程中農(nóng)藥的泄露）33. 火焰發(fā)射光度法測定鋰時如何去除干擾（測定前向水樣中加入硫酸鹽-碳酸銨溶液沉淀劑可消除干擾，若水樣中鈣、鍶、鋇含量低可能無沉淀生成，可直接取上層液體測量）34. Na2EDTA在火焰原子吸收分光光度法中的抗干擾作用（能消除陽離子的干擾，引入消電離的鈉離子，又能增加測定鍶的靈敏度）35. 為何催化還原分光光度法測定碘時要嚴格控制反應溫度和反應時間（若不能將溫度控制在相同條

19、件下，即使反應時間相同，殘存的高價鈰差異也很大；在催化反應中，由高價鈰離子氧化碘離子成元素碘，然后元素碘又被亞砷離子還原成碘離子，如此反復至全部消耗完為止，這一反應的完成需要一定時間，如開始加高價鈰的時間和加入亞鐵鹽的時間不統(tǒng)一，反應持續(xù)的時間不一樣，生成三價鐵的量亦不同，所以對反應時間必須嚴格控制）36. 氯化消毒副產(chǎn)物CDBPs（揮發(fā)性鹵代有機物和非揮發(fā)性鹵代有機物），檢測方法（色譜）37. 環(huán)境內(nèi)分泌干擾物EDCs（可干擾生物體內(nèi)正常行為及生殖、發(fā)育相關的正常激素的合成、貯存、分泌、體內(nèi)運輸、結(jié)合及清除等過程的外來物質(zhì)），檢測方法（色譜）38. 沉積物（在遷移過程中由于條件的改變，有的物質(zhì)就逐漸從水中沉降出，在水體底部形成一類特有的物質(zhì)，這類物質(zhì)稱為沉積物，實際上是在沉降過程中產(chǎn)生并存在于水底的一類物質(zhì)的總稱），意義（可以提供很多有關污染歷史方面的信息）39. 水質(zhì)快速檢驗的意義（防止急性中毒，防止災后大疫，提出