第二章試樣的采集制備與分解

1、第第2 2章章 試樣的采集、制備與分解試樣的采集、制備與分解案例：分析某采礦區(qū)生產(chǎn)的大米中重金屬鎘是否案例：分析某采礦區(qū)生產(chǎn)的大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？超標(biāo)？問(wèn)題：?jiǎn)栴}：大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？大米中重金屬鎘是否超標(biāo)？操作步驟：操作步驟：到礦區(qū)生產(chǎn)基地采集一定量大米如到礦區(qū)生產(chǎn)基地采集一定量大米如10kg，在實(shí)，在實(shí)驗(yàn)室再進(jìn)一步縮分樣品，準(zhǔn)確稱取其中驗(yàn)室再進(jìn)一步縮分樣品，準(zhǔn)確稱取其中5g大米于瓷坩堝大米于瓷坩堝中，在電爐上燒至無(wú)煙后，在馬弗爐中中，在電爐上燒至無(wú)煙后，在馬弗爐中500灰化灰化6小時(shí)，小時(shí)，冷卻后，用一定濃度硝酸溶解灰分，過(guò)濾并定容，再用冷卻后，用一定濃度硝酸溶解灰分，過(guò)濾并定容，

2、再用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎘的含量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鎘的含量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算原樣品中鎘的含量，原樣品中鎘的含量，再與國(guó)標(biāo)對(duì)比判斷是否超標(biāo)再與國(guó)標(biāo)對(duì)比判斷是否超標(biāo)，給出給出報(bào)告報(bào)告。 采樣采樣制樣制樣樣品樣品分解分解樣品樣品測(cè)定測(cè)定數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析Calculating &Estimating Reliability of Results7樣品制備樣品制備Sample Preparation2樣品采集樣品采集Sampling1 樣品測(cè)定樣品測(cè)定Sample Analysis6問(wèn)題提出問(wèn)題提出Formulation Question？結(jié)果報(bào)告結(jié)果報(bào)告Writing

3、Reports8定量分析過(guò)程定量分析過(guò)程樣品分解樣品分解Sample decomposition 3測(cè)定方法測(cè)定方法選擇選擇 Analysis method choice5中間處理中間處理 sample Processing 4名詞術(shù)語(yǔ)名詞術(shù)語(yǔ)物料物料：指分析對(duì)象。固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)的物質(zhì)。：指分析對(duì)象。固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)的物質(zhì)。 試樣物料：指按試樣采集的要求與規(guī)范采集到的、具有代表性試樣物料：指按試樣采集的要求與規(guī)范采集到的、具有代表性 的、用于制備試樣的物料。的、用于制備試樣的物料。試樣：將采集的試樣物料，經(jīng)過(guò)規(guī)定的操作過(guò)程處理后，經(jīng)稱取試樣：將采集的試樣物料，經(jīng)過(guò)規(guī)定的操作過(guò)程處理后，經(jīng)稱取

4、一定質(zhì)量即可直接用于分析測(cè)定用的物質(zhì)。一定質(zhì)量即可直接用于分析測(cè)定用的物質(zhì)。子樣：子樣：在采樣點(diǎn)上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料，稱為子樣。在采樣點(diǎn)上采集一定量（質(zhì)量或體積）的物料，稱為子樣。子樣數(shù)目：子樣數(shù)目：在一個(gè)采集對(duì)象中應(yīng)布采集試樣物料點(diǎn)的個(gè)數(shù)，稱為在一個(gè)采集對(duì)象中應(yīng)布采集試樣物料點(diǎn)的個(gè)數(shù)，稱為子樣數(shù)目。子樣數(shù)目。 原始平均試樣物料：原始平均試樣物料：合并所采集子樣得到的物料，即為原始平均合并所采集子樣得到的物料，即為原始平均試樣物料。試樣物料。分析化驗(yàn)單位：分析化驗(yàn)單位：指的是應(yīng)采集一個(gè)原始平均試樣物料的總量。指的是應(yīng)采集一個(gè)原始平均試樣物料的總量。1.試樣的采集試樣的采集( (具有

5、代表性具有代表性) )試樣采集試樣采集（根據(jù)形態(tài)）（根據(jù)形態(tài)）固固體體液液體體氣氣體體 物料堆物料堆 輸送工具輸送工具 江河江河 大貯罐大貯罐 小貯瓶小貯瓶 高壓高壓 常壓常壓 低壓低壓根據(jù)對(duì)象分：根據(jù)對(duì)象分：環(huán)境、礦物巖環(huán)境、礦物巖石、生物、金石、生物、金屬與合金、食屬與合金、食品等品等試樣的采集試樣的采集( (具有代表性具有代表性) )以礦石為例以礦石為例必須能夠代表全部物料的平均組成必須能夠代表全部物料的平均組成）經(jīng)經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)常常數(shù)數(shù)（試試樣樣中中最最大大顆顆粒粒的的直直徑徑采采集集試試樣樣的的最最低低質(zhì)質(zhì)量量1-05. 0:Kmm/:d/kg:Q2KdQ 例：例：采集某礦樣，其最大顆粒直徑

6、為采集某礦樣，其最大顆粒直徑為10 mm，k 0.2，求，求Q 。 解：解：kg20102 . 0KdQ22固體樣品的采取固體樣品的采取確定采樣方法：確定采樣方法：從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時(shí)間間隔采樣。從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時(shí)間間隔采樣。從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四從運(yùn)輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，見(jiàn)下圖點(diǎn)或五點(diǎn)法，見(jiàn)下圖 。從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm20cm）、）、堆腰、堆堆腰、堆底（距地面底（距地面50cm50cm）分別采樣。分別采樣。斜線三點(diǎn)采樣法示意圖斜線三點(diǎn)采樣法示意圖斜線五

7、點(diǎn)采樣法示意圖斜線五點(diǎn)采樣法示意圖水樣的水樣的采?。翰扇。焊鶕?jù)水種類：根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（飲天然水（河、湖、海、地下）；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水）采樣多變性：采樣多變性： 河水河水上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小上、中、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸河：三等分，距岸1/31/3處）；處）； 湖水湖水-從四周入口、湖心和出口采樣；海水從四周入口、湖心和出口采樣；海水-粗分粗分為近岸和遠(yuǎn)岸；為近岸和遠(yuǎn)岸； 生活污水生活污水-與作息時(shí)間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；與作息時(shí)間和季

8、節(jié)性食物種類有關(guān)； 工業(yè)廢水工業(yè)廢水-與產(chǎn)品和工藝過(guò)程及排放時(shí)間有關(guān)與產(chǎn)品和工藝過(guò)程及排放時(shí)間有關(guān)氣體樣品的采集：氣體樣品的采集：氣體中懸浮物或氣溶膠微粒的采集氣體中懸浮物或氣溶膠微粒的采集 不同濾膜可以采集不同濾膜可以采集到不同粒徑到不同粒徑PM100、PM10、PM2.5的大的大氣顆粒物氣顆粒物2.試樣的制備試樣的制備（固體）（固體）破碎破碎過(guò)篩過(guò)篩混勻混勻100-200目目縮分縮分人工縮分常人工縮分常用用“四分法四分法”破碎固體樣品破碎固體樣品破碎機(jī)破碎機(jī)強(qiáng)力破碎機(jī)強(qiáng)力破碎機(jī)塑料破碎機(jī)塑料破碎機(jī)樣品過(guò)篩樣品過(guò)篩數(shù)顯式精密篩分儀數(shù)顯式精密篩分儀PLUSPLUS粒徑篩分儀粒徑篩分儀過(guò)濾篩、分

9、樣篩過(guò)濾篩、分樣篩“四分法四分法”：混勻樣品堆成圓錐形，將錐頂壓平，通過(guò)平混勻樣品堆成圓錐形，將錐頂壓平，通過(guò)平頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确?，棄去任意?duì)角兩份，保留頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确荩瑮壢ト我鈱?duì)角兩份，保留另兩份，混勻。另兩份，混勻?？s分四分法取樣圖解縮分縮分采樣制備實(shí)例：采樣制備實(shí)例：土壤樣品土壤樣品: : 采集深度采集深度0-15cm0-15cm的地表為試樣，按的地表為試樣，按3 3點(diǎn)式點(diǎn)式( (水田出口，入口和中心點(diǎn)水田出口，入口和中心點(diǎn)) )或或5 5點(diǎn)式點(diǎn)式( (兩條對(duì)角線交叉兩條對(duì)角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它點(diǎn)和對(duì)角線的其它4 4個(gè)等分點(diǎn)個(gè)等分點(diǎn)) )取樣。每點(diǎn)采取樣。每點(diǎn)采1-

10、2kg1-2kg，經(jīng)，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分等步驟，取粒徑小于壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5 mm0.5 mm的樣品作分析試樣。的樣品作分析試樣。沉積物沉積物: : 用采泥器從表面往下每隔用采泥器從表面往下每隔1 1米取一個(gè)試樣，經(jīng)米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分，取小于壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分，取小于0.5 mm0.5 mm的樣的樣品作分析試樣。品作分析試樣。金屬試樣金屬試樣: : 經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于

11、沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。lglglg2lg4lg0.165lg2QQnn縮分采樣即在上述條件下，應(yīng)縮分5次。 【例例】被送到實(shí)驗(yàn)室的原始平均試樣物料是直徑為被送到實(shí)驗(yàn)室的原始平均試樣物料是直徑為2mm的礦石，的礦石，質(zhì)量質(zhì)量4kg，要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，應(yīng)縮分幾次？，要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，應(yīng)縮分幾次？解：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式得：解：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式得： Q=Kd2=0.0422=0.16 (kg)縮分縮分n次后，次后，則則n2樣品樣品縮分縮分QQ 制備后的試樣的標(biāo)簽記錄制備后的試樣的標(biāo)簽記錄試樣名稱：試樣名稱：采集地點(diǎn)：采集地點(diǎn)：采集時(shí)間：采集時(shí)間：采

12、集人：采集人：制樣時(shí)間：制樣時(shí)間：制樣人：制樣人：制成試樣量：制成試樣量：過(guò)篩號(hào)：過(guò)篩號(hào)：試樣的分解應(yīng)遵循的要求和原則：試樣的分解應(yīng)遵循的要求和原則： 試樣分解必須完全。試樣分解必須完全。 防止待測(cè)成分的損失。防止待測(cè)成分的損失。 不能引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)。不能引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)。 防止引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定引起干擾的物防止引入對(duì)待測(cè)組分測(cè)定引起干擾的物 質(zhì)。質(zhì)。 選擇的試樣分解方法與組分的測(cè)定方法選擇的試樣分解方法與組分的測(cè)定方法相適應(yīng)。相適應(yīng)。 根據(jù)溶（熔）劑的性質(zhì)，選用合適的器根據(jù)溶（熔）劑的性質(zhì)，選用合適的器 皿（如坩堝、容器等）。皿（如坩堝、容器等）。 3.試樣的分解（試樣的分解（1）3.試樣的分解（試樣的分解（2）無(wú)機(jī)物無(wú)機(jī)物溶解法溶解法 ：HCl、HNO3、H2 SO4、HClO4、H3 PO4、HF、NaOH、水、水熔融法熔融法酸熔：酸熔：K2S2O7 、KHSO4 TiO2+2K2 S2 O7=Ti(SO4)2+2K2 SO4堿熔：堿熔：Na2CO3、 NaOH、 Na2O2 BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2