錫鉛相圖的繪制

1、實(shí)驗(yàn) 錫錫-鉛相圖的繪制鉛相圖的繪制 一一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解熱分析的測(cè)量技術(shù)2、掌握熱分析法繪制Pb - Sn合金相圖的方法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 熱分析法（步冷曲線法）是繪制相圖的常用方法之一。這種方法是通過觀察體系在冷卻（或加熱）時(shí)溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，來判斷有無相變的發(fā)生。通常的做法是先將體系全部熔化，然后讓其在一定環(huán)境中自行冷卻；并每隔一定的時(shí)間（例如半分鐘或一分鐘）記錄一次溫度。以溫度（T）為縱坐標(biāo)，時(shí)間（t）為橫坐標(biāo)，畫出步冷曲線T-t圖。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理圖5-1是二組分金屬體系的一種常見類型的步冷曲線。當(dāng)體系均勻冷卻時(shí)，如果體系不發(fā)生相變，則體系的溫度隨

2、時(shí)間的變化將是均勻的，冷卻也較快（如圖中ab線段）。若在冷卻過程中發(fā)生了相變，由于在相變過程中伴隨著熱效應(yīng)，所以體系溫度隨時(shí)間的變化速度將發(fā)生改變，體系的冷卻速度減慢，步冷曲線就出現(xiàn)轉(zhuǎn)折即拐點(diǎn)（如圖中b點(diǎn)所示）。當(dāng)熔液繼續(xù)冷卻到某一點(diǎn)時(shí)（例如圖中c點(diǎn)），由于此時(shí)熔液的組成已達(dá)到最低共熔混合物的組成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，體系溫度保持不變，因此步冷曲線出現(xiàn)水平線段即平臺(tái)（如圖中cd段）。當(dāng)熔液完全凝固后，溫度才迅速下降（見圖中de線段）。 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 由此可知，對(duì)組成一定的二組分低共熔混合物體系，可以根據(jù)步冷曲線，判斷固體析出時(shí)的溫度和最低共熔點(diǎn)的溫

3、度。然后用溫度作縱坐標(biāo)，組成作橫坐標(biāo)繪制相圖T-W圖。三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟 仔細(xì)閱讀本實(shí)驗(yàn)的附錄2 KWL-08可控升降溫電爐的使用方法。測(cè)定樣品的步冷曲線，需先將樣品加熱熔化后再冷卻降溫。利用KWL-08可控升降溫電爐可采用“內(nèi)控”和“外控”兩種方式進(jìn)行控溫。實(shí)驗(yàn)可根據(jù)實(shí)際情況任選其一。 采用“內(nèi)控”進(jìn)行控溫操作 1、 取1號(hào)樣品放入電爐中，將熱電偶小心插入盛樣品的玻璃套管中。將控制開關(guān)置于“內(nèi)控”位置。 2、 打開電爐開關(guān)，調(diào)節(jié)“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕使電爐按所需的升溫速率進(jìn)行升溫（加熱電壓一般為50V左右即可）。當(dāng)接近所需溫度時(shí)，關(guān)閉“加熱量調(diào)節(jié)”（逆時(shí)針旋到底，此時(shí)加熱電壓指示“0”），

4、待達(dá)到所需溫度時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)摹凹訜崃空{(diào)節(jié)”位置，以保證爐溫基本穩(wěn)定。 3、 當(dāng)爐溫在熔點(diǎn)以上持續(xù)5分鐘后，將“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時(shí)針旋到底，使加熱電壓指示“0”。觀察降溫速率，若降溫速率太慢，可增加冷風(fēng)量電壓。由此繪出的步冷曲線顯示在微機(jī)屏幕上，根據(jù)步冷曲線可以確定樣品的相變溫度。 4、 按同樣方法測(cè)定其余樣品的步冷曲線，并確定各自的相變溫度。 5、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將“加熱量調(diào)節(jié)”和“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)” 旋鈕逆時(shí)針旋到底，關(guān)閉電爐電源開關(guān)。 采用“外控”進(jìn)行控溫操作 1. 閱讀本實(shí)驗(yàn)的“附錄1 SWKY數(shù)字控溫儀”的使用方法。將熱電偶小心地插入樣品的玻璃套管中，將電爐的控制開關(guān)置于“外控”位置，“加熱

5、量電壓”和“冷風(fēng)量電壓”旋鈕逆時(shí)針旋到底。2. 設(shè)定升、降溫程序打開“SWKY數(shù)字控溫儀”開關(guān)，按“設(shè)定溫度”下面的“ 粗 細(xì)”鍵，設(shè)定加熱的起始溫度（一般為室溫即可）；按“段時(shí)間” 下面的“ ”鍵，設(shè)定升溫需要的時(shí)間（一般為10分鐘）。 按“功能”鍵，使“保溫”指示燈亮。按“粗 細(xì) ”鍵，設(shè)定保溫溫度（即加熱達(dá)到的最高溫度，一般高出樣品的熔點(diǎn)50即可）；按“段時(shí)間” 下面的“ ”鍵，設(shè)定保溫時(shí)間（一般為5分鐘）。按“功能”鍵，使“降溫”指示燈亮。按“粗 細(xì) ”鍵，設(shè)定降溫最終溫度（，一般為140）；按“ ”鍵，設(shè)定降溫時(shí)間（一般為10分鐘）。按“工作/置數(shù) ”鍵，使工作指示燈亮。打開“KWL

6、-08可控升降溫電爐”的電源開關(guān)，調(diào)整“加熱量電壓”為50V左右，“冷風(fēng)量電壓” 旋鈕順時(shí)針調(diào)至最大。3. 當(dāng)執(zhí)行降溫程序時(shí)，將步冷曲線顯示在微機(jī)屏幕上，由此確定樣品的相變溫度。以下操作同“采用“內(nèi)控”進(jìn)行控溫操作”中的步驟4、5。 四四 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1、 加熱熔化樣品時(shí)的最高溫度比樣品熔點(diǎn)高出50左右為宜，以保證樣品完全熔融。待樣品熔融后，可輕輕搖晃樣品管，使體系的濃度保持均勻。 2、在樣品降溫過程中，必須使體系處于或非常接近于相平衡狀態(tài)，因此要求降溫速率緩慢、均勻。在本實(shí)驗(yàn)條件下，通過調(diào)整適當(dāng)?shù)娘L(fēng)量以每分鐘35的速率降溫，可在1小時(shí)之內(nèi)完成一個(gè)樣品的測(cè)試。 3、樣品在降溫至平臺(tái)溫度時(shí)，會(huì)出現(xiàn)明顯的過冷現(xiàn)象，應(yīng)該待溫度回升出現(xiàn)平臺(tái)后溫度再下降時(shí)，才能結(jié)束記錄。五五 數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理 1、已知Pb的熔點(diǎn)是327，從步冷曲線上查出組成純Sn、含Sn20%、40%、61.9%和80%樣品的凝固點(diǎn)溫度，以縱坐標(biāo)表示溫度，橫坐標(biāo)表示組成，繪出Pb-Sn二組分合金相圖。 2、利用相律分析相圖中低共熔點(diǎn)，熔點(diǎn)曲線及各區(qū)域內(nèi)的相數(shù)和自由度數(shù)。六 思考題 1. 步冷曲線上為什么會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)？