鐵礦(或鐵粉)中全鐵含量的測定 (無汞定鐵法) - 西北大學

1、課件制作：大一化學實驗課程組課件制作：大一化學實驗課程組 陳三平陳三平復鹽復鹽定義定義形成條件形成條件特征特征知識儲備知識儲備用途用途組成組成外觀外觀溶解度溶解度穩(wěn)定性穩(wěn)定性硫酸亞鐵銨復鹽硫酸亞鐵銨復鹽FeSO4(NH4)2SO46H2O一、實驗目的一、實驗目的1、學習制備硫酸亞鐵銨復鹽，掌握一般無機物制 備的基本方法。2、掌握水浴加熱操作；熟練掌握稱量、溶解、蒸 發(fā)、濃縮、結晶、過濾、樣品干燥等基本操作。3、學習繪制無機化合物制備的流程圖。二、實驗原理二、實驗原理 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4FeSO4

2、6H2O 1. 如何減少如何減少Fe3+雜質(zhì)的含量？雜質(zhì)的含量？ 鐵屑與稀鐵屑與稀H2SO4反應時，鐵屑要過量；在反應基本反應時，鐵屑要過量；在反應基本完成時，還需保持一定的酸度，避免完成時，還需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和的氧化和水解。水解。 (NH4)2SO4，F(xiàn)eSO47H2O，(NH4)2SO4FeSO46H2O 三種鹽的溶解度表三種鹽的溶解度表硫酸銨硫酸銨六水硫酸六水硫酸亞鐵銨亞鐵銨七水硫酸七水硫酸亞鐵亞鐵2. 為什么能得到為什么能得到(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體？晶體？復鹽硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每個組分的溶復鹽硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每個組分的溶解度都

3、要小，因此從硫酸銨和硫酸亞鐵的混合液中解度都要小，因此從硫酸銨和硫酸亞鐵的混合液中很容易得到晶體。很容易得到晶體。將鐵屑置于將鐵屑置于 錐形瓶中錐形瓶中小火小火加加熱煮沸熱煮沸 Na2CO3傾析法除傾析法除去堿液去堿液去離子水去離子水洗至中性洗至中性 H2SO4水浴水浴加熱加熱氣泡很少氣泡很少常壓常壓過濾過濾稱量殘渣稱量殘渣 轉(zhuǎn)移濾液至轉(zhuǎn)移濾液至 蒸發(fā)皿中蒸發(fā)皿中 pH=12加入加入(NH4)2SO4 飽和溶液飽和溶液水浴水浴加熱至加熱至出現(xiàn)出現(xiàn)晶膜晶膜 冷卻、減壓冷卻、減壓過濾過濾 稱重稱重三、儀器和試劑三、儀器和試劑儀器儀器抽濾瓶、布氏漏斗、錐形瓶、蒸發(fā)皿、抽濾瓶、布氏漏斗、錐形瓶、蒸發(fā)皿

4、、量筒、臺秤、水浴鍋量筒、臺秤、水浴鍋試劑試劑(NH4)2SO4(固固)H2SO4(3molL-1)Na2CO3(5) 、鐵屑、鐵屑四、實驗步驟四、實驗步驟小火加熱小火加熱幾分鐘幾分鐘趁熱常壓過濾趁熱常壓過濾濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿傾析水洗傾析水洗 20 mL 5的的Na2CO3 2 g鐵屑置于鐵屑置于錐形瓶中錐形瓶中20 mL 3 molL1稀硫酸稀硫酸水浴加熱水浴加熱 (T 353 K) 1、反應為什么要在通風櫥中進行？反應為什么要在通風櫥中進行？ 鐵屑中有雜質(zhì)鐵屑中有雜質(zhì)As、P、S等，與稀硫酸反應后等，與稀硫酸反應后 生成有毒的生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。2、如何判

5、斷反應完成？、如何判斷反應完成？ 氫氣氣泡很少，鐵屑沉于瓶底。氫氣氣泡很少，鐵屑沉于瓶底。3、在反應過程中為什么要補加水？、在反應過程中為什么要補加水？ 避免溶劑少，晶體析出。避免溶劑少，晶體析出。4、為什么要趁熱過濾？、為什么要趁熱過濾？ 當溫度降低，亞鐵鹽因溶解度降低而析出，當溫度降低，亞鐵鹽因溶解度降低而析出， 過濾時與未反應的鐵屑一起除去而損失。過濾時與未反應的鐵屑一起除去而損失。5、為什么控制溫度低于、為什么控制溫度低于353 K？ 避免避免FeSO47H2O失去結晶水，生成溶解度失去結晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶體。小的一水合物而析出晶體。 但也不宜過低，但也不宜過低， 否

6、否則反應速率太慢。則反應速率太慢。 水浴水沸后用小火保持沸騰水浴水沸后用小火保持沸騰? 以免以免Fe2+被氧化。被氧化。硫酸亞鐵溶液硫酸亞鐵溶液水浴加熱蒸發(fā)水浴加熱蒸發(fā) 晾干稱量晾干稱量自然冷卻自然冷卻減壓過濾減壓過濾 (NH4)2SO4 飽和飽和溶液溶液(4 g)醇洗醇洗pH=12五、實驗結果五、實驗結果產(chǎn)品產(chǎn)品產(chǎn)率產(chǎn)率(%)產(chǎn)品的理產(chǎn)品的理論產(chǎn)量論產(chǎn)量(g)產(chǎn)品的實產(chǎn)品的實驗產(chǎn)量驗產(chǎn)量(g)硫酸銨硫酸銨的加入的加入量量(g)硫酸亞硫酸亞鐵的理鐵的理論產(chǎn)量論產(chǎn)量(g)實際反實際反應掉的應掉的鐵屑量鐵屑量(g)鐵屑鐵屑的加的加入量入量(g)1、為什么以鐵屑的反應量計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量？、為什么以鐵屑的反應量計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量？ 六、實驗延伸六、實驗延伸綠色化學：廢棄物的合理利用下次實驗下次實驗 氯化鈉的提純氯化鈉