軟化學(xué)法制備硫化鋅

1、軟化學(xué)法制備硫化鋅軟化學(xué)法制備硫化鋅 姓名姓名 鄭青青學(xué)號學(xué)號 06206010144專業(yè)專業(yè) 06無機(jī)非金屬材料 指導(dǎo)老師指導(dǎo)老師 徐海燕主要內(nèi)容主要內(nèi)容選題背景選題背景設(shè)計思路設(shè)計思路前期實(shí)驗(yàn)匯報前期實(shí)驗(yàn)匯報固體顆粒固體顆粒化學(xué)浴沉積化學(xué)浴沉積微波輔助微波輔助往后實(shí)驗(yàn)計劃實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案討論總結(jié)討論總結(jié)ZnSZnS結(jié)構(gòu)特點(diǎn)結(jié)構(gòu)特點(diǎn) ZnSZnS是一種化合物直接帶隙半導(dǎo)體材料，禁帶寬度為是一種化合物直接帶隙半導(dǎo)體材料，禁帶寬度為3.6-3.8eV3.6-3.8eV，具有兩，具有兩種晶體結(jié)構(gòu)，即立方相的閃鋅礦和六方相的纖鋅礦結(jié)構(gòu)，分別如下圖所種晶體結(jié)構(gòu)，即立方相的閃鋅礦和六方相的纖鋅礦結(jié)構(gòu)，分

2、別如下圖所示示：ZnSZnS閃鋅礦結(jié)構(gòu)閃鋅礦結(jié)構(gòu)ZnSZnS纖鋅礦結(jié)構(gòu)纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnSZnS的性質(zhì)和應(yīng)用的性質(zhì)和應(yīng)用性質(zhì)性質(zhì)折光系數(shù)和耐磨系高折光系數(shù)和耐磨系高良好的光學(xué)性質(zhì)良好的光學(xué)性質(zhì) 很好的燒結(jié)性能很好的燒結(jié)性能光催化光催化 具有紅外性能具有紅外性能應(yīng)用應(yīng)用化工化工陶瓷陶瓷飛行器雙波段飛行器雙波段紅外觀察窗口紅外觀察窗口塑料塑料油漆油漆石油污染處理石油污染處理 納米硫化鋅的制備方法納米硫化鋅的制備方法固相法液相法特點(diǎn)裝置簡單，生產(chǎn)效率高，用途廣泛 特點(diǎn)操作方便,合成工藝簡單,轉(zhuǎn)化率高, 可避免或減少粒子團(tuán)聚現(xiàn)象 特點(diǎn)反應(yīng)設(shè)備簡單，低溫低能耗，使用廉價試劑，易于大規(guī)模生產(chǎn)，制備參數(shù)容易控制

3、氣相法水熱合成法水熱合成法化學(xué)浴沉積乳狀液法乳狀液法溶膠凝膠法溶膠凝膠法高分子模板法高分子模板法不外加電場或其它能量，在常壓、低溫下通過控制反應(yīng)物的絡(luò)合和化學(xué)反應(yīng)，得到沉積物微波加熱原理微波加熱原理 微波是頻率在300兆赫到300千兆赫的電磁波，微波場的場能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能，使物料溫度升高，產(chǎn)生熱化和膨化等一系列物化過程而達(dá)到微波加熱的目的。安全無害選擇性加熱易于控制節(jié)能高效均勻加熱加熱速度快微波加微波加熱優(yōu)點(diǎn)熱優(yōu)點(diǎn)微波輔助化學(xué)浴沉積微波輔助化學(xué)浴沉積a微波輔助化學(xué)浴沉積,雖然在合成材料的過程中微波和反應(yīng)物之間的具體作用還不是很清楚，但是微波加熱是由材料在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的加熱。b

4、MA-CBD優(yōu)勢：溶液表觀溫度（100），但是在一些微局域處（幾個分子的范圍內(nèi)）產(chǎn)生很高的微觀溫度，成為活化區(qū)域，更加直接有效。制備樣品條件不同的pH不同的沉積時間不同的微波功率不同的濃度不同的加入量產(chǎn)物的表征手段晶體結(jié)構(gòu)X射線衍射光譜(XRD)形貌掃描電子顯微鏡( SEM )透射電子顯微鏡( TEM )光催化性能紫外光降解甲基橙可見光降解甲基橙設(shè)計設(shè)計思路思路實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定 試劑的選擇 鋅源：乙酸鋅、硫酸鋅 硫源：硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸鈉 絡(luò)合劑：檸檬酸三鈉、酒石酸鉀鈉 實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)定鋅源：絡(luò)合劑=31，32，34，36鋅源：硫源=11，12，15，110濃度比pH值9，1

5、0，11，12低微=20-50中低微=7-13中微=2-5水浴=3，4，5加熱時間微波功率低火 119W中低火 280W中火 462W乙酸鋅、硫酸鋅乙酸鋅、硫酸鋅對比對比10ml Zn（AC）2（0.2M）10ml ZnS04（0.2M）5ml Na3C6H5O7（0.223M）SC（NH）2（0.6M）pH9-10,低微時間40min,XRD圖如下203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04ZnO分析：在該實(shí)驗(yàn)條件下均制得ZnO，不能判斷那個鋅源對實(shí)驗(yàn)有利。乙酸鋅、硫酸鋅乙酸鋅、硫酸鋅對比對比改變條件，大量實(shí)驗(yàn)后得到下圖：分析總結(jié) 右上圖是ZnS，右下圖為

6、ZnO，說明乙酸鋅比硫酸鋅更易制得ZnS粉末。203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)ZnS04硫代乙酰胺、硫脲、硫代硫酸鈉對比203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)SC（NH）2SCNH2CH3分析總結(jié) 硫代硫酸鈉在本實(shí)驗(yàn)條件下未制得任何樣品， 說明其不易制備硫化鋅；比較上面兩圖得到， 硫代乙酰胺比硫脲對硫化鋅的制備更有利。檸檬酸三鈉、酒石酸鉀鈉對比203040506070 Intensity

7、(a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)分析總結(jié) 左圖為非晶，對比后知，檸檬酸三鈉比酒石酸鉀鈉更易制得硫化鋅。NaKC4H4O6Na3C6H5O7實(shí)驗(yàn)總匯203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）水浴T=800C；pH=9-10；時間=3,4,5（h）低微時間=40,55,70（min）；

8、pH=9-10中低微時間=10,13,15（min）；pH=9-10低微時間=30,40,50（min）；pH=11低微時間=40,55,60（min）；pH=8-9203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)Ph=11低微50min低微30minpH=9-10水浴微波低微40minPh=9-10Ph=11乙酸鋅乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲檸檬酸三鈉、硫脲203040506070 Intensity(a.u)2 (deg)20ml Zn20ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5m

9、l Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）20ml Zn20ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 2.5ml Na2.5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.2 0.2 4 43 3 M M）10ml SC10ml SC（NHNH）2

10、 2（0.8M0.8M）10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.2M0.2M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（1.0M1.0M）10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.24 43M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）低微時間=30,40（min）；pH=9-10中低微時間=10,15（min）；pH=111015低微時間=40（min）；p

11、H=9-10低微時間=40（min）；pH=10無沉淀，未制得樣品無沉淀，未制得樣品203040506070 Intensity(a.u)2 (deg) Intensity (a.u)2 (deg) 40 50 6010ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.24 43M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）203040506070 Intensity (a.u)2(deg)低微40minpH=8,9,10,11pH=10pH=10低微40min中低微5min

12、中微5min硫酸鋅硫酸鋅、檸檬酸三鈉、硫脲檸檬酸三鈉、硫脲10ml Zn10ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 10ml Na10ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）10ml Zn10ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）20ml Zn20ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 10ml

13、Na10ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）低微時間=30,40,50（min）；pH=9-10低微時間=40,50（min）；pH=9-10低微時間=30,40,50（min）；pH=9-10乙酸鋅乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫脲酒石酸鉀鈉、硫脲10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml NaKC5ml NaKC4 4H H4 4O O6 6（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）低微時間=30（min

14、）；pH=9-1010ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml NaKC5ml NaKC4 4H H4 4O O6 6（0.20.22 23M3M）10ml SC10ml SC（NHNH）2 2（0.6M0.6M）低微時間=40（min）；pH=9-10乙酸鋅乙酸鋅、酒石酸鉀鈉、硫代硫酸鈉酒石酸鉀鈉、硫代硫酸鈉乙酸鋅乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫代硫酸鈉檸檬酸三鈉、硫代硫酸鈉10ml Zn10ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）10ml Na10ml Na2 2S

15、 S2 2O O3 3（0.6M0.6M）15ml Zn15ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 10ml Na10ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）15ml Na15ml Na2 2S S2 2O O3 3（0.6M0.6M）15ml Zn15ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）15ml Na15ml Na2 2S S2 2O O3 3（0.6M0.6M）15ml Zn15ml Zn（SOSO）4 4（0.2M0.2M） 1

16、0ml Na10ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）15ml Na15ml Na2 2S S2 2O O3 3（0.6M0.6M）低微時間=40,60（min）；pH=11低微時間=40（min）；pH=9,10,11中微時間=5（min）；pH=11中高微時間=5（min）；pH=10乙酸鋅、檸檬酸三鈉、硫代乙酰胺203040506070 Intensity (a.u)2(deg)0.2M0.4M1.0M 2.0M2003004005006007008000.10.20.30.40.50.60.7 AbsWavelength (nm)10ml S

17、CNH10ml SCNH2 2CHCH3 3（0.2M0.2M）10ml SCNH10ml SCNH2 2CHCH3 3（0.4M0.4M）10ml SCNH10ml SCNH2 2CHCH3 3（2.0M2.0M）10ml SCNH10ml SCNH2 2CHCH3 3（1.0M1.0M）10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）; ;pH=10;pH=10;低微低微40min40min0.4M;1.0M;2.0M12345 BA203040506070 Intensit

18、y (a.u)2 deg5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.21 13M3M）5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.22 23M3M）5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.24 43M3M）5ml Na5ml Na3 3C C6 6H H5 5O O7 7（0.20.26 63M3M）10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M0.2M） 10ml SCNH10ml SCNH2 2CHCH3 3（0.4M0.4M）;pH=10;pH=10;低微低微40min40min0.20.21 13 3 0.20.22 23 30.20.24 43 3 0.20.26 63 3分析分析 變化不明顯，繼續(xù)做電鏡實(shí)驗(yàn)2.62.83.03.23.43.63.84.0 BA203040506070 Intensity (a.u)2(deg)203040506070 Intensity (a.u)2 (deg)203040506070 Intensity (a.u)2(deg)10ml Zn10ml Zn（ACAC）2 2（0.2M