流動注射光度法分析地表水中氨氮

1、工業(yè)技術(shù)科技資訊流動注射光度法分析地表水中氨氮楊森滔張懷宇（四川省宜賓市環(huán)境監(jiān)測站四川宜賓；宜賓職業(yè)技術(shù)學院四川宜賓）摘要：采用流動注射光度法分析地表水中氨氮。每小時能測個樣品，氨氮質(zhì)量濃度在與吸光度之間保持良好的線性關(guān)系（），方法的檢出限為。精密度和準確度較高。對方法的回收率作了試驗，所得結(jié)果在之間。關(guān)鍵詞：流動注射光度法地表水氨氮中圖分類號：文獻標識碼：文章編號：（）（）氨氮（）以游離氨（）或銨鹽（）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的值和水溫。當值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如

2、焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導(dǎo)致魚類死亡，因此氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的一個重要監(jiān)測指標。水中氨氮的分析方法通常有分光光度法、電極法、離子色譜法等，主要以分光光度法為主，比如鈉氏試劑分光光度法、苯酚次氯酸鹽分光光度法、水楊酸次氯酸鹽分光光度法，但分光光度法分析過程復(fù)雜繁瑣、靈敏度不高而且反應(yīng)試劑如二氯化汞毒性大。近年來，流動分析技術(shù)在國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域開始普及，與分光光度法結(jié)合起來運用于水中氨氮的監(jiān)測，其優(yōu)

3、點主要是分析速度快、試劑消耗量少、檢測精度高、自動化程度高?；谪愄芈宸磻?yīng)。銨與堿性酚和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍色靛酚染料。加入硝普鈉鹽（亞硝基鐵氰化鈉）以提高靈敏度。在測定反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度，吸光度與原始氨的濃度成正比。主要儀器和試劑主要儀器（）型流動注射分析儀（美國公司生產(chǎn)）。（）型電子天平。（）玻璃儀器（燒杯、容量瓶、試劑瓶等）。試劑（）苯酚鈉。在燒杯中，溶解苯酚液體或苯酚晶體（）于約去離子水。在攪拌下，慢慢加入氫氧化鈉（）。冷卻后，移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度并反轉(zhuǎn)三次混勻。該試劑不進行脫氣，每至天重新制備，當此試劑變成棕色后丟棄。（）次氯酸鈉。在容量瓶中，加入有效氯為的次氯酸鈉（）。用

4、去離子水稀釋到刻度，搖勻，每天制備。（）硝普鈉。在燒瓶中，溶解硝普鈉（亞硝基鐵氰化鈉（）于去離子水。移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。每至周重新制備。（）氫氧化鈉溶液。在燒瓶中，加入約去離子水，溶解氫氧化鈉（）。溶解后移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度。（）緩沖溶解。在燒杯中，溶解乙二胺四乙酸二鈉鹽（）于約去離子水，再加入氫氧化鈉溶液（溶液），攪拌混合直到溶解。移入容量瓶中，稀釋到刻度。每月制備。（）氨氮標準儲備液，以計。在燒杯中，溶解已在下干燥小時的氯化銨（）于去離子水。再移入容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。（）氨氮標準使用液，以計。在容量瓶中，加入氨氮標準儲備液（試劑），用去

5、離子水稀釋到刻度，搖勻。實驗方法（）將流動注射儀的自動稀釋器、三維自動進樣器、蠕動試劑泵、流動注射分析系統(tǒng)單元、電腦、打印機連接好。并按以下管路流程圖進行布置。其中載液為去離子水；模板管線管內(nèi)徑（），容積；、閥門之間的樣品環(huán)管實驗部分實驗原理圖氨氮分析模塊管路流程圖科技資訊科技資訊工業(yè)技術(shù)重復(fù)測量時）；“”為重復(fù)測量得到的標準偏差。使用氨氮標液的最低濃度點濃度，測定次，標準偏差為，相對標準偏差為。根據(jù)公式計算得該方法的檢出限×，即。精密度對濃度為氨標準溶液進行次測定，記錄結(jié)果如表。計算得標準偏差為，相對標準偏差為，小于，精密度良好。方法比對及加標回收率采用流動注射分析方法和納氏試劑光

6、度法（）在同一環(huán)境條件下分別對宜賓岷江、金沙江、長江斷面地表水樣品進行比對分析，同時通過在樣品中加入一定量（加標量為待測樣品的倍）的標準物質(zhì)進行測定計算加標回收率。加標回收率公式為，其中：“”為百分回收率；“”為增強樣品的濃度；“”為樣品背景濃度；“”為加入樣品的分析物的濃度。分析結(jié)果如表所示。由表可知，宜賓岷江、金沙江、長江地表水水樣，用流動注射光度法與納氏試劑分光光度法的分析結(jié)果相對偏差在±以內(nèi)，流動注射光度法分析結(jié)果加標回收率在之間。方法比對結(jié)果和加標回收率均符合要求。表氨氮標準曲線表長，管內(nèi)徑（）。如圖所示。（）設(shè)定好蠕動泵的流速，將加熱器溫度設(shè)定到攝氏度。打開流動注射儀工作

7、站操作界面，設(shè)置好進樣器時間、進樣閥時間、濃度單位、峰基線寬度等系統(tǒng)參數(shù)。（）待達到反應(yīng)要求溫度后，將泵管壓緊，啟動泵，將去離子水泵入流路。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，將泵管依次放入反應(yīng)試劑中，直到基線穩(wěn)定。（）運行設(shè)定好的氨氮程序，儀器自動進樣、自動稀釋、自動分析，直至結(jié)束。通過測定標準樣品，建立工作曲線，對樣品中氨氮進行定量分析。注意事項水樣如果渾濁或有顆粒狀物質(zhì)，需要用濾膜過濾去除；水樣中如有高濃度鈣、鎂離子將對測定結(jié)果產(chǎn)生負干擾，須預(yù)先加入。結(jié)語采用流動注射分光光度法測定地表水中氨氮，具有分析速度快（每小時能測個樣品）、檢出限低、精密度和準確度較高，符合分析要求，并且在自動進樣器、自動稀釋器的搭配情況下，將大大減少人工操作引入的誤差，更加自動化，適合批量樣品的分析。結(jié)果與討論標準曲線以，氨氮（以計）等個濃度的標液測定出的峰面積來繪制標準曲線，如表。標準曲線的回歸方程為：，相關(guān)系數(shù)，在濃度范圍內(nèi)成良好的線性。檢出限美國方法檢測限的描述為：能夠被檢出并在被分析物質(zhì)量濃度大于零時能以置信度報告的最低質(zhì)量濃度。根據(jù)該定義，有×；其中，“”為研究值的可信度和采用自由度的估計的標準偏差（次重復(fù)測量時，次參考