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文檔簡介
1、 污染控制手冊 005.3 IEST-RP-CC005.3用于潔凈室或其它受控環(huán)境的手套和指套1. 范圍和局限性1.1范圍這個推薦的做法描述了程序測試評估手套和指套用于無塵室和其他控制環(huán)境。測試確定提供清潔、物理和化學(xué)的完整性,和其他相關(guān)屬性。指南還提供協(xié)助用戶的正確選擇手套或指套。1.2局限性這是不切實際的設(shè)計和制造手套或指套,以滿足每一個應(yīng)用程序的所有的需求。因此,用戶應(yīng)該根據(jù)具體情況的選擇手套和指套需求的過程,分析評價后產(chǎn)生的數(shù)據(jù)測試和產(chǎn)品制造商提供的數(shù)據(jù)。手套的應(yīng)用的目的是要確定哪些測試是適當(dāng)?shù)暮拖嚓P(guān)的。2引用2.1適用的文件美國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會/美國醫(yī)療器械促進(jìn)協(xié)會/ iso 11737
2、 - 1:1995:滅菌微生物醫(yī)療設(shè)備方法第一部分:產(chǎn)品的微生物估計。美國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會/國際安全設(shè)備協(xié)會105 - 2000年:美國國家標(biāo)準(zhǔn)的手保護(hù)選集6,“測試抗化學(xué)降解的方法。“安全設(shè)備協(xié)會(國際安全設(shè)備協(xié)會)。美國試驗材料學(xué)會DI30 - 94(2000)el:標(biāo)準(zhǔn)測試方法檢測銅的腐蝕銅帶從石油產(chǎn)品損害測試美國試驗材料學(xué)會D297 - 93(1998):橡膠制品化學(xué)分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法美國試驗材料學(xué)會D412 - 98 a:標(biāo)準(zhǔn)測試方法用于硫化橡膠和熱塑性彈性體拉力美國試驗材料學(xué)會D413 - 98:標(biāo)準(zhǔn)測試方法用于橡膠基底粘附性性能美國試驗材料學(xué)會D 471 - 98 el;液體橡膠的屬
3、性效果的標(biāo)準(zhǔn)測試方法美國試驗材料學(xué)會D 573 - 99:橡膠惡化的標(biāo)準(zhǔn)測試方法在烤箱進(jìn)行美國試驗材料學(xué)會D 1349 - 99:橡膠的標(biāo)準(zhǔn)測試方法標(biāo)準(zhǔn)溫度進(jìn)行測試美國試驗材料學(xué)會D 2420 - 91:硫化氫在液化石油的標(biāo)準(zhǔn)測試方法美國試驗材料學(xué)會D 2420 - 91:標(biāo)準(zhǔn)測試方法對硫化氫氣體液化石油(醋酸鉛方法)美國試驗材料學(xué)會D 3389 - 94:涂層織物耐磨性的標(biāo)準(zhǔn)測試方法(旋轉(zhuǎn)平臺,雙頭研磨器)美國試驗材料學(xué)會D 3577-01ae2:橡膠外科手套的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范美國試驗材料學(xué)會D 3578-01ae2:橡膠檢查手套的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范美國試驗材料學(xué)會D 3772-01:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范橡膠指套美國試驗
4、材料學(xué)會D 4966 - 98: 該測試方法標(biāo)準(zhǔn)用于耐磨性的紡織面料(馬丁代爾磨耗試驗機(jī)方法)美國試驗材料學(xué)會D 5151 - 99:標(biāo)準(zhǔn)測試方法檢測孔在醫(yī)學(xué)手套美國試驗材料學(xué)會D 5250-00:保利(氯乙烯)手套的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范醫(yī)療應(yīng)用程序。美國試驗材料學(xué)會D 6319-00:標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范腈為醫(yī)療應(yīng)用程序檢查手套。美國試驗材料學(xué)會E595 - 93: 測試方法標(biāo)準(zhǔn)用于總質(zhì)量損失和收集揮發(fā)性可壓縮的材料在真空環(huán)境中脫氣美國試驗材料學(xué)會 F311 - 97:標(biāo)準(zhǔn)實踐加工航空航天液體樣品使用膜填料顆粒污染分析美國試驗材料學(xué)會 F 312 - 97:標(biāo)準(zhǔn)測試方法顯微鏡的大小和顆粒計數(shù)從航天液體膜過濾器美國試
5、驗材料學(xué)會 F 739 - 99 a:電阻測試方法標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)服材料滲透的液體或氣體的條件下連續(xù)接觸美國試驗材料學(xué)會 F 1060-0l:熱防護(hù)材料的性能測試方法標(biāo)準(zhǔn)熱表面接觸的防護(hù)服美國試驗材料學(xué)會 F 1790 - 97:標(biāo)準(zhǔn)測試方法測量電阻的材料用于服裝加州規(guī)定的代碼。第3407節(jié),標(biāo)題8。手寫保護(hù)。分章7。一般工業(yè)安全訂單。組2。安全上通用的貿(mào)易方式和個人保護(hù)。10.1條。個人防護(hù)衣物和設(shè)備為消防隊員消防防護(hù)服和設(shè)備。加州職業(yè)安全與健康管理局(OSHA CA)ESD stm11.12 - 2000:ESD保護(hù)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)測試方法靜電放電敏感物品體積電阻測量的靜態(tài)耗散平面材料。靜電放電協(xié)會(ES
6、DA)指導(dǎo)驗證的鱟變形細(xì)胞溶解產(chǎn)物測試作為人類和動物的最終產(chǎn)品內(nèi)毒素試驗注射用藥品監(jiān)督管理局(FDA)美國環(huán)境科學(xué)與技術(shù)學(xué)會-RP-CC022.1:靜電電荷在無塵室和其他控制環(huán)境。IEST-STD-CC1246D:產(chǎn)品清潔水平和污染控制程序。ISO 14644.1:潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分:分類的空氣清潔。聯(lián)邦測試方法標(biāo)準(zhǔn)191:191標(biāo)準(zhǔn)紡織測試方法標(biāo)準(zhǔn):聯(lián)邦紡織標(biāo)準(zhǔn)測試方法”方法5903.2:紡織測試方法。(可從GSA中獲得)MIL-STD-168B: 目視檢查指南用于除了手術(shù)手套。2.2來源 美國醫(yī)療器械促進(jìn)協(xié)會促進(jìn)協(xié)會醫(yī)療儀器北土地路1110號,220套房阿靈頓,弗吉尼亞
7、州220 4795電話:703-525-4890傳真:703-276-0793網(wǎng)站:美國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會美國國家標(biāo)準(zhǔn)研究所西43街25號10036年紐約,紐約,美國電話:212-642-4900傳真:212-398-0023電子郵件:網(wǎng)站:美國材料試驗國際協(xié)會100年巴爾港開賓夕法尼亞州,西肯肖霍肯19428 - 2959電話:610-832-9585傳真:610-832-9555服務(wù)電子郵件:網(wǎng)站:CA OSHA加州職業(yè)安全與健康政府史蒂文森街71號,420室舊金山,加州94105電話
8、:800-475-4022傳真:415-975-4319電子郵件:DOSHE網(wǎng)站: occupational-safety.htmlDODSSP國防部的單一股票軍用規(guī)格,標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)的出版物套環(huán)大道700號賓夕法尼亞州費城19111網(wǎng)站:l/ 美國靜電放電協(xié)會靜電放電協(xié)會7900年都靈道路、建筑3新羅馬Yorfc 13440 - 2069電話:315-339-6937傳真:315-339-6793電子郵件:網(wǎng)站:食品及藥物管理
9、局食品和藥物管理局生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量合規(guī)辦公室5600年漁民巷Roclcville博士20857網(wǎng)站:總務(wù)管理局總務(wù)管理局規(guī)范活動材料供應(yīng)部門,建筑197年海軍武器工廠20407年華盛頓特區(qū)。網(wǎng)站: 美國環(huán)境科學(xué)與技術(shù)學(xué)會環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所5005年紐波特,506套房草地,伊利諾斯州60008 - 3841電話:847-255-1561傳真:847-255-1699電子郵件:網(wǎng)站:國際安全設(shè)備協(xié)會工業(yè)安全設(shè)備協(xié)會111 s·卡爾弗特街,2700套房在馬里蘭州的巴爾的摩21202電話:4
10、10-385-5324傳真:4 i0 - 659 - 6964電子郵件:網(wǎng)站:國際標(biāo)準(zhǔn)化組織美國成員文檔訂單: 美國環(huán)境科學(xué)與技術(shù)學(xué)會5005年紐波特,506套房草地,伊利諾斯州60008 - 3841電話:847-255-1561傳真:847-255-1699電子郵件:網(wǎng)站:3術(shù)語和定義耐磨性在使用時材料表面具有抵抗磨損的能力小份部分是一個明確的一部分障礙手套手套旨在防止材料的傳播涂油烤的縫長而寬松的針微生物污染水平衡量居民或在微生物產(chǎn)品的數(shù)量和無生命
11、的物體化學(xué)降解改變材料時材料接觸的化學(xué)物質(zhì)例如:腫脹、抗拉強(qiáng)度、變形、以及耐磨性的損失種類(顆粒物)清潔類所定義的ISO 14644 1一致性在檢測距離足夠近的的情況粒子數(shù)出現(xiàn)兩個或兩個以上的粒子,粒子束算作一個粒子菌落形成單位(CFU)單個或聚合的微生物細(xì)胞,在媒體上培養(yǎng),可能發(fā)展成一個單一的可視的菌落微量除以9000米的長度等于在克纖維的質(zhì)量當(dāng)量直徑參考有已知的屬性和生產(chǎn)相同的響應(yīng)遙感儀器球體的作為被測量粒子直徑;看到的粒度大小纖維固體通常定義為長度大于100點,至少10:1的寬高比發(fā)現(xiàn)對服裝的一個項目例子:扣、腰帶、閉包、綁定等。植絨非常短或纖維用來形成一層柔軟的粉層在里面的手套生成的粒
12、子粒子未曾出現(xiàn)在基底表面的生成和釋放的機(jī)械能彎液面在凹曲線刻度或狹窄的管的液體表面非揮發(fā)性性殘渣揮發(fā)性液體蒸發(fā)剩余的任何固體或液體粒子對象是固體、液體,或者兩者兼有,通常1 nm和1毫米之間大小顆粒大小具有明顯最大線性尺寸的粒子在平面上用光學(xué)顯微鏡觀察或通過自動儀表觀察到的粒子的當(dāng)量直徑;看到的直徑滲透性在一個壓力梯度的影響通過其削皮,毛細(xì)血管,或兩者兼而有之,定量衡量的能力的材料轉(zhuǎn)移質(zhì)量(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài))生產(chǎn)包裝最小的密封產(chǎn)品計量單位,由最終用戶接收釋放粒子通過液體弄濕的粒子更容易釋放,但是不是通過力傳給基底。保質(zhì)期產(chǎn)品或配方可以在保質(zhì)期之前失去其有效性4. 背景和目的 在清潔間時手套和指
13、套主要是用來保護(hù)操作者和保持產(chǎn)品的清潔。這里提供了測試手套和指套兩大類方法: 物理屬性和清潔的方法。只要合適,合適的方法已經(jīng)存在的文獻(xiàn)引用;最重要是新的方法已經(jīng)發(fā)展起來了。5手套和指套的物理特性手套和指套可以為了滿足用戶要求用各種材料制作而成。然而,棉花、羊毛、石棉和其他其他材料因為會釋放和生成粒子而不能在于無塵室穿戴。涂粉手套或手套內(nèi)襯植絨不推薦。發(fā)現(xiàn)手套是有阻力的,但是,如果使用,應(yīng)該是為了減少粒子的生成或截留。導(dǎo)電纖維或用導(dǎo)電材料制成的纖維應(yīng)該檢查以確保在使用過程中遇到不會與的化學(xué)物質(zhì)不兼容。手套在無塵室戴應(yīng)該有足夠長度來覆蓋潔凈室服裝的袖口,重疊的25毫米(1英尺)或更多??捎妹绹牧?/p>
14、與試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)提供一系列標(biāo)準(zhǔn)尺寸橡膠外科手套(astm D3578),橡膠外科手套(ASTM D3578)和指套cots(ASTM D3772)。潔凈室手套分為三大類:障礙手套,針織或編織手套(有或沒有障礙的手掌),和耐熱手套。障礙手套通常是由乳膠手套(2-甲基-聚合物,3 丁二烯)、腈、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯氯丁橡膠和聚氨酯。被選擇的障礙手套材料在使用過程中應(yīng)該能兼容的這些化學(xué)物質(zhì)。一些高分子材料制成的手套和指套在空氣中接觸不同的光源有傾向于發(fā)生物理和化學(xué)氧化降解,從而可能縮短其保質(zhì)期。如果可能的話在截至日期建議用戶考慮各種聚合物的老化因素和制造商安全問題。要求制造商提供日期和符合MIL-
15、STD- 168 B標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)存儲條件。針織和編織手套應(yīng)該是由絲狀纖維,100%的合成纖維,例如,聚酯、聚酰胺、丙烯酸和聚烯烴。建設(shè)用于針織和編織手套最小金額是60。用這種低價格的絲狀纖維可以得到更加開鏈結(jié)構(gòu),從而改善了觸覺性能,但在編織或針織過程需要更大的電勢轉(zhuǎn)移粒子,鹽、酸、油,而且耐磨損較低。針織和編織手套的袖口應(yīng)至少4.7縫每厘米(12針)。涂油的袖口是不可接受的??p合處應(yīng)該避免松線??p口必須是100%縫合,合成絲狀纖維應(yīng)控制最小收縮。耐熱手套一般是由高溫聚合物制成如芳香族聚酰胺和硅樹脂。6 拉伸性能根據(jù)產(chǎn)品類型測試手套和指套各種強(qiáng)度特性。依照ASTM D412標(biāo)準(zhǔn)聚合物屏障手套和指套
16、應(yīng)做抗拉強(qiáng)度和伸長率。ASTM D412標(biāo)準(zhǔn)的方法B應(yīng)該用于指套。7 切割手套 性能如果設(shè)計的防護(hù)服、手套和指套依照ASTM F7790標(biāo)準(zhǔn)對減少阻力進(jìn)行測試。8耐磨性8.1針織或編織材料針織或編織手套應(yīng)該依照ASTM D4966標(biāo)準(zhǔn)測試耐磨性。8.2支持材料支持手套(針織或編織手套外部屏障材料支持層壓)應(yīng)做依照ASTM D3389標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行磨損測試。9 化學(xué)兼容性根據(jù)手套特性制造商應(yīng)該咨詢的手套化學(xué)兼容性,包括曝光時間的影響,化學(xué)溫度、化學(xué)濃度和手套的厚度。這些測試不建議用于指套因為從化學(xué)角度指套不要提供所需的保護(hù)。9.1化學(xué)降解在這塑料中,降解是定義為手套的物理性能的變化與化學(xué)變
17、化有關(guān)。手套應(yīng)根據(jù)ASTM D471或ISEA105做化學(xué)降解測試,比較哪個更合適。此外,注意任何明顯的降解,如軟化的跡象,腫脹、變色,顏色提取、淬火、起皺等。9.2滲液體障礙手套應(yīng)依照ASTM F739做液體滲透,當(dāng)液體一旦滲透過屏障膜手套。結(jié)果應(yīng)報告為突破時間(秒)和滲透速率(ug /cm2/sec).10屏障的完整性屏障手套有小孔會影響的使用者的安全或工藝的清潔。障礙手套應(yīng)依照ASTM D5151做完整性測試。這項測試用戶可以快速決定從小孔屏障手套由于泡沫的存在,污垢,或嵌入粒子是否可能產(chǎn)生小孔。11結(jié)合障礙棕櫚針織或編織手套針織或編織材料的屏障手套應(yīng)依照ASTM D413做防潮材料的粘
18、附測試,使用條形試樣B型。當(dāng)剝離時,不同的材料在ASTM D413有描述。如果分離是困難的,將一端浸泡在液體中深度約25毫米(1 in ),直到織物和聚合物可以分離。12耐熱性除了滿足清潔需求, 在無塵室中為了保護(hù)使用者手套應(yīng)使用一些特殊的應(yīng)用程序來處理使其能承受高溫?zé)?。手套能在特定的溫度下使用。特定溫度?yīng)該包括安全系數(shù),佩戴者感覺受熱熱不適,手套撤走時寧沒受損害。手套依照ASTM F1060做高溫測試。熱防護(hù)手套應(yīng)該限制手套材料的內(nèi)表面溫度(用手接觸)不超過44 oC(111 0f)當(dāng)測試按照加州職業(yè)安全與健康標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)題8條10.1,如下:a) 手套按照聯(lián)邦測試方法標(biāo)準(zhǔn)191,第四節(jié)。b)
19、使手套的手掌導(dǎo)電熱負(fù)荷500 oC (932 0f)4秒每0.28公斤/平方厘米(4磅/ in2) ,所需的壓力由使用表面面積20.7平方厘米(3.2 in2) 的鐵制物體和足夠的高度來供應(yīng)。c) 接下來,使手套的后面一個穩(wěn)定的輻射熱負(fù)荷為1.0瓦/平方厘米(6.4 watt/ in2)每60秒。d) 重量或輻射熱后,手套通過測試如果溫度在手套的內(nèi)表面的溫度不超過44 oC (111 0 f)立即撤離。13老化加速老化測試應(yīng)依照ASTM D573。各種類型的手套和指套老化條件可以在ASTM D3577 ASTM D3578,ASTM D3772,ASTM D5250和ASTM DB 319找到
20、,不包括前面提ASTM里的材料條件標(biāo)準(zhǔn)可在D1349 ASTM找到。14排氣這方法應(yīng)遵循ASTM E595中的描述。在50%相對濕度和23 0 C(73 0F)24小時后, 手套或指套進(jìn)行測試是在放置在真空爐65(140oF)與冷凝面在25(77 oF)24小時。總重量損失(TWL)報告為重量百分比。收集揮發(fā)性可壓縮的材料(CVCM)和水蒸氣恢復(fù)(WVR)重量百分?jǐn)?shù),都需要更復(fù)雜的設(shè)備,可能與TWL同時運(yùn)行。15靜電許多手套和指套的聚合物是在使用過程中易受靜電電荷形成的影響。靜電電荷會破壞敏感電路以及吸引粒子從而達(dá)到清潔表面。普通靜電放電(ESD)問題在LEST-RP-CC0022.1有描述。
21、各種各樣的測試可適合防靜電手套或指套特定應(yīng)用程序評估。最重要的一個篩選試驗可以是體積電阻,在ESD STM s11.12 2000中有描述。16.釋放(產(chǎn)生)的微粒測試手套或者手指套所含有的微粒。釋放顆粒測試主要用于屏蔽手套的測試。手套有針織手套,機(jī)織手套或者機(jī)織屏蔽手套,機(jī)織手套一般不用于此項目測試,因為它產(chǎn)生的微粒比B型手套產(chǎn)生的微粒數(shù)多。目前有兩種可行的方法確定手套或者手指套產(chǎn)生的顆粒數(shù)目。其中一種方法能更快捷測試出微粒數(shù),不需要其他機(jī)械輔助。另一種方法是通過在規(guī)定條件下使用設(shè)備計數(shù)產(chǎn)生顆粒。這兩種方法的測試結(jié)果都是通過統(tǒng)計每個單元樣品中產(chǎn)生的微粒數(shù)量。推薦規(guī)程描述了不適用機(jī)械產(chǎn)生的顆粒
22、和特定下使用設(shè)備產(chǎn)生顆粒的測試方法。測試通過特定條件下借助機(jī)械力量,計算樣品在液體中產(chǎn)生的顆粒。該方法命名為液態(tài)顆粒攪拌測試方法。因為沒有唯一的方法能模擬手套或者手指套的所有使用狀況,通過引用獲準(zhǔn)的測試方案來測試單位面積樣品釋放最多顆粒或顆粒等級。液態(tài)攪動顆粒測試方法用于特定條件下手套或指套單位面積產(chǎn)生顆粒的測定。本方法獲得的顆粒數(shù)目包括存在手套或指套表面的顆粒和通過力作用產(chǎn)生的顆粒的總數(shù)。測試結(jié)果作為手套或指套的使用風(fēng)險的一項指標(biāo)。攪拌的力度被控制,通常情況的攪拌更用力,其產(chǎn)生的微粒數(shù)目越多。在測試中,這個手套或者手指套樣品,在燒杯中的水中被攪拌。隨著水的流動,樣品表面的顆粒釋放到溶液中。這
23、些顆粒被自動液態(tài)顆粒記數(shù)器或光學(xué)顯微鏡計算出來了。注意:在測試中, 劇烈磨損產(chǎn)生的顆粒不在考慮范圍內(nèi)。注意:在測試過程中一個實驗室和另一實驗室微小的不同,會導(dǎo)致測試液體中產(chǎn)生大的不同。因此建議在同一個實驗室及同一個檢測技術(shù)下測試幾組對比性實驗。16.1設(shè)備與材料振蕩器,保證轉(zhuǎn)數(shù)能達(dá)到每分鐘150r/m,彈簧的距離在19mm-25mm。旋轉(zhuǎn)方向應(yīng)該水平。2000 mL 燒杯用于薄手套,4000 mL燒杯用于厚的手套。注意:實驗中應(yīng)使用精確大小的燒杯以及實驗設(shè)備是很重要的。使用25cm到30cm的不銹鋼或聚四氟乙烯鑷子;清洗實驗室的燒杯。使用A級玻璃器皿測量體積;純凈水的導(dǎo)電率要大于18M,常溫,
24、含有的顆粒要小于0.2um。液態(tài)顆粒計數(shù)器要能分別測出0.5um,1um,2um,5um,10um顆粒的數(shù)目。或者,可選用光學(xué)顯微鏡計數(shù)顆粒直徑5m和ASTMF311, ASTMF311描述的更大顆粒;用磁力攪拌器或者玻璃攪拌;樣品生產(chǎn)包裝;16.2測試環(huán)境在潔凈室或者空氣達(dá)ISO 5級的潔凈操作臺測試。16.3實驗步驟a) 清洗燒杯,玻璃器皿和鑷子。b) 用去離子水清潔密封產(chǎn)品的表面。在極其干凈無塵環(huán)境中擦干物品的表面。使用干凈的不銹鋼剪刀或者刀打開產(chǎn)品。c) 用干凈的鑷子隨機(jī)取出一只手套。注意: 如果產(chǎn)品拆包后需使用好幾天,那么使用潔凈包裝袋封好。d) 用干凈的鑷子取出手套,放入燒杯內(nèi)。往
25、手套中倒入750 ml去離子水,并讓溢出的水流在燒杯內(nèi)。將手套完全浸沒在燒杯中。手指套的測試方法和手套一樣,都是浸泡在750的DI水中。記錄加入水的體積,Vs。e) 將裝有手套或者手指套的燒杯放在水平的旋轉(zhuǎn)器上,以150r/min的速度旋轉(zhuǎn)10分鐘。f) 關(guān)閉儀器,取出燒杯。g) 使用干凈的鑷子立即把手套或者指套從燒杯中取出。將手套或者手指套上的水滴入燒杯。h) 統(tǒng)計(測試)出燒杯內(nèi)某一尺寸范圍的微粒數(shù)目。i) 在沒有放樣品前精確的記錄空白值。j) 使用附錄A 記載的方法測定手套或者手指套的面積。k) 減去平均空白值,記錄手套或者手指套表面每個單位體積微粒數(shù)量。16.4液態(tài)微粒數(shù)量測定16.4
26、.1微粒計數(shù)器設(shè)置液態(tài)微粒計數(shù)器設(shè)置應(yīng)該遵循以下幾點:1. 采樣率-使用校驗過的流量傳感器進(jìn)行采樣。2. 體積25ml(具體樣品量還要根據(jù)不同儀器選擇)。3. 顆粒大小臨界值分別計數(shù)0.5um,1um,2um,5um,10um。(一些計數(shù)器還可以計數(shù)比0.5um小的顆粒;所以所有測試應(yīng)該記錄0.5um顆粒數(shù)。)16.4.2微粒計數(shù)器的操作微粒計數(shù)器的操作和污染水平的計算應(yīng)該履行以下幾點:a) 如果需要,用水將樣品稀釋至設(shè)備檢測極限。將樣品轉(zhuǎn)移至計數(shù)器的燒杯內(nèi)。移取體積/稀釋樣品總體積=稀釋率(DF)。b) 用聚四氟乙烯棒或者玻璃棒攪拌樣品20分鐘,確保檢測前大顆粒能被分開。攪拌不要造成一個中心
27、,一個中心會卷入空氣,造成測試偏差。c) 攪拌20分鐘結(jié)束,測出5組數(shù)據(jù),去掉前兩組數(shù)據(jù),取剩余3組數(shù)據(jù)的平均值。d) 測試的結(jié)果是微粒個數(shù)/cm2:結(jié)果=(平均微粒數(shù)目-平均空白值)×體積×(DF)/面積。 (1)上式中: 手指套或者手套測試結(jié)果單位是個/ cm2,樣品及空白計數(shù)結(jié)果以個/mL表示。DF: 稀釋因子面積:手套的內(nèi)外面積或十根指套內(nèi)外面積總和(cm2)16.5使用光學(xué)顯微鏡計數(shù)推薦的濾光體系和程序的描述在ASTM F311中。一般使用的儀器和操作程序在ASTM F312中。濾膜的清潔可以在APPENDIX B中找到。17 可溶物 本章描述的測試包括可溶性物質(zhì)
28、的提取及可溶性及總非揮發(fā)性有機(jī)、無機(jī)物質(zhì)分析。在實驗過程中還存在一些比這些看的見得問題小的問題,如反應(yīng)浸出的時間和溫度。17.1設(shè)備和材料清洗實驗器皿,例如量筒和燒杯。清洗所有實驗器皿,將那些要與樣品,樣品溶液或空白接觸的器皿清潔至不干擾檢測靈敏度。選擇的儀器和萃取溶劑是能夠共存的(即不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的),并適用于選擇方法。盡可能少量使用清潔劑,如酸或清潔劑,并觀察實驗器皿,確保其達(dá)到適當(dāng)?shù)臐崈舻燃墶<儍羲?25(±5)(77(±9)時純凈水的導(dǎo)電率要大于18M,,含有的顆粒要小于0.2um。溶劑純度:為保證檢測精度,選用試劑要達(dá)到一定純度。樣品需要包裝好。重量的單位需要
29、精確致0.01mg。17.2萃取(提?。┏绦蛴眉儍羲蛘吆线m的溶劑萃取樣品表面的顆粒。玻璃燒杯可用于所有萃取過程,除了去離子水的無機(jī)測試。當(dāng)使用去離子水提取并進(jìn)行無機(jī)分析時,特別是鈉的分析,尤其是液體時使用聚丙烯燒杯代替玻璃的。下面是幾種萃取溶液:A溶液:100%去離子水B溶液:100%分析純異丙醇C溶液:分析純試劑或混合溶液提示:處理所有的容器用相同的方法,容器要盡可能被蓋住。a)為每個樣品及空白準(zhǔn)備實驗室級別,1L的燒杯,廣口燒杯。每10組提取液跑一次最小空白值。b)裝500ml萃取溶液到量筒中c)用干凈的剪刀拆開一袋產(chǎn)品,用鑷子夾一個樣品到燒杯。注意:如果產(chǎn)品拆包后要使用好幾天,那么重新
30、封口或用潔凈袋包裝。d)使用干凈的鑷子,取一只手套或者1到10只手指套放入廣口燒杯中,盡量保持手套或者手指套的口張開。將手套放入燒杯內(nèi),將套口張開,加入提取溶劑。除了用去離子水測定的無機(jī)測定,其他的可以用不銹鋼鑷子。在純化水的無機(jī)測定中優(yōu)先使用朔料如聚丙烯,聚四氟乙烯朔料。e)對于手套,倒入大約250ml的萃取溶劑到手套的內(nèi)部,確保溶劑可潤洗到整個內(nèi)表面積。將手套放置燒杯內(nèi),將剩余的500ml的溶液倒入燒杯中。一旦發(fā)生溶液滲漏,需重新取樣進(jìn)行測試。對于手指套來說,每一個未卷曲的手指套里面都必須裝有萃取溶劑。f)將裝有樣品和空的燒杯都蓋上合適的蓋子。g)輕微的旋轉(zhuǎn)裝有樣品的燒杯10s,潤濕手套或
31、指套表面。同樣的方法旋轉(zhuǎn)空白燒杯。h)樣品和空白允許在(22±5)放置10-20min。i)通常要10s輕輕攪動一次樣品容器,空白最好同樣操作。j)移開第一個樣品和空白的燒杯蓋子。k)使用干凈的鑷子,夾出燒杯的指套或者手套,將指套或手套內(nèi)的水倒入燒杯內(nèi)。l)重新蓋好樣品的燒杯和空白的燒杯,放置一邊。用相同的方法將剩余燒杯內(nèi)的手套或者手指套移除。m)儲存好樣品和空白燒杯,直到開始測定。測定之前,輕輕的旋轉(zhuǎn)燒杯,搖晃液體10s,混勻液體。17.3無機(jī)測定只有使用A溶液定量離子和金屬顆粒的以下測試才有效。包括校正,QC標(biāo)準(zhǔn)和適當(dāng)?shù)目瞻?。例如分析方法定量的分析萃取溶液包含的無機(jī)物,但是不包括
32、以下幾點:l 電感藕合等離子體發(fā)光光譜分析l 電感藕合等離子體質(zhì)譜儀l 離子色譜l 石墨原子吸收光譜l 原子吸收光譜l 濕化學(xué)方法確定一種適用于檢測結(jié)果的方法,該方法規(guī)定檢測閾值,該閾值可溯源到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)并得到校驗。結(jié)果的記錄以ug/g或者ug/cm2表示。報告記錄樣品的重量,表面積。手套或者手指套的面積需要記錄里面和外面的面積,以cm2表示。17.4有機(jī)測定確定使用A溶液,或者B溶液,或者C溶液作為萃取溶液,用量或以下有效。測試方法要確保有相關(guān)設(shè)備及得到校驗,QC標(biāo)準(zhǔn)和空白測試適用于該法。這個測試方法可使用幾種測試方法,但是不僅限于這些:l 傅里葉變換紅外光譜法l 可見紫外光譜法l 薄層色譜l
33、 高效液相色譜l 氣象色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用法確定一種適用于檢測結(jié)果的方法,該方法規(guī)定檢測閾值,該閾值可溯源到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)并得到校驗。結(jié)果的記錄以ug/g或者ug/cm2表示。報告記錄樣品的重量,表面積。記錄手套或者手指套內(nèi)外面總面積,以cm2表示。17.5總非揮發(fā)性殘留測試這個測試包括轉(zhuǎn)移手套上的殘留物質(zhì),蒸發(fā)可揮發(fā)性的殘留,分析不可揮發(fā)性的永久殘留重量。按本法測定的非揮發(fā)性的殘留,判定為手套上的非揮發(fā)性殘留物。章節(jié)17.4的方法可用于非揮發(fā)性殘留的分析。測試方法要確保有相關(guān)設(shè)備及得到校驗,QC標(biāo)準(zhǔn)和空白測試適用于該法。使用的萃取溶液可以是A溶液, B溶液,或者C溶液,進(jìn)行永久性非揮發(fā)物質(zhì)殘留的重量分
34、析測定如下:a)清洗用于蒸發(fā)樣品和空白的碟子,在110(±10)(230±18 )干燥1小時。注意:溶劑 A使用玻璃儀器。B溶劑和C溶劑使用溶劑B或溶劑C。b)將蒸發(fā)皿放至干燥器內(nèi),干燥至室溫。c)用分析天平稱重蒸發(fā)皿,精確至0.01mg,記錄出重量。d)蒸發(fā)樣品和空白溶液,直到溶劑剩余量適用于蒸發(fā)皿。e)將蒸發(fā)后的樣品溶液定量轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中。用萃取溶劑清洗燒杯,將清洗的溶劑轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,如此操作3次。f)蒸發(fā)的溫度要低于萃取溶劑沸點的10(18)。110(±10)(230±18 )下蒸發(fā)剩余殘留,至少1小時。g)待蒸發(fā)皿在干燥器中冷卻至室溫后,稱量其
35、重量,精確到0.01mg,并記錄為Wf。h)用最初的重量和最后的重量計算出殘留的量i)結(jié)果以ug/g或者ug/cm2表示。需要記錄的數(shù)據(jù)包括樣品的重量,樣品表面積。手套或者手指套樣品的面積需要計算里面和外面的面積,單位是cm2。(公式如下)TNVRm=(Wf-Wi)(106)/Wg其中:TNVRm=單位重量永久性非揮發(fā)性殘留物質(zhì)(ug/g)Wf =實驗后蒸發(fā)皿和樣品的重量(g)Wi =初始蒸發(fā)皿的重量(g)Wg=手套或者10個手指套的重量(即樣品的重量g)和TNVRa=(Wf-Wi)(106)/ATNVRa=單位面積非揮發(fā)性殘留物質(zhì)(ug/cm2)Wf =實驗后蒸發(fā)皿和樣品的重量(g)Wi =
36、實驗前干凈的蒸發(fā)皿的重量(g)Wg=手套或者10個手指套的面積(即樣品的面積cm2)18灰化對于所有手套和手指套,特別是耐高溫的手套,高溫?fù)]發(fā)是定量分析金屬類樣品總負(fù)載指標(biāo)較好的方法。甚至,也很適用于定量分析個別鐵類微粒,一些殘余的灰燼也能被驗定。手套和手指套的灰化按ASTM D297實施。19硫化氫手套和手指套是高分子制成的,一些可能含有污染潔凈室的硫化物。以下定量分析硫化氫的方法被用作硫化物的測定方法。a)將No. 41號紙折成圓柱形,用5%的醋酸鹽溶液潤濕,實驗可以參照ASTM D2420。 B放5只手指套或者一只手套,放在燒杯中,并用沾有醋酸鹽的紙蓋好。圓錐體的尖頭向下,不要接觸到手套或者手指套。按照此方法設(shè)置一個空燒杯作為空白。c)將2個器皿放在100(212)溫度加熱1小時。在醋酸鹽的紙上如果出現(xiàn)一個褐色的污跡,那么說明可能產(chǎn)生了硫化氫。本實驗僅在空白樣沒有發(fā)生此現(xiàn)象有效。20 微生物這個過程是用來定量測試手套上的生物負(fù)載數(shù)。這個測試不適用于手指套,因為在手指套的操作過程中沒有辦法把手上的微生物完全包裹住。本過程檢測菌種包括細(xì)菌和真菌
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