一種無泡鉻抑霧劑的分析方法及圖譜解析

1、.一種無泡鉻抑霧劑的分析方法剖析這個術語在材料科學特別是商品生產(chǎn)領域中已廣泛使用。利用剖析技術注視和跟蹤本行業(yè)的最新研究成果與發(fā)展動態(tài),獲得本行業(yè)的第一手先進技術資料,以提供準確的科技情報與市場信息,是國內(nèi)外許多產(chǎn)業(yè)的開發(fā)研究系統(tǒng)的重要組成部分。隨著現(xiàn)代化學相關理論、技術和儀器的迅猛發(fā)展,，利用現(xiàn)代化學分析技術方法（光譜、色譜、質(zhì)譜、能譜、熱譜）結合實驗室常規(guī)分析方法可對市面上的電鍍添加劑進行剖析，以輔助客戶優(yōu)化本司產(chǎn)品，本文主要介紹利用現(xiàn)代分析技術對市售的一款鉻抑霧劑進行成分及其精細結構的剖析研究。一、考察樣品的物理性質(zhì)首先對樣品的顏色、狀態(tài)、氣味、pH值做初步判定。根據(jù)物理性質(zhì)的可幫助制定

2、及優(yōu)化樣品分析的前處理流程及分析思路。表1 樣品的基本信息項目pH顏色水含量氣味泡沫數(shù)值1.8黃色透明98.5%無特殊氣味豐富根據(jù)pH值及水含量，可初步判斷樣品可以主要為一種酸，樣品經(jīng)搖晃后，泡沫豐富，可能存在表面活性劑。進一步考察樣品的固含量，即除去樣品中的水及低沸點物質(zhì)，該樣品通過三次平行實驗可以得到固含量的測試平均值為0.05%，測試條件為：敞口表面皿中，取樣4-6g，在120電熱板上加熱2h，在100烘箱中繼續(xù)加熱1h。為考察樣品是否為沸點較低的酸，又采取測試了中和烘干樣的固含量，通過三次平行實驗可以得到固含量的測試平均值為1.2%，測試條件為：敞口表面皿中，取樣4-6g，用氫氧化鉀溶

3、液中和原樣至pH約為7，然后在120電熱板上加熱2h，在100烘箱中繼續(xù)加熱1h。根據(jù)pH值、固含量及中和固含量可初步判斷，本品可能主要為一種酸性的且沸點較低的酸性物質(zhì)。二、樣品的進一步分析測試根據(jù)文獻的查閱，無泡鉻抑霧劑通常為含氟類的表面活性劑，因此，將補充進行樣品濃縮樣的X-射線熒光光譜分析XRF、樣品烘干樣紅外光譜、核磁共振等測試。首先可利用紅外測試結果對樣品的主要物質(zhì)成分進行大體的判斷，圖1為樣品烘干樣的紅外測試圖。由圖中可知：1234 cm-1為磺酸基團的特征峰，1150 cm-1為C-F的特征峰，因此，本品中應含有磺酸基團和C-F基團。圖1 樣品的紅外光譜測試圖表2為樣品濃縮樣的元

4、素測試結果，從結果來看，樣品中含有氟、硫元素，進一步驗證了樣品的主要物質(zhì)應為含氟的磺酸鹽，其具體結構還需借助于核磁、質(zhì)譜等進一步判斷。元素FS含量(mg/L)11496.3389.6核磁氫譜圖可以確定組分的具體結構以及對組分進行定量分析，圖2是樣品烘干樣的核磁氫譜圖NMR，從氫譜測試圖中可以看出，樣品出峰在2.4ppm、3.0ppm處，且質(zhì)子比為1：1。圖3為樣品烘干樣的核磁氟譜圖，從氟譜圖中可以看出，-110-130ppm處為-CF2-CF2-CF2-中氟的出峰，-80ppm處為CF3-中氟的出峰。因此從核磁中可以看出，本品中的含氟磺酸鹽為一個長鏈型的含氟表活。圖2 樣品的核磁氫譜圖圖3 樣

5、品的核磁氟譜圖為進一步確定含氟表面活性劑的結構，還需借助于質(zhì)譜測試結果。圖4為樣品的質(zhì)譜測試結果。在MS-中，有強峰426的出峰。綜合各化學儀器的分析結果，本樣品中的鉻抑霧劑為十三氟辛基磺酸，其具體結構如下：禾川化學是一家專業(yè)從事精細化學品分析、研發(fā)的公司，具有豐富的分析研發(fā)經(jīng)驗，經(jīng)過多年的技術積累，可以運用尖端的科學儀器、完善的標準圖譜庫、強大原材料庫，徹底解決眾多化工企業(yè)生產(chǎn)研發(fā)過程中遇到的難題，利用其八大服務優(yōu)勢，最終實現(xiàn)企業(yè)產(chǎn)品性能改進及新產(chǎn)品研發(fā)。通過對化工產(chǎn)品的配方分析還原，有利于企業(yè)了解現(xiàn)有技術的發(fā)展水平，實現(xiàn)知己知彼；有利于在現(xiàn)有產(chǎn)品上進行自主創(chuàng)新，獲得知識產(chǎn)權；有利于在生產(chǎn)過程