材料分析與表征方法實驗報告

1、材料分析與表征方法實驗報告熱重分析實驗報告1、 實驗目的1.了解熱重分析法的基本原理和差熱分析儀的基本構造。2.掌握熱重分析儀的使用方法。二、實驗原理熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質質量與溫度之間的關系的技術。熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量，這個微小的電量經過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發(fā)生變化。三、實驗原料一水草酸鈣CaC2O4H2O4、 實驗儀器美國TA公司TGA55升溫與降溫速率（K/min）0.1-100/mi

2、n天平靈敏度（g）0.1g溫度范圍（C）室溫-10005、 操作條件第一組：10min空氣條件下和20min空氣條件下，對TG和DTG曲線進行對比。第二組：10min空氣條件下和10min氮氣條件下，對DSC進行對比。第三組：10min氮氣條件下，得到TG、DTG、DSC曲線。六、結果與討論含有一個結晶水的草酸鈣(242CaC.OHO)在100以前沒有失重現(xiàn)象,其熱重曲線呈水平狀,為TG曲線的第一個平臺。DTG曲線在0刻度。在100和200之間失重并出現(xiàn)第二個平臺。DTG曲線先升后降，在108.4達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在188.4達到最小值，即熱功率的最小值。這一

3、步的失重量占試樣總質量的12.47%，相當于每moCaC2O4H2O失掉1molH2O,其熱分解反應為：CaC2O4H2OCaC2O4 + H2O在400和500之間失重并開始呈現(xiàn)第三個平臺,DTG曲線先升后降，在510.4達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在103.1達到最小值，即熱功率的最小值。其失重量占試樣總質量的18.76%,相當于每molCaC2O4分解出1molCO,其熱分解反應:CaC2O4CaCO3 + CO在600和800之間失重并開始呈現(xiàn)第四個平臺,DTG曲線先升后降，在749.2達到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲線先降后升，在758.9達到最小值，

4、即熱功率的最小值。其失重量占試樣總質量的29.38%,相當每molCaC2O4分解出1molCO2,其熱分解反應:CaCO3CaO + CO26、 結論1.熱重分析的特點是使樣品處于程序控溫下,觀察樣品的質量隨溫度變化的函數(shù),從而得出物質在一定溫度區(qū)間內的反應特性以及熱穩(wěn)定等信息。2.影響熱重分析曲線的因素有：儀器的影響：樣品支持器，熱電歐位置與形狀，試樣容器、參比物的影響；操作條件的影響： 升溫速率掃描電鏡 (SEM) 實驗報告一、實驗目的1.了解掃描電鏡的結構。2.熟悉掃描電鏡的工作原理。3.掌握掃描電鏡的基本操作。二、實驗原理掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質的相互作用。掃描電鏡從原理

5、上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時，被激發(fā)的區(qū)域將產生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振蕩（等離子體）。掃描電子顯微鏡主要由電子光學系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。三、實驗原料1.對于導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表

6、面清潔，如果被污染容易產生荷電現(xiàn)象。2.對于非導電性的樣品如一般玻璃材料，纖維材料，高分子材料以及陶瓷材料，需要在樣品表面蒸鍍導電性能好的金等導電薄膜層。3.對于粉體樣品可以直接固定在導電膠帶上。 四、實驗儀器德國蔡司EVO18材料分析掃描電子顯微鏡分辨率 3nm(2nm) 30kV SE,W 20nm(15nm) 1kV SE,W(LaB6) 10nm 3kV SE加速電壓 0.2-30kV放大倍數(shù) 5-1,000,000 x樣品室尺寸 365 mm() 275 mm(h)五、結果與討論這是電鏡下樣品的形貌，其中曲線是樣品的晶界，白色的斑點是析出物。Image Name:test(1)Acc

7、. Voltage:20.0 kVMagnification:300成分Weight % C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-Ltest(1)_pt1 0.72 19.38 2.03 3.22 47.72 10.13 16.81Atom % C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-Ltest(1)_pt1 3.76 23.28 2.31 3.60 50.57 10.78 5.71晶界相析出相Image Name:SAM(4)Acc. Voltage:20.0 kVMagnification:4863成分Weight % C-K Cr-K Mn-K

8、 Fe-K Co-K Ni-K W-LSAM(4)_pt1 2.85 30.16 1.12 2.19 21.74 2.93 39.01Atom % C-K Cr-K Mn-K Fe-K Co-K Ni-K W-LSAM(4)_pt1 15.75 38.45 1.35 2.60 24.46 3.31 14.07六、結論1.掃描電鏡制樣方法簡單，取樣后可不做任何改變來觀察表面形貌； 2.樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉； 3.放大倍數(shù)可在大范圍內連續(xù)可調；4.富有立體感，景深長，視野范圍很大；分辨能力高，可達10nm；5.可對樣品進行綜合分析和動態(tài)觀察；6.可通過調節(jié)圖像襯度觀察到清晰圖像。

9、X射線衍射實驗報告一、實驗目的1.了解X射線衍射儀的結構。2.熟悉X射線衍射儀的工作原理。3.掌握X射線衍射儀的基本操作。二、實驗原理x射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析衍射結果，便可獲得晶體結構。對于晶體材料，當待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現(xiàn)在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。對于非晶體材料，由于其結構不存在晶體結構中原子排列的

10、長程有序，只是在幾個原子范圍內存在著短程有序，故非晶體材料的XRD圖譜為一些漫散射饅頭峰。三、實驗原料1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于10X10毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。2.粉末樣品要求磨成320目的粒度,約40微米。粉末樣品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。四、實驗儀器日本理學smartlab 9kw X射線衍射儀 靶材：Cu靶，轉靶 波長：1.5406A工作電壓：40kV 工作電流：150mA測試范圍: 158五、結果與討論1. 通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的pdf。 將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF檢索進行對比，在檢索上比對出幾組比較符合的數(shù)據(jù)經過比對

11、可以分析出該組X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質為Al。再通過索引找到Al的pdf卡片2. 通過使用軟件Jade 查找pdf同理1.通過書籍查找與實驗數(shù)據(jù)符合的pdf。 將實驗數(shù)據(jù)的一組d值與PDF檢索進行對比，在檢索上比對出幾組比較符合的數(shù)據(jù)經過比對可以分析出該組X射線衍射數(shù)據(jù)所代表物質為W和Cu。再通過索引找到W和Cu的pdf卡片2.通過使用軟件Jade 查找pdf六、結論1.可以使用X射線衍射進行物相分析。2.可以使用手動檢索書籍比對查找pdf卡片，3.還可以運用Jade軟件進行物相分析。透射電鏡 (TEM) 實驗報告一、實驗目的1.了解透射電鏡的結構。2.熟悉透射電鏡的工作原理。3.掌握透射電鏡

12、的基本操作。二、實驗原理電子顯微鏡與光學顯微鏡的成像原理類似，所不同的是前者用電子束作照明束，用電磁場作透鏡。透射電鏡是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。由于電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學顯微鏡高的很多，可以達到0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結構，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結構，比光學顯微鏡所能夠觀察到的最小

13、的結構小數(shù)萬倍。透射電鏡由照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡2個主要部件。成像系統(tǒng)由物鏡，中間鏡、投影鏡、樣品室和調節(jié)機構組成。三、實驗原料由于電子束要能透過樣品，因此樣品厚度要求很薄，一般要小于100納米。如果要做高分辨，要求更薄。一般是直徑3mm的圓片，而且中間有通過離子減薄或者電解雙噴等弄出的小孔，如果是粉末樣的話需要銅網(wǎng)或者支持膜支撐。4、 實驗儀器日本電子株式會社 JEM-2010高分辨透射電子顯微鏡點分辨率：0.19 nm晶格分辨率：0.14 nm加速電壓：80,100,120,160,200 kV放大倍率：2,000 - 1,2

14、00,000傾轉角度：205、 結果與討論這張照片可以分析出樣品的質厚襯度，亮的區(qū)域表示原子序數(shù)較重，厚度較厚；暗的區(qū)域表示原子序數(shù)較輕，厚度較薄。這張照片可以分析出樣品的衍射襯度，可以看出左邊區(qū)域的亮度明顯比右邊區(qū)域的亮度高?？梢苑治龀鲇疫叺木w結構比左邊的晶體結構更好。此圖為在衍射情形下左邊區(qū)域的衍射襯度，可以發(fā)現(xiàn)此部分區(qū)域主要為透射，透射較強，衍射較弱。此圖為在衍射情形下右邊區(qū)域的衍射襯度，可以發(fā)現(xiàn)此部分區(qū)域主要為衍射，衍射較強，透射較弱。說明右邊區(qū)域的結晶程度比左邊區(qū)域的結晶程度高。此圖的目的是為了分析出具體晶面以及位置。可以從圖中發(fā)現(xiàn)此衍射的最小重復單元為矩形。經測量，豎形的距離為19.37，通過計算：4/19.731=0.2027，此數(shù)值與Fe晶