實(shí)驗(yàn) 溶液的pH值測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn) 溶液的pH值測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1) 學(xué)習(xí)用直接電位法測(cè)定溶液pH的方法和實(shí)驗(yàn)操作.(2) 學(xué)習(xí)酸度計(jì)的使用方法2.實(shí)驗(yàn)原理比較精確的pH測(cè)量用電位法，根據(jù)能斯特公式,用酸度計(jì)測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)。這種方法常用pH玻璃電極為指示電極(接酸度計(jì)的負(fù)極)，飽和甘汞電極為參比電極(接酸度計(jì)的正極)與備測(cè)溶液組成電池，則25度時(shí)E電池=K+ 0.0592pH式中，K在一定條件下雖有定值，但不能準(zhǔn)確測(cè)定或計(jì)算得到，在實(shí)際測(cè)量中要按pH實(shí)用定義用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正酸度計(jì)(即進(jìn)行定位)后，才可在相同的條件下測(cè)量溶液pH。為適應(yīng)不同溫度下的測(cè)量，在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位前首先要進(jìn)行溫度補(bǔ)償（將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至溶液的

2、溫度處）。在進(jìn)行溫度補(bǔ)償和校正后將電極插入待測(cè)試液中，儀器就可以直接顯示被測(cè)溶液的pH。PH測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度決定于標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pHs的準(zhǔn)確度，兩電極的性能及酸度計(jì)的精度和質(zhì)量。3儀器與試劑（1）儀器pHS3F酸度計(jì)231型pH玻璃電極和222型飽和甘汞電極，溫度計(jì)（2）試劑 兩種不同pH未知液A和B pH4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH試紙4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（1）配制pH分別為4.00,6.86,9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液各250毫升.(2)酸度計(jì)使用前準(zhǔn)備 接通電源,預(yù)熱20分鐘 置選擇開(kāi)關(guān)于“mv”位置,若儀器顯示不為“0.00”,可調(diào)節(jié)“調(diào)

3、零”電位器，使其顯示為正或負(fù)“0.00”，然后鎖緊電位器。（3）電極選擇，處理及安裝 選擇處理和安裝pH玻璃電極 根據(jù)被測(cè)溶液大致pH范圍（可用pH試紙?jiān)囼?yàn)測(cè)定），選擇合適型號(hào)的pH玻璃電極，在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。將處理好的pH玻璃電極用蒸餾水沖洗，用濾紙吸干外壁水分后，固定在電極夾上，球泡略高于甘汞電極下端。 檢查處理和安裝甘汞電極 取下電極下端和上端小膠帽。檢查甘汞電極內(nèi)液位，晶體，氣泡和微孔砂芯滲漏情況并作適當(dāng)處理后，用蒸餾水清洗電極外部用濾紙吸干外壁水分后，固定在電極夾上，電極下端略低于玻璃電極球泡下端。將電極導(dǎo)線接在儀器后右角甘汞電極接線柱上，玻璃電極引線柱插入儀器后右角玻璃電

4、極輸入座。（4）校正酸度計(jì)（兩點(diǎn)校正法） 將選擇按鍵開(kāi)關(guān)置“pH”位置。取一潔凈的燒杯，用H6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗三遍，倒入50ml左右該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。用溫度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度刻度為所測(cè)得的溫度。 將電極插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，小心輕搖幾下燒杯，以促使電極平衡。 將斜率調(diào)節(jié)器順時(shí)針旋足，調(diào)定位調(diào)節(jié)器，使儀器顯示值為此溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值。隨后將電極從標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出，移去燒杯，用蒸餾水清洗二電極，并用濾紙洗干電極外壁水。 另取一潔凈燒杯，用另一種與待測(cè)試液pH相接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液蕩洗三遍，倒入50ml左右該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極插入溶液中，小心輕搖幾下

5、燒杯，使電極平衡。調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器，使儀器顯示值為此溫度下該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH.(5)測(cè)量待測(cè)試液的pH 移去標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，清洗電極，并用濾紙吸干電極外壁水。取一潔凈小燒杯，用待測(cè)試液蕩洗三遍后倒入50ml左右試液。用溫度計(jì)測(cè)量試液溫度，并將溫度調(diào)節(jié)器置此溫度位置上。 將電極插入被測(cè)試液中，輕搖燒杯以促使電極平衡。待數(shù)字顯示穩(wěn)定后讀取并記錄被測(cè)試液的pH。平行測(cè)定兩次，并記錄。 按步驟（4）和（5）測(cè)量另一未知溶液的pH（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作 關(guān)閉酸度計(jì)電源開(kāi)關(guān)，拔出電源插頭。取出玻璃電極用蒸餾水清洗干凈后泡在蒸餾水中。取出甘汞電極用蒸餾水清洗，再用濾紙吸干外壁水分，套上小膠帽存放盒內(nèi)。清洗燒杯。晾

6、干后妥善保存。用干凈抹布擦凈工作臺(tái)，罩上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄。5注意事項(xiàng)6數(shù)據(jù)處理 分別計(jì)算各試液pH的平均值?？梢?jiàn)分光光度法測(cè)定鐵1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)如何選擇分光光度法測(cè)鐵的操作方法2實(shí)驗(yàn)原理可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子，通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程，二是測(cè)量過(guò)程。為了使測(cè)定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)定條件。這些條件包括：入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液酸度等。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定未知溶液的吸光度。其方法是：配制四個(gè)以上濃度不同的待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以空白溶液為參比溶液，在選定的波長(zhǎng)下，分別測(cè)定個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)

7、，在坐標(biāo)紙上繪制吸收曲線。3儀器與試劑儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)，100ml容量瓶一個(gè)，50ml容量瓶7個(gè)，移液管，吸量管試劑：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100微克/ml）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10微克/ml）鹽酸羥銨溶液鄰二氮菲溶液醋酸鈉溶液氫氧化鈉溶液4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟（1）準(zhǔn)備工作 清洗容量瓶，移液管及需用的玻璃儀器 配制鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他輔助試劑 檢查儀器，開(kāi)機(jī)預(yù)熱20min，并調(diào)試紙工作狀態(tài)。 檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收池的配套性（2）繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng)配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以試劑作為參比，在440540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，繪制吸收曲線，確定最大吸收波長(zhǎng)。（3）工作曲線的繪制配好一系列溶液后，用2cm吸收池，以試劑作為參比，在在選定波長(zhǎng)下測(cè)量并記錄各吸光度，繪制吸收曲線。（4）鐵含量的測(cè)定按照標(biāo)準(zhǔn)溶液一樣的方法進(jìn)行顯色反應(yīng)，測(cè)定并記錄吸光度。5結(jié)束工作6數(shù)據(jù)記錄1.波長(zhǎng)校正/nm525527528529530531532A最大吸收波長(zhǎng)在5293nm的范圍內(nèi)，所以儀器性能良好。2.吸收池配對(duì)編號(hào)1#2#3#4#A本組吸收池配套性良好，可以使用。3.水中微量鐵的測(cè)定V/mL0.002.004.006.008.0010.00試樣2.00AA實(shí)數(shù)