實(shí)驗(yàn)十六自動(dòng)電位滴定法測定I-和C1-的含量

1、實(shí)驗(yàn)十六自動(dòng)電位滴定法測定I-和C1-的含量授課次序： 56 總學(xué)時(shí)： 2 學(xué)時(shí)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)用自動(dòng)電位滴定法測定 和CI-含量的方法。2、學(xué)會(huì)使用 ZD-2 型自動(dòng)電位滴定儀。二、實(shí)驗(yàn)原理用AgN03溶液可以一次取樣連續(xù)滴定 C1-、Br-和的含量。滴定 時(shí)，由于 AgI的溶度積（心屈1=1.5 X10-16）小于 AgBr的溶度積（Ksp,AgBr=7.7XlO-13），所以AgI首先沉淀。隨AgNO3溶液滴入，溶液 中門不斷降低，而Ag+逐漸增大，當(dāng)溶液中Ag+達(dá)到使Ag+ Br- > Ksp,AgBr時(shí)，AgBr開始沉淀。如果溶液中Br-不是很大，則AgI幾乎 沉淀完全時(shí)，

2、 AgBr 才會(huì)開始沉淀。 同理， AgCl 的溶度積 Ksp;AgC1=1.56 X10-10,當(dāng)溶液中Cl-不是很大時(shí)，AgBr幾乎沉淀完全后AgCl才開 始沉淀。這樣就可以在一次取樣中連續(xù)分別測定，Br-, Cl-的含量。若、Br-、Cl-的濃度均為1 mol L-1，理論上各離子的測定誤差小于 0.5%。然而在實(shí)際滴定中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)進(jìn)行Br-與Cl-混合物滴定時(shí)，AgBr 沉淀往往引起AgCl共沉淀，所以Br-的測定值偏高，而Cl-的測定值 偏低，準(zhǔn)確度差，只能達(dá)到1%2%。不過CI-與I-或I-與Br-混合物 滴定可以獲得準(zhǔn)確結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)用AgNO3滴定CI-和I-的混合液，指示電極用銀

3、電極（也可 用銀離子選擇性電極），其電極電位與Ag+的關(guān)系符合能斯特方程。 參比電極用 217型雙液接飽和甘汞電極，鹽橋管內(nèi)充飽和 KNO3 溶 液。三、儀器與試劑1 、儀器DZ-2 型自動(dòng)電位滴定儀 （或其他型號(hào) ）；銀電極；217型雙液接飽 和甘汞電極；滴定管、移液管。2、試劑 0.100 0 mol L-1AgN03標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 含CI-、I-的未知液。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、特別提示1 、測量前正確處理好電極。2、每測完一份試液，電極均要清洗。銀電極上粘附物用擦鏡紙 擦后再清洗。五、思考題1、為什么AgNO3滴定鹵素需要用雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電 極? 如果用 KCl 鹽橋的飽和甘汞電極對(duì)測定結(jié)果有何影響 ?2、通過本實(shí)驗(yàn)?zāi)隳荏w會(huì)到自動(dòng)電位滴定法的哪些優(yōu)點(diǎn) ?六、教學(xué)經(jīng)驗(yàn)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)小記1 、在學(xué)生動(dòng)手之前，教師應(yīng)給學(xué)生講解清楚實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)方 法。對(duì)關(guān)鍵操作步驟，教師甚至要給予演示。2、“實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)，”每個(gè)學(xué)生務(wù)必記清。3、學(xué)生實(shí)驗(yàn)期間，老師應(yīng)隨時(shí)隨地指導(dǎo)。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí) 姓