原子吸收法測定自來水中鎂含量(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上原子吸收光譜法測定自來水中鎂含量摘要：在文介紹了通過原子吸收光譜測定自來水水中鎂含量的方法。采用兩種方法測定：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法，先測定已知濃度鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再于同樣條件下測定水樣中各待測離子的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出水樣中各待測離子的含量。該方法測得自來水中鎂含量為。2.標(biāo)準(zhǔn)加入法，在各濃度梯度中都加入5mL水樣，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，延長曲線，與x軸交點(diǎn)即為水樣中鎂含量。該方法測得自來水中鎂含量為 比較兩種方法，計(jì)算回收率為 。關(guān)鍵詞：原子吸收光譜 自來水 鎂含量測定 標(biāo)準(zhǔn)加入法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法前言： 鎂是一種參與體正常生

2、命活動(dòng)及過程必不可少的。鎂影響的多種生物功能，同時(shí)，鎂屬于人體營養(yǎng)素礦物質(zhì)元素中的一種，屬于礦物質(zhì)的常量元素類。人體中的鎂6065%存在于骨骼和牙齒中，27%存在于軟組織中，細(xì)胞內(nèi)鎂離子僅占1%，多以活性形式Mg2+ -ATP形式存在。因此，鎂對(duì)于人體來說有著不可替代的作用。目前，測定自來水中鎂含量主要有兩種方法：1、使用EDTA滴定，但該方法很難排除水中其它離子如鐵 、錳離子的干擾，共存離子對(duì)指示劑的指示終點(diǎn)也有影響 。特別是對(duì)于南方水樣中水質(zhì)硬度比較小的地區(qū),往往難以使用滴定法得到準(zhǔn)確的濃度 。2.使用原子吸收光譜儀或ICP檢測。原子吸收光譜法（atomic absorption spec

3、trometry, AAS）基于從光源發(fā)出的被測元素的特征輻射，通過試樣蒸氣時(shí)，被同種待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣中被測元素的含量。 在光源發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度（即銳線光源）的條件下，光源發(fā)射線通過一定厚度的原子蒸氣，并被基態(tài)原子所吸收，吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)間的關(guān)系，遵循朗伯-比爾定律：1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器設(shè)備儀器：原子吸收分光光度計(jì)、空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶、Ca空心陰極燈、容量瓶 藥品：金屬鎂或MgCO3（G.R.）、HCl溶液（6mol·L-1）、HCl溶液（1mol·L-1）、去離子水、Sr2+溶液1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2

4、.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1） 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000g·ml-1） 準(zhǔn)確稱取金屬鎂0.2500g于100mL燒杯中,蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5ml 6mol·l-1 HCl溶液，使之溶解。然后定量地轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。 2） 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g·mL-1） 準(zhǔn)確吸取上述鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。 1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法1）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配置 準(zhǔn)確吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g·mL-1），分別置于6只50mL容量瓶中，加入Sr

5、2+溶液2mL防止Mg2+被氧化，用與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液鎂的質(zhì)量濃度分別為0g·mL-1、2g·mL-1、4g·mL-1、6g·mL-1、8g·mL-1、10g·mL-1。配制自來水樣： 準(zhǔn)確吸取6mL自來水置于50mL容量瓶中，加入Sr2+溶液2mL，用去離子水稀釋定容，搖勻。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法 取6只50mL容量瓶，各加5mL水樣，加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g·mL-1），加入Sr2+溶液2mL，用與去離子水稀釋至刻度

6、，搖勻備用。1.2.3 原子吸收測定以去離子水為參比，然后依次對(duì)兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣進(jìn)行測定。 分別以Mg元素的濃度為橫坐標(biāo)，所測得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得各自的濃度，然后根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算水樣中的鎂的含量，并計(jì)算回收率。2.結(jié)果與討論2.1 原子吸收光譜條件WL：285.2nm狹縫寬0.7nm點(diǎn)燈方式BGC-D2燈電流低8mA燈電流高0mA燃燒器高度7mm燃燒器角度0度火焰類型Air-C2H2燃?xì)?.8L/min阻燃?xì)?5.0L/min2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法表1 Mg質(zhì)量濃度-吸光度表Mg質(zhì)量濃度/g·mL-10.00 1.00 2.00 3.0

7、0 4.00 5.00 水樣A00.55740.9711.3551.65911.80580.8099根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下：圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 觀察數(shù)據(jù)，可知道當(dāng)Mg質(zhì)量濃度為8.00、10.00g·mL-1時(shí)，吸光度值明顯偏離直線，所以舍去這兩個(gè)濃度過大的點(diǎn)，作圖如下：圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖求得： 實(shí)驗(yàn)測得水樣的吸光度A=0.8099，帶入擬合公式得： 即稀釋后水樣中Mg的質(zhì)量濃度為1.727g·mL-1 所以自來水中Mg的質(zhì)量濃度為2.3 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法表2 Mg質(zhì)量濃度-吸光度表Mg質(zhì)量濃度/g·mL-1x1.00+x2.00+x3.00+x4.00+x5.0

8、0+xA0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下：圖3 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線圖同樣，可觀察到，最后三個(gè)點(diǎn)嚴(yán)重偏離直線，舍去后，作圖：圖4 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線圖求得： 當(dāng)。 即稀釋后水樣中Mg的質(zhì)量濃度為1.690g·mL-1 所以自來水中Mg的質(zhì)量濃度為2.3 回收率計(jì)算按照公式 計(jì)算回收率，當(dāng)加標(biāo)量為的Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為71.12%當(dāng)加標(biāo)量為的Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為76.95%所以，該方法的回收率 2.3 實(shí)驗(yàn)總結(jié)1. 觀察兩種方法制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過大時(shí)，作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線不在不為直線，說明可縮小鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2. 比較兩種方法測得的自來水鎂離子濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測得自來水中鎂含量為，標(biāo)準(zhǔn)加入法測得自來水中鎂含量為，兩者有較大差別，實(shí)驗(yàn)操作中可能存在一定誤差，由于離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度過大造成的曲線繪制不準(zhǔn)確也有一定影響。3.