09藥物分析期末試卷C答案

1、試卷編號(hào)： (C )卷課程編號(hào)： X58010401 課程名稱： 藥物分析 考試形式： 閉卷 適用班級(jí)： 制藥06 姓名： 學(xué)號(hào)： 班級(jí)： 學(xué)院： 環(huán)化學(xué)院 專業(yè)： 制藥工程 考試日期： 2009.12.7 題號(hào)一二三四五六七八九十總分累分人 簽名題分201020201515 100得分考生注意事項(xiàng)：1、本試卷共 9頁，請(qǐng)查看試卷中是否有缺頁或破損。如有立即舉手報(bào)告以便更換。 2、考試結(jié)束后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場(chǎng)。一、選擇題（每小題1分，共20分）（選擇正確答案的編號(hào)，填在各題題后的括號(hào)內(nèi), 少選或多選均不得分）得分評(píng)閱人 1關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ A ）A

2、 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 B 雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 C 雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)2HPLC法與GC法用于藥物制劑分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（ADE ）A 測(cè)定拖尾因子 B 測(cè)定回收率C 測(cè)定保留時(shí)間 D 測(cè)定分離度 E 測(cè)定柱的理論板數(shù)3下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（ A ）A與溴試液反應(yīng)，溴試液退色B與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物南昌大學(xué)20092010學(xué)年第一學(xué)期期終考試試卷答案及評(píng)分細(xì)則4巴比妥類藥物具有的特性為：（BCDE ）A

3、弱堿性 B 弱酸性 C易與重金屬離子絡(luò)合 D易水解 E具有紫外吸收特征5雙相滴定法可適用于的藥物為（ D ）。A 阿司匹林 B 對(duì)乙酰氨基酚 C 水楊酸 D 苯甲酸鈉6不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（ B ）A Ar-NH2 B Ar-NO2C Ar-NHCOR D Ar-NHR7下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（C ）A 地西泮 B阿司匹林C 異煙肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥8有氧化劑存在時(shí)，吩噻嗪類藥物的含量測(cè)定方法為（ B ）A 非水溶液滴定法 B 鈰量法C 熒光分光光度法 D 鈀離子比色法 9非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為（ ABC ）A 冰醋酸-醋酐

4、為溶劑 B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C 1 mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng) D 僅用電位法指示終點(diǎn) E 溴酚藍(lán)為指示劑10檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升（D ）？A 0.2ml B 0.4mlC 2.0ml D1.0ml11能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（D ）。A 維生素A B維生素EC 維生素C D維生素B1 12四氮唑比色法測(cè)定甾體激素藥物的條件為（ ABE ）A 在室溫或30恒溫條件下顯色B 用避光容器并置于暗處顯色C 空氣中氧對(duì)本法無影響D 水

5、量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑13有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（D ）A C3位羰基可與一般羰基試劑B C17-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)C C3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D C17-醇酮基可與四氮唑鹽反應(yīng)14青霉素的鑒別反應(yīng)有（ABC ）A紅外吸收光譜 B茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng) D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng) E三氯化鐵反應(yīng)15下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（ D ）A在紫外區(qū)有吸收 B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng) C可以發(fā)生坂口反應(yīng) D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)16片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（BD ）A 澄明度 B檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項(xiàng)目 D

6、 重量差異17需作含量均勻度檢查的藥品有（ A ）A 主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B 主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品C 溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D 主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E 注射劑和糖漿劑18對(duì)中藥制劑分析的項(xiàng)目敘述錯(cuò)誤的是（ B ）A合劑、口服液一般檢查項(xiàng)目有相對(duì)密度和pH值測(cè)定等。B丸劑的一般檢查項(xiàng)目主要有溶散時(shí)限和含糖量等。C沖劑的一般檢查項(xiàng)目有粒度、水分、硬度等。D散劑的一般檢查項(xiàng)目有均勻度、水分等。19藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（ B ） A 未知藥物真?zhèn)?B 已知藥物真?zhèn)?C 已知藥物療效 D 未知藥

7、物純度20用于TLC定性的參數(shù)是( C )A tR B RSD C Rf D tm二、配伍選擇題（每題0.5分，共10分。備選答案在前，試題在后。每組題均對(duì)應(yīng)同一組備選答案，每題只有一個(gè)正確答案。每個(gè)備選答案可重復(fù)選用也可不選用。）得分評(píng)閱人 1-3  A. 檢測(cè)限 B. 定量限 C. 相關(guān)系數(shù) D. 回歸 E. 精密度1. 雜質(zhì)限量檢查要求的指標(biāo) A； 2. 反映兩個(gè)變量之間線性關(guān)系的密切程度 C；3. 計(jì)算出變量之間的定量關(guān)系 D；4- 7 A. 加Pb（AC）2 B. 加Hg（AC）2 C. 直接滴定D. 加HgCl2處理 E. 電位法指示終點(diǎn)4. 非水堿量法測(cè)定重酒

8、石酸去甲腎上腺素 C； 5. 非水堿量法測(cè)定氫溴東莨菪堿 B；6. 非水堿量法測(cè)定硝酸毛果蕓香堿 E；7. 非水堿量法測(cè)定鹽酸氯丙嗪 .B；8- 10 A. 在冰醋酸中用HClO4滴定，被測(cè)物與HClO4的摩爾比為1：3B. 在冰醋酸中用HClO4滴定，被測(cè)物與HClO4的摩爾比為1：2C. HClO4滴定時(shí)，必須加醋酸汞處理D. 經(jīng)氯仿提取后用HClO4滴定，被測(cè)物與HClO4的摩爾比為1：4E. HClO4滴定時(shí)，必須用電位法指示終點(diǎn)8. 硝酸士的寧 E； 9. 硫酸奎寧片 A； 10. 鹽酸氯丙嗪 C；11-13A. 糖類賦形劑 B.  輔料氯化鈉 C. 賦形劑硬脂酸鎂類 D.

9、 溶劑油 E. 輔料枸櫞酸11. 對(duì)高錳到鉀法有干擾 A； 12. 對(duì)高氯酸滴定法有干擾 C；13. 對(duì)EDtA法有干擾 C；14-16A.硫酸銅 B.溴和氨試液 C.發(fā)煙硝酸和醇制氫氧化鉀 D.甲醛硫酸試液E.重鉻酸鉀14.鹽酸麻黃堿 A15.硫酸阿托品 C； 16.鹽酸嗎啡 D；17-20A.取供試品0.1g，加水與0.4氫氧化鈉液各3ml，加硫酸銅試液1滴，生成草綠色沉淀B.取供試品適量，加水溶解后，加溴化氰液和苯胺溶液，漸顯黃色C.取供試品10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色D.取供試品適量，加硫酸溶解后，在365nm的紫外光下顯黃綠色熒光E.取供試品，加香草醛

10、試液，生成黃色結(jié)晶，結(jié)晶的點(diǎn)為228231以下藥物的鑒別反應(yīng)是17.鹽酸氯丙嗪 C； 18.地西泮 D；19.磺胺甲惡唑 A；20.尼可剎米 B；三、填空題(每小題2分，共20分) 得分評(píng)閱人 1我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為 中國藥典 和 局頒標(biāo)準(zhǔn) 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_新生態(tài)的氫_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇 溴化汞 試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1，3-二酰亞胺基團(tuán)，易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生 二 級(jí)電離

11、，因此本類藥物的水溶液顯 弱酸性 。4芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)羧基或取代基 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 鹵素 、 硝基 、 羥基 、 羧基 等電負(fù)性大的取代基，由于 吸電子效應(yīng) 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。5鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因 ，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 二乙氨基乙醇 ，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的 對(duì)氨基苯甲酸納 ，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。6重氮化反應(yīng)為 分子反應(yīng) ，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為

12、了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端 插入液面以下約2/3處 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 15 分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。7. 酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 水相pH的選擇 。在影響酸性染料比色法的因素中 水相的pH 和 酸性染料的選擇 的影響是本法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。8許多甾體激素的分子中存在著 -3-酮基 和 苯環(huán) 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。9青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物 青霉噻唑酸 可與

13、碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。10中國藥典制劑通則的片劑項(xiàng)下，規(guī)定有 重量差異 和 崩解時(shí)限 兩項(xiàng)檢查。四、問答題（每小題5分，共20分）得分評(píng)閱人 1如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說明測(cè)定原理和方法.答： 雙相滴定法原理：利用苯甲酸溶于有機(jī)溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，終點(diǎn)清晰。 3分方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗

14、滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。 2分2亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？答: 指示終點(diǎn)方法：永停滴定法、電位法和內(nèi)、外指示劑法；3分中國藥典：永停滴定法。 2分3.簡述鈰量法測(cè)定維生素E的原理？答：原理：維生素E用硫酸加熱回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸鈰定量的氧化為對(duì)生育醌，過量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示滴定終點(diǎn)。2.5分 介質(zhì)為一定量的乙醇，由于硫酸鈰溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游離生育酚溶于醇而不溶于水，乙醇濃度太高太低均使硫酸鈰和生育酚析出，使終點(diǎn)不明顯，影響測(cè)定結(jié)果。

15、2.5分4制劑分析與原料藥分析方法相比較有哪些不同？答: （1）制劑分析與原料分析方法不同：對(duì)于復(fù)方制劑，情況更為復(fù)雜，不僅要考慮附加劑等對(duì)主藥分析方法的影響，還要考慮有效成分之間可能存在的相互干擾。 2分（2）分析項(xiàng)目的要求不同. 1分（3）含量測(cè)定結(jié)果的表示方法不同：原料藥的含量測(cè)定結(jié)果一般以百分含量表示。而制劑則一般用含量占標(biāo)示量的百分率來表示。標(biāo)示量是每單位成藥所含有效成分（主成分）的重量，用g或mg表示。 1分（4）含量限度的要求不同：一般對(duì)原料藥要求嚴(yán)格，對(duì)制劑分析相對(duì)要求較寬。 1分五、鑒別題（每小題5分，共15分）得分評(píng)閱人 1. 如何鑒別腎上腺素和異煙肼藥物？答: 腎上腺素:

16、分子結(jié)構(gòu)中具有酚羥基,與三價(jià)鐵配位呈色 2.5分 異煙肼: 具有酰肼基團(tuán)反應(yīng)（與氨制硝酸銀、亞硒酸、香草醛反應(yīng)）2.5分2. 如何鑒別醋酸地塞米松和黃體酮？答: 與堿性酒石酸銅液反應(yīng)生成紅色沉淀的是醋酸地塞米松 2.5分 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯藍(lán)紫色的是黃體酮 2.5分3. 如何用化學(xué)方法鑒別苯巴比妥、阿司匹林、普魯卡因、尼可剎米？答：(1)甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥； 1分(2)水解后與三氯化鐵配位呈色的為阿司匹林； 1分(3)能發(fā)生重氮-偶合反應(yīng)的為普魯卡因； 1分(4) 與氫氧化鈉試液加熱，有二乙胺臭味逸出，并能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍(lán)的為尼可剎米。 2分六、計(jì)算題：（每小題

17、5分，共15分）得分評(píng)閱人 1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10g/ml的Pb）多少ml？ 解: 列出公式2分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分2取阿司匹林片10片（標(biāo)示量為0.5g/片），精密稱定，總重為5.768g，研細(xì)后，精密稱取0.3566g，按藥典規(guī)定用兩步滴定法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）20.85ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林

18、占標(biāo)示量的百分含量？解: 列出公式2分； 數(shù)據(jù)正確2分；答案正確1分 3維生素AD膠丸的測(cè)定：精密稱取本品(規(guī)格10000VitA IU/丸)裝量差異項(xiàng)下（平均裝量0.08262g/丸）的內(nèi)容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長為328nm，并在下列波長處測(cè)得吸收度為波長（nm）300316328340360測(cè)得吸收度（A）0.3540.5610.6280.5230.216藥典規(guī)定的吸光度比值：A300/A328 ：0.555，A316/A328 ：0.907，A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.811，A360/A328 ：0.299 求本品中維生素A的含量？解：（1）計(jì)算各波長處的吸收度與32