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文檔簡介
1、一些天然產(chǎn)物的含量測定方法成分名稱 提取方法 流動相 檢測波長(納米) 流速 柱溫丹參酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73:27) 270
2、60; 1 室溫丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室溫丹參素 水,超聲/乙醇-水超聲/鹽酸(1->10)50毫升,超30分鐘,冷,補(bǔ)足,氯
3、化鈉5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1) 280 1
4、室溫362頁后 藥典372頁/376/404 升麻素苷 甲醇超聲 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292
5、 1 50/385-0-甲基維斯阿米醇苷 甲醇超聲 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39士的寧 氨水潤,氯仿回流,無水硫酸鈉濾過脫水,取少量,干,甲醇溶
6、; 乙腈-0.01M庚烷磺酸鈉/0.02M磷酸二氫鉀(1:1)(21:79)磷酸調(diào)PH2.8 260 1 室溫莨菪堿 東莨菪堿
7、60; 水提,調(diào)PH2,氯仿萃,干,磷酸氫鈉溶 乙腈-0.07M磷酸鈉溶液(17.5M十二烷基磺酸鈉用磷酸調(diào)PH6.0) 216 1 室溫東莨菪內(nèi)酯 70%乙醇回流,濃縮,加3M鹽酸10毫升,水解2小時,冷卻,移分液漏斗中,水10毫升洗容器,加氯化鈉2克/20毫升,氯仿萃,合并氯仿,無水
8、硫酸鈉2克脫水,氯仿洗容器,70度回收,甲醇溶 甲醇-水-乙酸(32:68:0.16) 298 1 室溫梔子苷 甲醇回流/50%甲醇超聲 乙腈-水(13:87/11:89)/乙腈-水-磷酸(14:86:0.05/9:91:0.1)
9、160; 238/239 1 室溫橙皮苷 乙醇回流,干,水溶,乙醚脫脂,正丁萃,干,甲醇溶/甲醇提 甲醇-水(33:67)/甲醇-0.5%乙酸(39:61)/乙腈-0.1%磷酸(20:80)/甲醇-乙酸-水(42:4:54) 284 1
10、 室溫黃芩苷 50%甲醇超聲/稀乙醇超30,回180/70%乙醇超聲/甲醇超,水補(bǔ)100毫升 甲醇-水-磷酸(40:60:0.2/45:55:0.2/47:53:0.2/50:50:0.2)/甲醇-水-乙酸(40:60:1/50:50:1/34:36:1)/甲醇-四氫呋喃-0.055%磷酸溶液(40:10:60) 280 1 &
11、#160; 室溫芍藥苷 甲醇超聲/水超聲/50%甲醇超聲/甲醇超聲,干,20%甲醇溶/甲醇超聲,干,水溶,上D101大孔樹脂(1.5*12)水洗至無色,稀乙醇100毫升洗,干,甲醇溶/70%甲醇超聲 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水(15:85/14:86/12:88)/甲醇-0.02M磷酸二氫鉀(28:72)/2.異丙-甲醇-乙酸-水(2:25:2:71/1:23:1:75)/0.05M磷酸二氫鉀-乙腈(85:15)/甲醇-水-乙酸(30:70:0.5)/甲醇-水(26:
12、74) 230 1 室溫/2.35黃芪甲苷 水溶,水飽和的正丁醇提4次,氨試液洗,正丁醇飽和的水洗,蒸干,甲醇定容5毫升 甲醇-水(75:25) 蒸發(fā)光散射檢測器 1
13、40華蟾毒基(C26H3406) 甲醇超聲 乙腈-0.5%磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.2)(50:50) 296 1 40脂蟾毒配基(C24H3204) 甲醇超聲 乙腈-0.5%磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.2)(50:51)&
14、#160; 296 1 40麻黃堿 濃氨3毫升,乙醇10毫升,乙醚適量,回收至無色,乙醚提取液干,鹽酸-甲醇(1->1000)溶 甲醇-水(1:1)/乙腈-0.02%磷酸(0.2%三乙胺,磷酸調(diào)PH2.7)(3:97) 254
15、1 室溫甘草次酸 流動相超聲 甲醇-磷酸二氫銨溶液(1.725克->300,磷酸調(diào)PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸銨-冰醋酸(68:32:1) 250 1 室溫馬錢苷 50%甲醇超聲,取部分上氧化鋁柱4
16、0%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分鐘使溶散,回流 四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸(10:5:85) 236 1 40丹皮酚 50%甲醇超聲/乙醇超聲/甲醇超聲
17、60; 甲醇-水(70:30)/甲醇-水(50:50)/乙腈-水-冰醋酸(33:67:2) 274 1 室溫大黃素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,稱定,甲醇補(bǔ)足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超聲10分鐘,回流1小時,乙醚提4次,水洗,甲醇溶,定溶。
18、0; 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇:水:磷酸(85:15:0.05) 254 1 室溫大黃酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,稱定,甲醇補(bǔ)足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254
19、 1 室溫葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸(11:89)/甲醇-乙腈-水(6:8:86) 250 1 室溫綠原酸 水回流/50%甲醇超聲&
20、#160; 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸(13:87/10:90)/甲醇-水-乙酸-三乙 胺(18:85:1:0.3)/甲醇-水-磷酸(20:80:0.1) 324 1 室溫連翹苷 中性氧化鋁柱,70%乙醇洗/甲醇超聲,干,水溶,氯仿提,干,50%甲醇溶
21、160; 乙腈-水(25:75/20:80) 278 1 室溫小檗堿 鹽酸-60%甲醇(1:100)70度加熱45分鐘/甲醇-鹽酸(100:1)索氏,定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH5.0)(43:57/25:75)
22、265 1 30龍膽苦苷 甲醇超聲 甲醇-水(23:77/3:7) 270 1 40補(bǔ)骨脂素 70%甲醇超聲 乙腈
23、-水(30:70) 245 1 室溫異補(bǔ)骨脂素 71%甲醇超聲 乙腈-水(30:71) 245 1 室溫歐前胡素
24、甲醇超聲 甲醇-水(55:45/63:37) 250 1 室溫2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-貝他-D-葡萄糖苷 乙醇超聲/稀乙醇超聲 乙腈-水(22:78/19:81) 320
25、0; 1 室溫異秦皮啶 乙乙提,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4) 344 1 室溫天麻素 甲醇超聲 甲醇-磷酸鹽溶液(0.1M磷酸二氫鉀-0.
26、1M磷酸二氫鈉(1:1)-水(10:3:87) 270 1 室溫淫羊霍苷 石醚脫脂,甲醇提/水提,乙醚脫脂乙乙提,干,甲醇溶/70%乙醇超聲 甲醇-水(54:46)/乙腈-水(25:75)/0.0756M磷酸(三乙胺調(diào)PH4.5)-乙腈(27:73)/乙腈-0.05%磷酸(26:74) &
27、#160; 270 1 室溫五味子甲素 甲醇超聲/氯仿-甲醇(2:1)超 甲醇-水(50:50/58:42) 250 1 室溫姜黃素 甲醇超聲
28、 異丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸(25:19:56)/乙腈-4%冰乙酸(48:52) 430 1 室溫穿心蓮內(nèi)脂 甲醇超聲 甲醇-水(55:45) 240 1
29、; 室溫脫水穿心蓮內(nèi)脂 甲醇超聲 甲醇-水(55:45) 240 1 室溫阿魏酸 甲醇超聲 甲醇-0.1%磷酸(30:70)/乙腈-0.085%磷酸(17:83)
30、160; 320 1 室溫獐牙菜苦苷 甲醇超聲 甲醇-0.3%甲酸(25:75) 237 1 室溫紫丁香苷 甲醇超聲
31、; 甲醇-水(20:80) 265 1 室溫苦參堿 氨潤氯仿提,干,甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1) 220 1 室溫
32、厚樸酚 甲醇超聲/氯仿超提,干,甲醇溶 甲醇-水(78:22)/乙腈-甲醇-水(20:50:40) 291 1 室溫和厚樸酚 甲醇超聲 甲醇-水(78:23) 291&
33、#160; 1 室溫人參皂苷RG1 秦皮乙素 甲醇回流/甲醇超聲 乙腈-0.1%磷酸(8:92)/甲醇-水-冰醋酸(2
34、0:80:0.4) 350/353 1 室溫木犀草素 70%乙醇回流/2.5M鹽酸甲醇回流 甲醇0.4%磷酸(1:1/55:45) 350 1 室溫柚皮苷
35、 30%乙醇提 甲醇-1%醋酸(40:60)/甲醇-乙酸-水(35:4:65) 283 1 室溫肉桂酸 50%甲醇超聲提取 乙腈-0.1%磷酸(30:70)/甲醇-1%醋酸(50:50)
36、0; 285 1 室溫原阿片堿 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺溶液(30毫升乙酸,三乙胺8毫升,定1000毫升)(18:82) 289 1 室溫沒食子酸 50%甲醇超聲&
37、#160; 乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液(1:99)/甲醇-0.1%磷酸(15:85) 273 1 室溫金絲桃苷 稀乙醇提/60%乙醇 甲醇-乙腈-四氫呋喃-0.5%乙酸(1:1:19.4:78.6)/乙腈-0.1%磷酸(16:84)
38、160; 363 1 室溫苦參堿 氨潤氯仿提,干,流動相溶 乙腈-0.1%磷酸(20:80)(三乙胺調(diào)PH8.0) 220 1 室溫蘆丁 甲醇超聲/甲醇索氏4小時
39、60; 甲醇-水-乙酸(30:70:2)/甲醇-1%醋酸(32:68) 260 1 室溫蒙花苷 水提,石醚脫脂,甲醇溶 甲醇-水-乙酸(54:44:2) 326 1 &
40、#160; 室溫槲皮素 甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流30分鐘,冷卻,定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50) 360 1 室溫山萘素 甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流31分鐘,冷卻,定容/75%甲醇超聲,濾,鹽
41、酸5毫升/20毫升,回流1小時,定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液(50:51)/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53) 360/365 1 室溫異鼠里李素 甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流32分鐘,冷卻,定容 甲醇-0.
42、4%磷酸溶液(50:52) 360 1 室溫醉魚草皂苷Ivb 甲醇超聲,干,水溶,正丁醇萃,氨洗,水洗,干,甲醇溶 甲醇-水(80:20) 250 1 室溫血竭素
43、60; 3%磷酸甲醇回流 乙腈-0.05M磷酸二氫鉀(49:51) 440 1 室溫牛蒡子苷 甲醇超聲 乙腈-水(23:77)/甲醇-水(1:1.1) 280
44、0; 1 室溫木蘭脂素 甲醇超聲,上柱 乙腈-水(38:62) 278 1 室溫柚皮苷 甲醇超聲 甲醇-水-乙酸(70:130:3/10:6
45、1:4) 283 1 室溫原兒茶素 甲醇-水(1:1)超聲 0.04M枸櫞酸-N,N二甲基甲酰胺-四氫呋喃(45:8:2) 280 1 室溫表兒茶素
46、60; 甲醇-水(1:2)超聲 0.04M枸櫞酸-N,N二甲基甲酰胺-四氫呋喃(45:8:3) 280 1 室溫三七 甲醇超聲 乙腈-水(19:81-36:64) 203
47、; 1 室溫土貝母苷甲 75%乙醇萃提,干揮至無乙醇味,正丁醇萃,干,甲醇溶 65%甲醇 214 1 室溫土荊皮乙素 甲醇回流 甲醇-1%醋
48、酸(50:50) 260 1 室溫射干苷 70%乙醇超聲 甲醇-0.05M磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.0)(32:68) 265 1 室溫馬兜鈴酸
49、; 乙醇回流,干,水溶,石醚脫脂,乙醚萃,干,甲醇溶 乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室溫天麻素 稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定 乙腈-0.05%磷酸(3:97)
50、60; 220 1 室溫木香烴內(nèi)酯 甲醇超聲 甲醇-水(65:35) 225 1 室溫去氫木香內(nèi)酯 甲醇超聲
51、160; 甲醇-水(65:36) 225 1 室溫異阿魏酸 10%乙醇回流 乙腈-0.1%磷酸(13:87) 316 1 室溫烏藥醚內(nèi)酯
52、160; 乙醚索氏甲醇溶 乙腈-水(56:44) 235 1 室溫水飛薊賓 75%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:1) 287
53、60; 1 室溫異水飛薊賓 76%甲醇回流 甲醇-水-乙酸(48:52:2) 287 1 室溫仙茅苷 甲醇回流,干,甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸(21:79)
54、 285 1 室溫木岑酮 乙醇超聲,減壓濃縮,甲醇溶 甲醇-水(62:38) 218 1 室溫3,29-二苯甲?;闃侨嗜?#160;
55、氯仿超聲 甲醇-水(93:37) 230 1 室溫腺苷 90%甲醇回流 磷酸鹽緩沖液(PH6.5)-甲醇(17:3) 260 1
56、 室溫野黃芩苷 石醚脫脂,甲醇索氏,干,20%甲醇溶 甲醇-水-醋酸(35:61:4) 335 1 室溫丁香酚 無水乙醇提 甲醇-水(65:40) 280
57、 1 室溫地膚子皂苷Ic 甲醇放置過夜,超聲 甲醇-水-乙酸(85:15:0.2) 蒸發(fā)光散射檢測器 梓醇 甲醇回流,干,流動相溶
58、0; 乙腈-0.1%磷酸(1:99) 210 1 室溫西紅花苷I 稀乙醇冰浴超聲 甲醇-水(45:55) 440 1 室溫西紅花苷II
59、60; 稀乙醇冰浴超聲 甲醇-水(45:56) 440 1 室溫桂皮醛 甲醇超聲 乙腈-水(35:75) 290 1
60、; 室溫巖白菜素 甲醇 超聲 甲醇-水(25:75) 275 1 室溫延胡索乙素 濃氨甲醇(:)冷浸,后回流 甲醇.磷酸(三乙胺調(diào).)(:)
61、; 280 1 室溫粉防己堿 20%鹽酸甲醇25毫升回流30分鐘,稱重,補(bǔ)重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1) 280 1 室溫防己諾林堿 20%鹽酸甲醇
62、25毫升回流31分鐘,稱重,補(bǔ)重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2) 280 1 室溫紅花黃素 25%甲醇超聲 甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72) 403
63、60; 1 室溫山奈素 甲醇25毫升,回流,取15毫升加鹽酸(15->37)5毫升,熱水解30分鐘,定容 甲醇-0.4%磷酸(52:48) 367 1 室溫紅景天苷 甲醇超聲
64、 甲醇-水(15:85) 275 1 室溫遠(yuǎn)志酸 索氏,甲醇浸漬30分鐘,回流5小時,干,10%鹽酸20毫升,微熱溶解,溫?zé)崴饫?沉淀水解至中性,甲醇溶定 甲醇-0.2%磷酸(70:30) 210 1
65、0; 室溫芥子堿 甲醇超聲,提4次,減壓干,流動相溶 A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70) 326 1 室溫蘆薈苷 甲
66、醇超聲 乙腈-水(25:75) 355 1 室溫松脂醇二葡萄糖苷 柔絮狀,氯仿索氏脫脂,甲醇回流6小時 甲醇-水(25:75) 277 1 &
67、#160; 室溫竹節(jié)香附素 甲醇索氏3小時,干,水溶,乙醚脫脂,正丁醇萃,減壓干,甲醇溶 A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55% 206 1 室溫吳茱萸堿 乙醇超聲 乙腈-0.04
68、%辛烷磺酸鈉(43:57) 225 1 室溫吳茱萸次堿 乙醇超聲 乙腈-0.04%辛烷磺酸鈉(43:58) 225 1 室溫木蘭脂素
69、0; 乙乙提,干,甲醇溶 乙腈-四氫呋喃-水(35:1:64) 278 1 室溫異鼠李素 乙醇回流,濾液加鹽酸3.5毫升/25毫升,加熱水解1小時,定容 370
70、160; 1 室溫青風(fēng)藤堿 70%乙醇超聲 甲醇-磷酸鹽溶液(0.005M磷酸氫二鈉溶液,加0.005M磷酸二氫鈉調(diào)PH8.0,再以1%三乙胺調(diào)PH9.0)(55:45) 262 1 室溫紫堇靈 甲醇浸泡超聲
71、 甲醇-0.015M磷酸鹽緩沖液(PH7.6)(磷酸二氫鉀1.58克,磷酸氫二鉀0.76克溶1000毫升,NaOH調(diào)PH6.7)(70:30) 289 1 室溫虎杖苷 稀乙醇回流 乙腈-水(23:77) 306
72、 1 室溫槲皮苷 甲醇超聲 甲醇-0.01M磷酸二氫鉀-乙酸(40:60:1.5) 254 1 室溫胡薄荷酮 甲醇超聲 甲醇-水(80:20
73、) 252 1 室溫大葉茜草素 甲醇浸泡超聲 甲醇-水-四氫呋喃(310:90:3) 250 1 室溫葫蘆巴堿 5
74、0%甲醇超聲 甲醇-0.05M十二烷基磺酸鈉液-冰醋酸(20:80:0.1) 265 1 室溫辛弗林 甲醇回流,水溶 甲醇-磷酸二氫鉀(0.6克磷酸二氫鉀,十二烷基磺酸鈉1.0克,冰醋酸1毫升,定1000毫升)(30:50)
75、; 275 1 室溫梔子苷 甲醇超聲 乙腈-水(15:85) 238 1 室溫4-甲氧基水楊醛 60%乙醇回流,加入內(nèi)標(biāo)溶液 &
76、#160; 甲醇-水-醋酸(70:30:2) 278 1 室溫重樓皂苷II 乙醇超聲 乙腈-水(42;58) 210 1 室溫重樓皂苷I
77、160; 乙醇超聲 乙腈-水(42;59) 210 1 室溫蛇床子素 甲醇超聲 乙腈-水(60:40) 322 1
78、 室溫白花前胡甲素 氯仿超聲,干甲醇溶 甲醇-水(75:25) 321 1 室溫薯蕷皂苷 甲醇超聲,干,3M鹽酸溶數(shù)次,合并,熱水解30分鐘,氯仿回流,干甲醇溶 甲醇-水(84:16)
79、; 203 1 室溫秦皮乙素 甲醇回流 乙腈-0.1%磷酸(12:88) 334 1 室溫秦皮甲素 甲醇回流
80、160; 乙腈-0.1%磷酸(12:89) 334 1 室溫蓮芯堿 2%鹽酸甲醇回流 乙腈-0.015M十二烷基磺酸鈉(0.41克加100毫升水)-冰乙酸(56:43:1) 282 1 室溫荷葉堿 甲醇回流 乙腈-水-三乙胺-冰乙
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