一些天然產(chǎn)物的含量測定方法_第1頁
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文檔簡介

1、一些天然產(chǎn)物的含量測定方法成分名稱        提取方法        流動相        檢測波長(納米)        流速        柱溫丹參酮IIA        甲醇回流        甲醇-水(75:25/73:27)        270  

2、60;     1        室溫丹酚酸B        75%乙醇回流        甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)        286        1        室溫丹參素        水,超聲/乙醇-水超聲/鹽酸(1->10)50毫升,超30分鐘,冷,補(bǔ)足,氯

3、化鈉5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提        甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1)        280        1       

4、室溫362頁后                藥典372頁/376/404                        升麻素苷        甲醇超聲        甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60)        292     

5、  1        50/385-0-甲基維斯阿米醇苷        甲醇超聲        甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61)        292        1        50/39士的寧        氨水潤,氯仿回流,無水硫酸鈉濾過脫水,取少量,干,甲醇溶   

6、;     乙腈-0.01M庚烷磺酸鈉/0.02M磷酸二氫鉀(1:1)(21:79)磷酸調(diào)PH2.8        260        1        室溫莨菪堿                                        東莨菪堿

7、60;       水提,調(diào)PH2,氯仿萃,干,磷酸氫鈉溶        乙腈-0.07M磷酸鈉溶液(17.5M十二烷基磺酸鈉用磷酸調(diào)PH6.0)        216        1        室溫東莨菪內(nèi)酯        70%乙醇回流,濃縮,加3M鹽酸10毫升,水解2小時,冷卻,移分液漏斗中,水10毫升洗容器,加氯化鈉2克/20毫升,氯仿萃,合并氯仿,無水

8、硫酸鈉2克脫水,氯仿洗容器,70度回收,甲醇溶        甲醇-水-乙酸(32:68:0.16)        298        1        室溫梔子苷        甲醇回流/50%甲醇超聲        乙腈-水(13:87/11:89)/乙腈-水-磷酸(14:86:0.05/9:91:0.1)      &#

9、160; 238/239        1        室溫橙皮苷        乙醇回流,干,水溶,乙醚脫脂,正丁萃,干,甲醇溶/甲醇提        甲醇-水(33:67)/甲醇-0.5%乙酸(39:61)/乙腈-0.1%磷酸(20:80)/甲醇-乙酸-水(42:4:54)        284        1     

10、   室溫黃芩苷        50%甲醇超聲/稀乙醇超30,回180/70%乙醇超聲/甲醇超,水補(bǔ)100毫升        甲醇-水-磷酸(40:60:0.2/45:55:0.2/47:53:0.2/50:50:0.2)/甲醇-水-乙酸(40:60:1/50:50:1/34:36:1)/甲醇-四氫呋喃-0.055%磷酸溶液(40:10:60)        280        1      &

11、#160; 室溫芍藥苷        甲醇超聲/水超聲/50%甲醇超聲/甲醇超聲,干,20%甲醇溶/甲醇超聲,干,水溶,上D101大孔樹脂(1.5*12)水洗至無色,稀乙醇100毫升洗,干,甲醇溶/70%甲醇超聲        乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水(15:85/14:86/12:88)/甲醇-0.02M磷酸二氫鉀(28:72)/2.異丙-甲醇-乙酸-水(2:25:2:71/1:23:1:75)/0.05M磷酸二氫鉀-乙腈(85:15)/甲醇-水-乙酸(30:70:0.5)/甲醇-水(26:

12、74)        230        1        室溫/2.35黃芪甲苷        水溶,水飽和的正丁醇提4次,氨試液洗,正丁醇飽和的水洗,蒸干,甲醇定容5毫升        甲醇-水(75:25)        蒸發(fā)光散射檢測器        1       

13、40華蟾毒基(C26H3406)        甲醇超聲        乙腈-0.5%磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.2)(50:50)        296        1        40脂蟾毒配基(C24H3204)        甲醇超聲        乙腈-0.5%磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.2)(50:51)&

14、#160;       296        1        40麻黃堿        濃氨3毫升,乙醇10毫升,乙醚適量,回收至無色,乙醚提取液干,鹽酸-甲醇(1->1000)溶        甲醇-水(1:1)/乙腈-0.02%磷酸(0.2%三乙胺,磷酸調(diào)PH2.7)(3:97)        254       

15、1        室溫甘草次酸        流動相超聲        甲醇-磷酸二氫銨溶液(1.725克->300,磷酸調(diào)PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸銨-冰醋酸(68:32:1)        250        1        室溫馬錢苷        50%甲醇超聲,取部分上氧化鋁柱4

16、0%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分鐘使溶散,回流        四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸(10:5:85)        236        1        40丹皮酚        50%甲醇超聲/乙醇超聲/甲醇超聲            

17、60;     甲醇-水(70:30)/甲醇-水(50:50)/乙腈-水-冰醋酸(33:67:2)        274        1        室溫大黃素        甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,稱定,甲醇補(bǔ)足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超聲10分鐘,回流1小時,乙醚提4次,水洗,甲醇溶,定溶。    

18、0;   甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇:水:磷酸(85:15:0.05)        254        1        室溫大黃酚        甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超聲5分鐘,回流1小時,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,稱定,甲醇補(bǔ)足        甲醇-0.1%磷酸(85:16)        254 

19、       1        室溫葛根素        水提,丙酮萃/稀乙醇提        甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸(11:89)/甲醇-乙腈-水(6:8:86)        250        1        室溫綠原酸        水回流/50%甲醇超聲&

20、#160;       甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸(13:87/10:90)/甲醇-水-乙酸-三乙 胺(18:85:1:0.3)/甲醇-水-磷酸(20:80:0.1)        324        1        室溫連翹苷        中性氧化鋁柱,70%乙醇洗/甲醇超聲,干,水溶,氯仿提,干,50%甲醇溶      &#

21、160; 乙腈-水(25:75/20:80)        278        1        室溫小檗堿        鹽酸-60%甲醇(1:100)70度加熱45分鐘/甲醇-鹽酸(100:1)索氏,定容        乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH5.0)(43:57/25:75)       

22、265        1        30龍膽苦苷        甲醇超聲        甲醇-水(23:77/3:7)        270        1        40補(bǔ)骨脂素        70%甲醇超聲        乙腈

23、-水(30:70)        245        1        室溫異補(bǔ)骨脂素        71%甲醇超聲        乙腈-水(30:71)        245        1        室溫歐前胡素       

24、甲醇超聲        甲醇-水(55:45/63:37)        250        1        室溫2,3,5,4-四羥基二苯乙烯-2-O-貝他-D-葡萄糖苷        乙醇超聲/稀乙醇超聲        乙腈-水(22:78/19:81)        320    

25、0;   1        室溫異秦皮啶        乙乙提,干,甲醇溶        乙腈-0.1%磷酸溶液(1:4)        344        1        室溫天麻素        甲醇超聲        甲醇-磷酸鹽溶液(0.1M磷酸二氫鉀-0.

26、1M磷酸二氫鈉(1:1)-水(10:3:87)        270        1        室溫淫羊霍苷        石醚脫脂,甲醇提/水提,乙醚脫脂乙乙提,干,甲醇溶/70%乙醇超聲        甲醇-水(54:46)/乙腈-水(25:75)/0.0756M磷酸(三乙胺調(diào)PH4.5)-乙腈(27:73)/乙腈-0.05%磷酸(26:74)      &

27、#160; 270        1        室溫五味子甲素        甲醇超聲/氯仿-甲醇(2:1)超        甲醇-水(50:50/58:42)        250        1        室溫姜黃素        甲醇超聲   

28、     異丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸(25:19:56)/乙腈-4%冰乙酸(48:52)        430        1        室溫穿心蓮內(nèi)脂        甲醇超聲        甲醇-水(55:45)        240        1     

29、;   室溫脫水穿心蓮內(nèi)脂        甲醇超聲        甲醇-水(55:45)        240        1        室溫阿魏酸        甲醇超聲        甲醇-0.1%磷酸(30:70)/乙腈-0.085%磷酸(17:83)      &#

30、160; 320        1        室溫獐牙菜苦苷        甲醇超聲        甲醇-0.3%甲酸(25:75)        237        1        室溫紫丁香苷        甲醇超聲       

31、; 甲醇-水(20:80)        265        1        室溫苦參堿        氨潤氯仿提,干,甲醇溶        乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液(PH6.8)-三乙胺(18:18:70:0.1)        220        1        室溫

32、厚樸酚        甲醇超聲/氯仿超提,干,甲醇溶        甲醇-水(78:22)/乙腈-甲醇-水(20:50:40)        291        1        室溫和厚樸酚        甲醇超聲        甲醇-水(78:23)        291&

33、#160;       1        室溫人參皂苷RG1                                        秦皮乙素        甲醇回流/甲醇超聲        乙腈-0.1%磷酸(8:92)/甲醇-水-冰醋酸(2

34、0:80:0.4)        350/353        1        室溫木犀草素        70%乙醇回流/2.5M鹽酸甲醇回流        甲醇0.4%磷酸(1:1/55:45)        350        1        室溫柚皮苷 

35、      30%乙醇提        甲醇-1%醋酸(40:60)/甲醇-乙酸-水(35:4:65)        283        1        室溫肉桂酸        50%甲醇超聲提取        乙腈-0.1%磷酸(30:70)/甲醇-1%醋酸(50:50)      

36、0; 285        1        室溫原阿片堿        50%甲醇回流        乙腈-三乙胺溶液(30毫升乙酸,三乙胺8毫升,定1000毫升)(18:82)        289        1        室溫沒食子酸        50%甲醇超聲&

37、#160;       乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液(1:99)/甲醇-0.1%磷酸(15:85)        273        1        室溫金絲桃苷        稀乙醇提/60%乙醇        甲醇-乙腈-四氫呋喃-0.5%乙酸(1:1:19.4:78.6)/乙腈-0.1%磷酸(16:84)      &#

38、160; 363        1        室溫苦參堿        氨潤氯仿提,干,流動相溶        乙腈-0.1%磷酸(20:80)(三乙胺調(diào)PH8.0)        220        1        室溫蘆丁        甲醇超聲/甲醇索氏4小時

39、60;       甲醇-水-乙酸(30:70:2)/甲醇-1%醋酸(32:68)        260        1        室溫蒙花苷        水提,石醚脫脂,甲醇溶        甲醇-水-乙酸(54:44:2)        326        1  &

40、#160;     室溫槲皮素        甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流30分鐘,冷卻,定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流        甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)        360        1        室溫山萘素        甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流31分鐘,冷卻,定容/75%甲醇超聲,濾,鹽

41、酸5毫升/20毫升,回流1小時,定容/甲醇-25%鹽酸(4:1)回流        甲醇-0.4%磷酸溶液(50:51)/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53)        360/365        1        室溫異鼠里李素        甲醇超聲,50%鹽酸潤,加熱回流32分鐘,冷卻,定容        甲醇-0.

42、4%磷酸溶液(50:52)        360        1        室溫醉魚草皂苷Ivb        甲醇超聲,干,水溶,正丁醇萃,氨洗,水洗,干,甲醇溶        甲醇-水(80:20)        250        1        室溫血竭素

43、60;       3%磷酸甲醇回流        乙腈-0.05M磷酸二氫鉀(49:51)        440        1        室溫牛蒡子苷        甲醇超聲        乙腈-水(23:77)/甲醇-水(1:1.1)        280  

44、0;     1        室溫木蘭脂素        甲醇超聲,上柱        乙腈-水(38:62)        278        1        室溫柚皮苷        甲醇超聲        甲醇-水-乙酸(70:130:3/10:6

45、1:4)        283        1        室溫原兒茶素        甲醇-水(1:1)超聲        0.04M枸櫞酸-N,N二甲基甲酰胺-四氫呋喃(45:8:2)        280        1        室溫表兒茶素  

46、60;     甲醇-水(1:2)超聲        0.04M枸櫞酸-N,N二甲基甲酰胺-四氫呋喃(45:8:3)        280        1        室溫三七        甲醇超聲        乙腈-水(19:81-36:64)        203   

47、;     1        室溫土貝母苷甲        75%乙醇萃提,干揮至無乙醇味,正丁醇萃,干,甲醇溶        65%甲醇        214        1        室溫土荊皮乙素        甲醇回流        甲醇-1%醋

48、酸(50:50)        260        1        室溫射干苷        70%乙醇超聲        甲醇-0.05M磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)PH3.0)(32:68)        265        1        室溫馬兜鈴酸   

49、;     乙醇回流,干,水溶,石醚脫脂,乙醚萃,干,甲醇溶        乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1)        250/315/290        1        室溫天麻素        稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定        乙腈-0.05%磷酸(3:97)

50、60;       220        1        室溫木香烴內(nèi)酯        甲醇超聲        甲醇-水(65:35)        225        1        室溫去氫木香內(nèi)酯        甲醇超聲  &#

51、160;     甲醇-水(65:36)        225        1        室溫異阿魏酸        10%乙醇回流        乙腈-0.1%磷酸(13:87)        316        1        室溫烏藥醚內(nèi)酯&#

52、160;       乙醚索氏甲醇溶        乙腈-水(56:44)        235        1        室溫水飛薊賓        75%甲醇回流        甲醇-水-乙酸(48:52:1)        287      

53、60; 1        室溫異水飛薊賓        76%甲醇回流        甲醇-水-乙酸(48:52:2)        287        1        室溫仙茅苷        甲醇回流,干,甲醇溶        乙腈-0.1%磷酸(21:79) 

54、       285        1        室溫木岑酮        乙醇超聲,減壓濃縮,甲醇溶        甲醇-水(62:38)        218        1        室溫3,29-二苯甲?;闃侨嗜?#160;      

55、氯仿超聲        甲醇-水(93:37)        230        1        室溫腺苷        90%甲醇回流        磷酸鹽緩沖液(PH6.5)-甲醇(17:3)        260        1     

56、   室溫野黃芩苷        石醚脫脂,甲醇索氏,干,20%甲醇溶        甲醇-水-醋酸(35:61:4)        335        1        室溫丁香酚        無水乙醇提        甲醇-水(65:40)        280

57、        1        室溫地膚子皂苷Ic        甲醇放置過夜,超聲        甲醇-水-乙酸(85:15:0.2)        蒸發(fā)光散射檢測器                梓醇        甲醇回流,干,流動相溶    

58、0;   乙腈-0.1%磷酸(1:99)        210        1        室溫西紅花苷I        稀乙醇冰浴超聲        甲醇-水(45:55)        440        1        室溫西紅花苷II  

59、60;     稀乙醇冰浴超聲        甲醇-水(45:56)        440        1        室溫桂皮醛        甲醇超聲        乙腈-水(35:75)        290        1   

60、;     室溫巖白菜素         甲醇 超聲        甲醇-水(25:75)        275        1        室溫延胡索乙素        濃氨甲醇(:)冷浸,后回流        甲醇.磷酸(三乙胺調(diào).)(:)       

61、; 280        1        室溫粉防己堿        20%鹽酸甲醇25毫升回流30分鐘,稱重,補(bǔ)重.        乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1)        280        1        室溫防己諾林堿        20%鹽酸甲醇

62、25毫升回流31分鐘,稱重,補(bǔ)重.        乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2)        280        1        室溫紅花黃素        25%甲醇超聲        甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72)        403      

63、60; 1        室溫山奈素        甲醇25毫升,回流,取15毫升加鹽酸(15->37)5毫升,熱水解30分鐘,定容        甲醇-0.4%磷酸(52:48)        367        1        室溫紅景天苷        甲醇超聲     

64、  甲醇-水(15:85)        275        1        室溫遠(yuǎn)志酸        索氏,甲醇浸漬30分鐘,回流5小時,干,10%鹽酸20毫升,微熱溶解,溫?zé)崴饫?沉淀水解至中性,甲醇溶定        甲醇-0.2%磷酸(70:30)        210        1

65、0;       室溫芥子堿        甲醇超聲,提4次,減壓干,流動相溶        A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70)        326        1        室溫蘆薈苷        甲

66、醇超聲        乙腈-水(25:75)        355        1        室溫松脂醇二葡萄糖苷        柔絮狀,氯仿索氏脫脂,甲醇回流6小時        甲醇-水(25:75)        277        1    &

67、#160;   室溫竹節(jié)香附素        甲醇索氏3小時,干,水溶,乙醚脫脂,正丁醇萃,減壓干,甲醇溶        A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7分47%,7-15分47-55%        206        1        室溫吳茱萸堿        乙醇超聲        乙腈-0.04

68、%辛烷磺酸鈉(43:57)        225        1        室溫吳茱萸次堿        乙醇超聲        乙腈-0.04%辛烷磺酸鈉(43:58)        225        1        室溫木蘭脂素    

69、0;   乙乙提,干,甲醇溶        乙腈-四氫呋喃-水(35:1:64)        278        1        室溫異鼠李素        乙醇回流,濾液加鹽酸3.5毫升/25毫升,加熱水解1小時,定容                370      &#

70、160; 1        室溫青風(fēng)藤堿        70%乙醇超聲        甲醇-磷酸鹽溶液(0.005M磷酸氫二鈉溶液,加0.005M磷酸二氫鈉調(diào)PH8.0,再以1%三乙胺調(diào)PH9.0)(55:45)        262        1        室溫紫堇靈        甲醇浸泡超聲 

71、      甲醇-0.015M磷酸鹽緩沖液(PH7.6)(磷酸二氫鉀1.58克,磷酸氫二鉀0.76克溶1000毫升,NaOH調(diào)PH6.7)(70:30)        289        1        室溫虎杖苷        稀乙醇回流        乙腈-水(23:77)        306   

72、     1        室溫槲皮苷        甲醇超聲        甲醇-0.01M磷酸二氫鉀-乙酸(40:60:1.5)        254        1        室溫胡薄荷酮        甲醇超聲        甲醇-水(80:20

73、)        252        1        室溫大葉茜草素        甲醇浸泡超聲        甲醇-水-四氫呋喃(310:90:3)        250        1        室溫葫蘆巴堿        5

74、0%甲醇超聲        甲醇-0.05M十二烷基磺酸鈉液-冰醋酸(20:80:0.1)        265        1        室溫辛弗林        甲醇回流,水溶        甲醇-磷酸二氫鉀(0.6克磷酸二氫鉀,十二烷基磺酸鈉1.0克,冰醋酸1毫升,定1000毫升)(30:50)       

75、; 275        1        室溫梔子苷        甲醇超聲        乙腈-水(15:85)        238        1        室溫4-甲氧基水楊醛        60%乙醇回流,加入內(nèi)標(biāo)溶液      &

76、#160; 甲醇-水-醋酸(70:30:2)        278        1        室溫重樓皂苷II        乙醇超聲        乙腈-水(42;58)        210        1        室溫重樓皂苷I    &#

77、160;   乙醇超聲        乙腈-水(42;59)        210        1        室溫蛇床子素        甲醇超聲        乙腈-水(60:40)        322        1     

78、   室溫白花前胡甲素        氯仿超聲,干甲醇溶        甲醇-水(75:25)        321        1        室溫薯蕷皂苷        甲醇超聲,干,3M鹽酸溶數(shù)次,合并,熱水解30分鐘,氯仿回流,干甲醇溶        甲醇-水(84:16)   

79、;     203        1        室溫秦皮乙素        甲醇回流        乙腈-0.1%磷酸(12:88)        334        1        室溫秦皮甲素        甲醇回流    &#

80、160;   乙腈-0.1%磷酸(12:89)        334        1        室溫蓮芯堿        2%鹽酸甲醇回流        乙腈-0.015M十二烷基磺酸鈉(0.41克加100毫升水)-冰乙酸(56:43:1)        282        1        室溫荷葉堿        甲醇回流        乙腈-水-三乙胺-冰乙

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