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文檔簡介

1、余氯測定方法余氯是指水經(jīng)加氯消毒,接觸一定時間后,余留在水中的氯。余氯有三種形式:總余氯:包括 HOCl, NH2Cl, NHCl2 等?;嫌嗦龋喊∟H2Cl, NHCl2 及其他氯胺類化合物。游離余氯:包括 HOCl 及 OCl- 等。 余氯可用鄰聯(lián)甲苯胺比色法、鄰聯(lián)甲苯胺亞砷酸鹽比色法、 N,N-乙基對苯胺 - 硫酸亞鐵胺容量法測定。 下面介紹較簡單方便的鄰聯(lián)甲苯胺比色法,可測定總余氯及游離余氯。鄰聯(lián)甲苯胺比色法一、應(yīng)用范圍本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯。水中含有懸浮性物質(zhì)時干擾測定,可用離心法去除。干擾物質(zhì)的最高允許含量如下:高鐵: l;四價錳: l ;亞硝酸鹽

2、: l 。本法最低檢測濃度為l 余氯。二、原理 在 pH 值小于的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量:還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸鹽緩沖貯備溶液:將無水磷酸氫二鈉 ( Na2HPO4)和無水磷酸二氫鉀 (KH2PO4)置于 105烘箱內(nèi)2h,冷卻后,分別稱取和。將此兩種試劑共溶于純水中,并稀釋至1000ml 。至少靜置 4天,使其中膠狀雜質(zhì)凝聚沉淀,過濾。磷酸鹽緩沖溶液:吸取磷酸鹽緩沖貯備溶液,加純水稀釋至1000ml 。 重鉻酸鉀 - 鉻酸鉀溶液:稱取干燥的重鉻酸鉀(K2Cr2O 7

3、) 及鉻酸鉀 (K2CrO4) ,溶于磷酸鹽緩沖溶液中,并定容至 1000ml。此溶液所產(chǎn)生的顏色相當于1mg L 余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。 L永久性余氯標準比色管的配制方法:按表 21 所列數(shù)量, 吸取重鉻酸鉀 - 鉻酸鉀溶液, 分別注入 50ml 刻度具塞比色管中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至50ml 刻度。避免日光照射,可保存6個月。 若水樣余氯大于 1mg L,則需將重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液的量增加10 倍,配成相當于 10mg L 余氯的標準色,再適當稀釋,即為所需的較濃余氯標準色列。永久性余氯標準比色溶液的配制余氯, mg L重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液,ml 余氯, mgL 重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液,

4、 ml四、試劑鄰聯(lián)甲苯胺溶液:稱取二鹽酸鄰聯(lián)甲苯胺 (C6H3CH3NH3)2·2HCl,溶于 500ml純水中,在不停攪拌下將此溶液加至150ml 濃鹽酸與350ml 純水的混合液中,盛于棕色瓶內(nèi),在室溫下保存,可使用6 個月。當溫度低于0,鄰聯(lián)甲苯胺將析出,不中易再溶解。五、步驟取配制永久性作氯標準比色管用的同型 50ml 比色管, 先放入 2 .5ml 鄰聯(lián)甲苯胺溶液,再加入澄清水樣,混合均勻。 水樣的溫度最好為 1520,如低于此溫度,應(yīng)先將水樣管放入溫水浴中,使溫度提高到 15 20。水樣與鄰聯(lián)甲苯胺溶液接觸后,如立即進行比色,所得結(jié)果為游離余 氯;如放置10min 使產(chǎn)生

5、最高色度,再進行比色,則所得結(jié)果為水樣的總余氯。總余氯減去游離余氯等于化合余氯。如余氯濃度很高,會產(chǎn)生橘黃色。若水樣堿度過高而余氯濃度較低時, 將產(chǎn)生淡綠色或淡藍色, 此時可多加 1ml 鄰聯(lián)甲苯胺溶液, 即產(chǎn)生正常的淡黃色。 如水樣渾濁或色度較高,比色時應(yīng)減除水樣所造成的空白。余氯檢測方法2009-12-6余氯的測量方法:余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后,余留在水中的氯。余氯有三種形式:1 總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯。2 游離性余氯:包括 HOCl及 OCl- 等。 3 化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、 NCl3 及其它氯胺類化合物。余氯的作用是保證持續(xù)殺菌,也可防止水受

6、到再污染。但如果余氯量超標,可能會加重水中酚和其它有機物產(chǎn)生的味和臭,還有可能生成氯仿等有" 三致 " 作用的有機氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態(tài), 對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法) 1 應(yīng)用范圍. 本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。 . 本法最低檢測濃度為 l 余氯。 2 原理在 pH 值小于的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量,還可用重鉻酸鉀 -鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。試劑:聯(lián)鄰甲苯胺儀器:余氯比色器,秒表測定:取 200ml水樣,加入聯(lián)鄰

7、甲苯胺1ml 搖勻,發(fā)色 30s與標準色相比,讀數(shù)C1,發(fā)色幾分鐘后再與標準色相比,讀數(shù)C2。總余氯為 C2,游離氯值為 C1 3 干擾影響水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定,可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下:高鐵,l; 四價錳, l;亞硝酸鹽, l 。二、 DPD 余氯測定儀( PocketColorimeterChlorine,HachCompany) 1、應(yīng)用范圍 . 本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。 . 水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響。 . 本法最高檢測濃度為 l 有效氯。 2 、原理水樣中不含碘化物離子時, 游離性有效

8、氯立即與 DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。 分別測定其吸光度, 得游離氯和總氯, 總氯減去游離氯得化合氯。3 、試劑碘化鉀晶體。碘化鉀溶液( 5g/L ):稱取碘化鉀,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至 100mL,儲存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應(yīng)棄去重配。磷酸鹽緩沖溶液( pH:):稱取 24g無水磷酸氫二鈉( Na2HPO4),46g 無水磷酸二氫鉀(KH2PO4) , 乙二胺四乙酸二鈉( Na2EDTA),氯化汞( HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。 注:氯化汞( HgCl2)可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余

9、氯測定造成的干擾。氯化汞劇毒,使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。N ,N-二乙基 -1 ,4- 苯二胺( DPD)溶液(1g/L ):稱取鹽酸 N, N-二乙基 -1 ,4- 苯二胺( C2H5)溶解于含 8mL 硫酸溶液(1+3)和 Na2EDTA的無氯純水中, 并稀釋至 1000mL。儲存于棕色瓶中, 在冷暗處保存。注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或退色,應(yīng)重新配制。亞砷酸鉀溶液( L):稱取亞砷酸鉀溶于純水中,并稀釋至1000mL。硫代乙酰胺溶液(L ):硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于 100mL 純水中。注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì),切勿接觸皮膚或吸入。

10、無需氯水:在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中總余氯濃度約為L,加熱煮沸除氯,冷卻后備用。注:使用前可加入碘化鉀,檢驗其總余氯。下載文檔到電腦,查找使用更方便2 下載券177 人已下載下載 還剩 2 頁未讀,繼續(xù)閱讀氯標準儲備溶液 ( 1000 g/mL):稱取優(yōu)級純高錳酸鉀, 用純水溶解并洗時至1000mL。氯標準是用溶液( 1 g/mL):吸取氯標準儲備液,加純水稀釋至100Ml,混勻后,取再稀釋至100mL。 4 、儀器余氯比色計具塞比色管5 、分析步驟標準曲線繪制:吸取 0,氯標準使用液臵于6 支 10mL具塞比色管中,用無需氯水稀釋至刻度。各加入磷酸鹽緩沖溶液,溶液混勻,

11、于波長 515nm,1cm比色皿,以純水為參比, 測定吸光度, 繪制標準曲線。吸取 10mL水樣臵于 10mL比色管中,加入磷酸鹽緩沖溶液,溶液,混勻,立即與515nm波長,1cm 比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數(shù)為A,同時測量樣品空白值,在讀數(shù)中扣除。繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體(約),混勻后,再測量吸光度,記錄讀數(shù)為 B。再向上述試管加入碘化鉀晶體(約),混勻, 2min 后,測量吸光度,記錄讀數(shù)為C。另取兩支 10mL比色管, 取 10mL水樣于其中一只比色管中, 然后加入一小粒碘化鉀晶體(約),混勻,于第二支比色管中加入緩沖溶液和溶液,然后將此混合液倒入第一管中,混勻,測量吸光度,記錄讀數(shù)N。 6、計算游離余氯和各種氯胺,根據(jù)存在的情況計算:讀數(shù)不含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣A游離余氯游離余氯 B-A一氯胺一氯胺 C-B二氯胺二氯胺 +50%三氯胺 N游離余

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