離子色譜維護(hù)及常見故障分析

1、日常維護(hù) 色譜流程圖 淋洗液輸送部分維護(hù) 進(jìn)樣部分維護(hù) 抑制部分維護(hù) 分離系統(tǒng)維護(hù) 檢測部分維護(hù) 電源維護(hù)EluentSampleWaste流體泵流體泵凈化閥凈化閥Regeneration and rinsing脈沖阻尼器脈沖阻尼器進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥色譜柱色譜柱抑制器抑制器檢測器檢測器蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵淋洗液作為系統(tǒng)的載液，其品質(zhì)對(duì)分析的總體效果有極為重要的影響，有如人體的血液對(duì)人體的影響。它對(duì)系統(tǒng)有如下的影響： 基線的穩(wěn)定 系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定 保留時(shí)間的穩(wěn)定 分離柱的壽命 分離效果淋洗液配制的基本要求： 化學(xué)組成明確而穩(wěn)定 超純水-達(dá)到18M 有足夠的純度- 不低于分析純 各化學(xué)成份比例準(zhǔn)確-嚴(yán)格稱量 無細(xì)

2、小顆粒-0.45微米過濾 無氣泡-超聲/真空/惰性氣體 -除氣淋洗液有效期-最長不能超過一周注意室溫的變化而引起的氣泡-抽氣強(qiáng)堿性淋洗液防止CO2的吸附(CaO)防止淋洗液中有機(jī)揮發(fā)性成份的揮發(fā)防塵防菌測量痕量陽離子時(shí)應(yīng)不用玻璃容器存放淋洗液淋洗液配制的基本要求：過濾頭的使用： 廉價(jià)低值 定期和必要時(shí)更換 不可交叉使用IC泵的維護(hù)， IC泵是整個(gè)系統(tǒng)的動(dòng)力源，維護(hù)重要進(jìn)液口進(jìn)液口單向閥輔泵主泵主泵進(jìn)液口單向閥抽氣口出液口內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖出口單向閥進(jìn)口單向閥活塞密封墊入口閥6.2824.090出口閥6.2824.080主活塞活塞桿彈簧出口單向閥 進(jìn)口單向閥 密封墊單向閥不可維護(hù)，單向閥不可維護(hù)，為消

3、耗品！為消耗品！紅寶石珠陶瓷支架IC泵頭拆除步驟第一步，反時(shí)針解擰開PEEK接頭，除去PEEK管。反時(shí)針解擰開PEEK接頭，除去PEEK管。第二步，依次均勻地反時(shí)針解擰開四個(gè)不銹鋼螺絲，同時(shí)用手扶IC泵頭，以防IC泵頭跌落。IC泵頭拆除步驟第三步，反時(shí)針解擰開進(jìn)口單向閥，將單向閥芯取去，用搞純水或淋洗液正反沖洗，裝回單向閥。第四步，反時(shí)針解擰開出口單向閥，將單向閥芯取去，用搞純水或淋洗液正反沖洗，裝回單向閥。IC泵頭拆除步驟排氣閥閥出口閥入口氣泡排除口排氣閥閥出口閥入口凈化閥氣泡排除口排氣閥的作用是手動(dòng)排除系統(tǒng)中的氣泡。排除氣泡對(duì)樣品檢測而言是至關(guān)重要的操作。內(nèi)置壓力傳感器測試、傳送流路系統(tǒng)的

4、壓力。壓力傳感器3.761.3161 排氣閥排氣閥排氣閥脈沖阻尼器脈沖阻尼器系統(tǒng)中加裝脈沖阻尼器是必不可少的。不可維護(hù)，消耗品！脈沖阻尼器 (又稱脈沖吸收器) 的作用就是把系統(tǒng)的壓力變化減少到最小，使系統(tǒng)壓力平穩(wěn)。這樣不僅對(duì)離子色譜柱會(huì)形成保護(hù)，而且使電導(dǎo)檢測平穩(wěn)進(jìn)行、免受干擾。接口6.2620.150 脈沖阻尼器脈沖阻尼器接口沒有方向要求。樣品洗脫液檢測樣品環(huán) (容積可選)閥位置 “Fill”狀態(tài)閥位置 “Inject”狀態(tài)進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥顧名思義就是把樣品引進(jìn)系統(tǒng)的裝置。閥擁有兩個(gè)流路狀態(tài)：閥位置 “Fill” 狀態(tài)是給樣品環(huán)填充樣品而閥位置 “Inject”狀態(tài)是把樣品注射到高壓管路系

5、統(tǒng)中。6.5904.0X0 旋子樣品環(huán)(容積可選)進(jìn)樣閥一般不需要特別的維護(hù)，但要特別注意淋洗液的流動(dòng)方向進(jìn)樣閥一般不需要特別的維護(hù)，但要特別注意淋洗液的流動(dòng)方向和各接口的定義。樣品進(jìn)樣前要過濾。注意進(jìn)樣閥的和各接口的定義。樣品進(jìn)樣前要過濾。注意進(jìn)樣閥的1，2/4，5接接口的定義?？诘亩x。1，2 均可作為樣品進(jìn)樣口或出樣口。4，5可作為淋洗液的進(jìn)出口，一般習(xí)慣5為進(jìn)口，4位出液口。進(jìn)樣環(huán)樣品進(jìn)樣口/出樣口樣品出樣口/進(jìn)樣口淋洗液進(jìn)口淋洗液出口保護(hù)柱（RP Guard） 當(dāng)保護(hù)柱壓力過高時(shí)當(dāng)保護(hù)柱壓力過高時(shí),必須進(jìn)行更換。必須進(jìn)行更換。 過濾片過濾片D與過濾片支架與過濾片支架C同時(shí)更換。同時(shí)更

6、換。 更換時(shí)，保護(hù)柱應(yīng)保持垂直向上。更換時(shí)，保護(hù)柱應(yīng)保持垂直向上。 更換過濾片與支架的步驟。更換過濾片與支架的步驟。更換過濾片更換支架安裝支架分離柱分離柱為可選件且不可維護(hù)。分離柱只可以依據(jù)制造廠家的說明、指導(dǎo)進(jìn)行再生。圖譜樣品的分離過程發(fā)生在分離柱中所為的“固定相”處。流經(jīng)固定相的各個(gè)待檢測物質(zhì)都擁有與流速和淋洗液類型有關(guān)的獨(dú)特的出峰時(shí)間。這個(gè)時(shí)間稱為保留時(shí)間。如果保留時(shí)間已知，則該物質(zhì)就可以定性了。物質(zhì)含量 注意pH范圍3-12 樣品要事前過濾（0.45m) 流速0.8mL/min(0.7mL/min)分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 高純水0.3mL/mi

7、n25min 10倍淋洗液的濃度0.3mL/min.100min 淋洗液的濃度0.3mL/min.100min 高純水0.3mL/min20min 淋洗液的濃度0.3mL/min.20min分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 高純水0.4mL/min20min 1M Na2CO3溶液0.4mL/min.35min 封閉柱兩端，室溫下放置3天 淋洗液0.4mL/min.30min部分系統(tǒng)峰漂移再生方法部分系統(tǒng)峰漂移再生方法分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 注意pH范圍3-7 樣品要事前過濾（0.45m) 流速5mL/min(1.0mL

8、/min) 不耐乙醇 因滋生微生物，淋洗液不易長期存放。 乙睛可以防止微生物，但應(yīng)1%分離柱（分離柱（C2 陽離子陽離子 ） 超純水淋洗1mL/min.40min 丙酮淋洗 1mL/min.40min 超純水淋洗1mL/min.40min 再生再生抑制器模塊 (MSM)是可選件，用來改進(jìn)測試的精度。MSM 化學(xué)抑制淋洗液的背景電導(dǎo)。1) 帶樣品的淋洗液抑制器工作流程：1.帶有樣品的力淋洗液通過抑制器，變化之處在于背景電導(dǎo)降低；2.抑制器內(nèi)部再生液（酸，一般為稀硫酸）對(duì)抑制器進(jìn)行再生；3.高純水對(duì)再生后的抑制器進(jìn)行清洗。前視圖抑制器背視圖抑制器電機(jī)螺紋蓋連接片、抑制柱芯連接分離柱、檢測器、廢液瓶

9、以及再生液3) 清洗相（水）2) 再生相（稀硫酸）反時(shí)針擰開螺紋蓋（松）用一較尖小棒如牙簽，將抑制柱芯帶出。用高純水或乙醇洗連接片與抑制柱芯接觸處。也可用無紡軟布搽洗。將抑制器復(fù)原。順時(shí)針擰緊螺紋蓋 （緊）。抑制器的維護(hù)清洗抑制器的維護(hù)清洗 當(dāng)抑制柱污染較重時(shí)，常規(guī)的再生方式將無效。 當(dāng)重金屬污染時(shí)，用1M的H2SO4進(jìn)行再生.15min。 當(dāng)有機(jī)陽離子污染時(shí)，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮.15min。 當(dāng)有機(jī)物污染時(shí)，用0.2M的H2SO4+ 20%CH3COCH3 .15min。抑制器的維護(hù)再生抑制器的維護(hù)再生電導(dǎo)池加熱器差壓放大器溫度傳感器1.732.0110 檢測

10、器通廢液瓶輸入 定期（一般為三年）標(biāo)定電導(dǎo)池常數(shù)。 定期（一般為三年）標(biāo)定電導(dǎo)池的溫度穩(wěn)定性。檢測器的維護(hù)檢測器的維護(hù)保險(xiǎn)管更換處電源模塊的維護(hù)電源模塊的維護(hù) 基線大幅不穩(wěn)定，壓力不穩(wěn)定：淋洗液有氣泡，從針閥處抽走氣泡。 基線大體穩(wěn)定，壓力穩(wěn)定：未接阻尼器。 基線大幅漂移，壓力降低：管路中有漏液。 開泵后，無淋洗液流出，壓力很低：泵的單向閥不正常，拆下后用高純水沖洗。常見故障及對(duì)策常見故障及對(duì)策 基線長時(shí)間不能穩(wěn)定：淋洗液污染；少量漏液；分離柱，保護(hù)柱，抑制柱污染。 基線大幅上升，電導(dǎo)值大幅上升：抑制器柱抑制容量耗盡，抑制柱需再生，切換抑制柱。 按Step 時(shí)，可以聽到短促的聲音：抑制器柱未能

11、轉(zhuǎn)動(dòng)，正常轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音較長（1S)而發(fā)悶；松一點(diǎn)螺紋蓋或拆下連接片后沖洗。常見故障及對(duì)策常見故障及對(duì)策 壓力不斷上升：淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不良或過濾件污染。 峰形嚴(yán)重不對(duì)稱：被測物濃度超柱容量，稀釋被測物。常見故障及對(duì)策常見故障及對(duì)策 重復(fù)測量結(jié)果不平行：開機(jī)時(shí)間不足，一般情況開機(jī)0.51 小時(shí)即可，室溫較低時(shí)，開機(jī)時(shí)間可能會(huì)更長一些。待測樣品本身不穩(wěn)定，如有的離子NO2-在某些保存條件下不穩(wěn)定。進(jìn)樣時(shí)，待測樣品溶有小氣泡，超聲去氣。進(jìn)樣時(shí)，待測樣品被前面的樣品污染，增加樣品的沖洗體積及時(shí)間。進(jìn)樣時(shí)，待測樣品被環(huán)境污染，小心操作。淋洗液有氣泡，從針閥抽氣。綜合故障及對(duì)策綜合故障及對(duì)策 保留時(shí)間不穩(wěn)定：開機(jī)時(shí)間不足，一般情況開機(jī)0.51