第8章分析化學中常用的分離和富集方法-副本

1、第第8章章 分析化學中常用的分離和富集方法分析化學中常用的分離和富集方法8.1 包含包含有相變的分離有相變的分離 揮發(fā)與升華揮發(fā)與升華 區(qū)熔融區(qū)熔融 蒸餾蒸餾 沉淀沉淀氫氧化物沉淀氫氧化物沉淀硫酸鹽沉淀硫酸鹽沉淀鹵化物沉淀鹵化物沉淀硫化物沉淀硫化物沉淀磷酸鹽沉淀磷酸鹽沉淀有機沉淀劑有機沉淀劑共沉淀分離共沉淀分離 NaOH 法法氨水法氨水法ZnO懸濁液法懸濁液法有機堿法有機堿法此式稱為此式稱為分配定律分配定律 1 分配定律、分配系數(shù)和分配比分配定律、分配系數(shù)和分配比分配系數(shù)分配系數(shù)，用，用Kd 表示，在給定的溫度下，它是常數(shù)表示，在給定的溫度下，它是常數(shù)分配比，用分配比，用D表示物質(zhì)表示物質(zhì)A在

2、兩相中可能存在多種形態(tài)，它在兩相中在兩相中可能存在多種形態(tài)，它在兩相中的各形態(tài)濃度總和（的各形態(tài)濃度總和（c）之比）之比8.2萃取分離法萃取分離法2 萃取率：衡量萃取得總效果，用萃取率：衡量萃取得總效果，用E表示表示 式中，式中，Vw/Vo稱相比，當稱相比，當Vw/Vo1時時 E=D/(D+1)100萃取萃取n次次后，水相中剩余物質(zhì)后，水相中剩余物質(zhì)A為為mn(g)mn=moVw/(DVo + Vw)nEmo-mn/mo= 11/(DVo/Vw + 1)n3 3 萃取體系萃取體系 螯合萃取體系螯合萃取體系: 是金屬離子萃取的主要方式，萃取劑是螯合劑，有機溶劑為是金屬離子萃取的主要方式，萃取劑是

3、螯合劑，有機溶劑為萃取溶劑萃取溶劑 如如丁二酮肟與鎳（丁二酮肟與鎳（II）形成絡(luò)合物為）形成絡(luò)合物為CHCl3萃取萃取離子締合物萃取體系離子締合物萃取體系: 陽陰離子通過靜電作用形成電中性的離子締合物陽陰離子通過靜電作用形成電中性的離子締合物 如如次甲基藍與次甲基藍與BF4-、羅丹明、羅丹明B與與AuCl4 -溶劑化合物萃取體系溶劑化合物萃取體系: 乙醚與乙醚與H形成形成 (CH3CH2)2OH+ ，萃取陰離子，萃取陰離子， 乙醚既是萃取劑又是萃取溶劑。乙醚既是萃取劑又是萃取溶劑。 如在如在HCl溶液中乙醚萃取溶液中乙醚萃取FeCl4-簡單分子萃取體系簡單分子萃取體系: 如如 I2,Br2為為

4、CCl4,C6H6等萃取等萃取 4 萃取條件的選擇萃取條件的選擇 溶液的酸度溶液的酸度 酸度影響萃取劑的解離和萃取平衡，是一個重要條件酸度影響萃取劑的解離和萃取平衡，是一個重要條件 特別對于金屬離子萃取特別對于金屬離子萃取萃取劑的選擇萃取劑的選擇 螯合物穩(wěn)定，疏水性強，萃取率高螯合物穩(wěn)定，疏水性強，萃取率高 萃取溶劑的選擇萃取溶劑的選擇 相似相溶原理相似相溶原理5 常用萃取方法常用萃取方法萃取劑比水重萃取劑比水重 單級萃取單級萃取 萃取過程有：振蕩，分層，洗滌。有時反萃取。 連續(xù)萃?。哼B續(xù)萃?。狠腿┍人p萃取劑比水輕 索氏萃取器索氏萃取器其他萃取技術(shù)其他萃取技術(shù)： 固相微萃取固相微萃取 超臨

5、界流體萃取超臨界流體萃取 液膜萃取液膜萃取8.3 離子交換分離離子交換分離1 離子交換劑的種類離子交換劑的種類 無機離子交換劑無機離子交換劑 有機離子交換劑有機離子交換劑-離子交換樹脂離子交換樹脂 利用離子交換劑與離子發(fā)生的交換反應(yīng)進行分離利用離子交換劑與離子發(fā)生的交換反應(yīng)進行分離特種樹脂特種樹脂螯合樹脂螯合樹脂大孔樹脂大孔樹脂萃淋樹脂萃淋樹脂纖維素交換劑纖維素交換劑n 交聯(lián)度交聯(lián)度 樹脂合成中，二乙烯苯為交聯(lián)劑，樹脂中含有二乙烯樹脂合成中，二乙烯苯為交聯(lián)劑，樹脂中含有二乙烯苯的百分率就是該樹脂的交聯(lián)度。交聯(lián)度小，溶漲性能好，交換速苯的百分率就是該樹脂的交聯(lián)度。交聯(lián)度小，溶漲性能好，交換速度快，選擇性差，機械強度也差；交聯(lián)度大的樹脂優(yōu)缺點正相反。度快，選擇性差，機械強度也差；交聯(lián)度大的樹脂優(yōu)缺點正相反。一般一般414適宜。適宜。n 交換容量交換容量 每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量（每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量（mmol）。一般樹）。一般樹脂的交換容量脂的交換容量36mmol/g。8.4 氣浮分離法（浮選分離）氣浮分離法（浮選分離）原理原理: 液體里的一和幾個組分轉(zhuǎn)移到氣泡表面，載有被分離組分的氣液體里的一和幾個組分轉(zhuǎn)移到氣泡表面，載有被分離組分的氣泡進而聚集