食品檢驗(yàn)工高級技能2

1、 模擬 食品檢驗(yàn)工高級技能 2訓(xùn)練 1訓(xùn)練 1 面粉中磷含量的測定第 1 題：1儀器與試劑的準(zhǔn)備(1) 儀器 可見分光光度計(jì)。(2) 試劑 硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液 (3+17) 、硫酸溶液 (1+19) 、硫 酸溶液(3+97) 、鉬酸銨溶液、氯化亞錫 -硫酸肼混合液、磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液 (每毫升 含 1mg磷) 、磷標(biāo)準(zhǔn)使用液 (每毫升含 10g 磷)。參考答案：1操作步驟稱取均勻干樣 0.1 0.5g 或濕樣 5g 左右，置于 100mL三角瓶中，加入 15mL硝酸、 2mL高氯酸、 2mL硫酸，混勻。小火加熱消化，當(dāng)瓶中液 體開始變成棕黑色時， 不斷沿瓶壁補(bǔ)加硝酸， 直至有機(jī)物分解完全。

2、 大火加熱至 消化液發(fā)生濃密的白煙， 溶液澄清透明或微帶黃色。 待消化液冷卻后， 加水 20mL。 冷卻后轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中，用少量水多次洗滌三角瓶， 合并洗液于容量瓶中， 加水至刻度，搖勻。 取與消化樣品用相同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按同一 方法做空白試驗(yàn)。 吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、 1.0mL(相當(dāng)于含 0.0g、2.0g、4.0g、6.0g、8.0g、10.0g 磷)，分 別置于 25mL比色管中，各加水約 15mL、5%(體積分?jǐn)?shù) )硫酸溶液 2.5mL、鉬酸銨 溶液 2mL、氯化亞錫，硫酸肼混合液 0.5mL，均補(bǔ)加水至

3、25mL，混勻。于室溫放 置 20min 后，用 2cm 比色皿，以“ 0 ”管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，在 660nm處分別測定其吸光 度，以吸光度對磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 準(zhǔn)確吸取樣品溶液 12mL及相同量 的試劑空白液，分別置于 25mL比色管中，各加水約 15mL、5%(體積分?jǐn)?shù) ) 硫酸溶 液 2.5mL、鉬酸銨溶液 2mL、氯化亞錫 硫酸肼混合液 0.5mL，均補(bǔ)加水至 25mL， 混勻。于室溫放置 20min 后，用 2cm比色皿，用水作參比，在 660nm處分別測定 其吸光度。 由測得的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液的磷含量。 平行測定兩 次，兩次測定的結(jié)果之差不得超過平均值的 10%。 2數(shù)據(jù)記

4、錄及處理 (1) 數(shù)據(jù)記錄(2) 以各標(biāo)準(zhǔn)顯色液中磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，測得各標(biāo)準(zhǔn)顯色液的吸光度 A 為 縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 根據(jù)空白溶液和各樣品顯色液的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上 查出空白溶液和各樣品顯色液中磷的質(zhì)量。 (3) 按下式計(jì)算樣品中磷的含量 式中 m_顯色液 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品顯色液中磷的質(zhì)量 (g) ； m_空白 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出空白溶液中磷的質(zhì)量 ( g)；V測定用樣品溶液的體積 (mL)； m_樣品 樣品質(zhì)量 (g) 。 (4) 計(jì)算平行測

5、定結(jié)果的平均值和兩次測定結(jié)果之差與平均值的百分比。詳細(xì)解答：訓(xùn)練 2訓(xùn)練 2 大米中磷化物含量的測定第 2 題：1儀器與試劑的準(zhǔn)備(1) 儀器 可見分光光度計(jì)。(2) 試劑 0.1mol/L 高錳酸鉀溶液、 0.02mol/L 高錳酸鉀溶液、 1mol/L 硫 酸溶液、 3mol/L 硫酸溶液、飽和亞硫酸鈉溶液、氯化亞錫鹽酸溶液、 50mg/mL 鉬酸銨溶液、磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mL相當(dāng)于 100g 磷化氫 ) 、磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 (1mL相當(dāng)于 100g磷化氫 ) 、 3mol/L 鹽酸、飽和硝酸汞溶液、飽和硫酸肼溶 液、酸性高錳酸鉀溶液。參考答案：1操作步驟在三個串聯(lián)的氣體吸收管中，分別加

6、入 5mL0.02mol/L 高錳酸鉀溶液和 1mL1mol/L硫酸溶液， 在二氧化碳發(fā)生瓶中裝入大理石碎片， 從二氧 化碳發(fā)生器上的分液漏斗中加入適量的 3mol/L 鹽酸，讓產(chǎn)生的二氧化碳依次經(jīng) 過裝有飽和硝酸汞、 酸性高錳酸鉀溶液、 飽和硫酸肼溶液的洗氣瓶后， 進(jìn)入反應(yīng) 瓶。通二氧化碳?xì)怏w 5min 后，打開反應(yīng)瓶的塞子，迅速加入稱好的 50g 樣品， 立即塞好瓶塞。加大抽氣速度，從分液漏斗加入 5mL2mol/L 硫酸和 80mL水至反 應(yīng)瓶中。然后減慢抽氣和二氧化碳?xì)饬魉俣?，將放置反?yīng)瓶的水浴加熱沸騰 30min，繼續(xù)通入二氧化碳?xì)怏w。反應(yīng)完畢后，先除去氣體吸收管的進(jìn)氣端，再 除去抽

7、氣管端， 然后取下三個氣體吸收管， 分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使高錳酸 鉀溶液褪色。合并三個氣體吸收管中的溶液于 50mL比色管中，用少量水洗滌氣 體吸收管，洗液并入比色管中，加 4.4mL3mol/L 硫酸、 2.5mL50mg/mL鉬酸銨溶 液，混勻。 吸取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 磷化物標(biāo)準(zhǔn) 使用液(相當(dāng)于含 0.0g、1.0g、2.0g、3.0g、4.0g、5.0g 磷化氫)， 分別置于 50mL比色管中， 加入 30mL水、5.4mL6mol/L 硫酸、 2.5mL50mg/mL鉬酸 銨溶液，混勻。 在樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中分別加水至 50mL，混勻。再各加入 0.1mL 氯化亞錫溶液，混勻。 15min后，用 3cm比色皿以“ 0”管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于 680nm處 測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 平行測定兩次， 兩次測定的結(jié)果之差 不得超過平均值的 10%。2數(shù)據(jù)記錄及處理(1) 數(shù)據(jù)記錄(2) 以各標(biāo)準(zhǔn)顯色液中磷化物的質(zhì)量為橫坐標(biāo)， 測得各標(biāo)準(zhǔn)顯色液的吸光度 A 為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 根據(jù)空白溶液和各樣品顯色液的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線 上查出空白溶液和各樣品顯色液中磷化物的質(zhì)量。 (3) 按下式計(jì)算樣品中磷 化物的含