油田化學(xué)實驗講義

1、油田化學(xué)實驗甄 延 忠延安大學(xué)能源與環(huán)境工程學(xué)院2009年7月目 錄實驗一 鉆井液的配制及綜合性能評價1實驗二 堵水劑的制備與性質(zhì)5實驗三 水基壓裂液的交聯(lián)與破膠8實驗四 金屬的緩蝕10實驗五 聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量濃度的測定12實驗六 促凝劑油井水泥漿對稠化時間的影響14實驗一 鉆井液的配制及綜合性能評價一、實驗?zāi)康模?.了解鉆井液配制的配制過程，掌握鉆井液的配制方法，學(xué)會正確使用配漿設(shè)備；2.了解鉆井液常規(guī)性能（密度、濾失性能、流變性能、pH值）的測試方法和儀器使用方法。二、實驗原理：1.鉆井液比重秤原理：杠桿原理2.旋轉(zhuǎn)粘度計工作原理：電動機帶動外筒旋轉(zhuǎn)時，通過被測液體作用于內(nèi)筒上的一個轉(zhuǎn)矩

2、，使與扭簧相連的內(nèi)筒偏轉(zhuǎn)一個角度。根據(jù)牛頓內(nèi)摩擦定律，一定剪功速率下偏轉(zhuǎn)的角度與液體的粘度成正比。于是，對液體粘度的測量就轉(zhuǎn)換為內(nèi)筒的角度測量。3. 泥漿失水量測定儀：由打氣筒提供的壓縮空氣，經(jīng)減壓閥后可調(diào)整為所需要壓力值送往泥漿杯（進入泥漿杯的通道由放氣閥控制）杯內(nèi)的泥漿因壓差失水。當(dāng)壓力表指針穩(wěn)定的0.7Mpa時，計時30min，所流出的濾液即為該泥漿的失水量。三、實驗儀器與藥品1儀器 泥漿比重計、六速旋轉(zhuǎn)粘度計、ZNS 型失水測定儀、漏斗粘度計、高速攪拌機各一臺，秒表一只、pH試紙一盒、搪瓷桶、1000mL量筒、500ml、1000ml 泥漿杯各一個、天平（0.001g）。 2藥品膨潤土

3、、純堿、重晶石。四、實驗步驟：1.基漿的配置與老化；1）用1000ml量筒量取清水400mL置于搪瓷量杯中，稱取膨潤土粉24克（質(zhì)量的6%），Na2CO3 粉末1.44g（膨潤土粉重量的6%），將搪瓷量杯放于電動攪拌器下低速攪拌，一邊攪拌一邊緩慢加入已稱好的膨潤土粉(注意防止土粉在杯底堆積)，待土粉全部加完后，繼續(xù)攪拌35分鐘，加入稱取的Na2CO3，繼續(xù)攪拌1530分鐘，靜放24小時，再用高速攪拌機攪拌5分鐘，即配制成基漿；2）在基漿中分別加入各類處理劑（濃度0.1-1%），邊加邊攪拌，加完后繼續(xù)攪拌15分鐘。 2.校正泥漿比重計、六速旋轉(zhuǎn)粘度計、漏斗粘度計； 3.用電動攪拌器充分攪拌泥漿1

4、0-20 分鐘； 4.測定鉆井液的密度、濾失性、粘度、切力、pH值。五、儀器使用：5.1泥漿比重計：將攪拌均勻的泥漿注入杯中齊杯口為止，輕輕將蓋旋轉(zhuǎn)蓋緊，擦去外溢泥漿，然后將杠桿主刀口置于底座的刀墊上，移動游碼，是水平泡與中間兩根紅線相切，游碼左側(cè)邊線所對刻度，即為該泥漿的密度（/cm3）.校正方法：測量清水比重應(yīng)為1.00，否則，須增減枰桿末端調(diào)節(jié)器中的鉛粒。注意： 每測完樣品都要把刀口住置于刀架上，保護好刀刃。 每測完樣品都要洗凈干泥漿杯。5.2泥漿粘度計 用清水刷凈漏斗，用手指堵住漏斗管口，把充分攪拌的泥漿經(jīng)篩網(wǎng)倒入漏斗，直至液面到達篩網(wǎng)底部（700ml），放開手指，記錄流滿量杯（500

5、ml）所需的時間，即為泥漿的粘度（秒）。校正方法：20左右時，清水粘度為150.5 秒。若誤差在1秒以內(nèi)，可用下式計算泥漿的實際粘度。實際粘度=注意： 保護管嘴，不得用鐵絲等硬物穿通。 測量時，漏斗應(yīng)垂直放好。5.3六速旋轉(zhuǎn)粘度計1.檢查好儀器，要求；刻度盤對零。若不對零，可松開固定螺釘調(diào)零后在擰緊。檢查同心度。高速旋轉(zhuǎn)時，外筒不得有偏擺。內(nèi)筒底與杯距不低于1.3cm。2.校正旋轉(zhuǎn)粘度計倒350m1 水于泥漿杯中，置于托盤上，上升托盤，使液面與外筒刻度線對齊，擰緊托盤手輪。迅速從高速到低速依次測量。待刻度盤讀數(shù)穩(wěn)定后，分別記錄各轉(zhuǎn)速下的穩(wěn)定讀數(shù).要求： 600=2.0 格, 300=1.0 格

6、。3.把水換成待測泥漿。.將剛攪拌好的泥漿倒入樣品杯刻度線處（350毫升），立即放置于托盤上，上升托盤使液面至外筒刻線處。擰緊手輪，固定托盤。迅速從高速到低速進行測量，待刻度盤讀數(shù)穩(wěn)定后，分別記錄各轉(zhuǎn)速下的讀數(shù)。測靜切力時，應(yīng)先用600r/min攪拌1分鐘，靜止1分鐘后將變速手把置于3r/min。讀出刻度盤上最大的讀數(shù)（初切力）。再將液體攪拌后靜止10分鐘，按上述方法讀出刻度盤上最大讀數(shù)。5.實驗后，關(guān)閉電源，倒出泥漿，洗凈內(nèi)、 外筒，擦干裝好。注意：停轉(zhuǎn)后，由于靜切力作用，刻度盤可能不回零，此時不需要再調(diào)零。5.4.打氣筒失水儀：松開減壓閥，關(guān)死放空閥，打氣使氣筒壓力達10MPa 左右，然后

7、順時針轉(zhuǎn)減壓閥，直到壓力表讀數(shù)為0.7MPa。用食指堵住泥漿杯氣接頭小孔，倒入適量的泥漿，使液面與泥漿杯內(nèi)槽相齊，放好密封圈（擦干），鋪一張干濾紙，擰緊泥漿杯蓋。然后裝入三通接頭，并卡好掛架及量筒。 緩慢逆時針轉(zhuǎn)放空閥，當(dāng)壓力表指針開始下降或有進氣聲時及時打氣，使壓力保持為0.7MPa，見第一液滴時開始計時。 記錄7.5 分鐘時鉆井液流出的濾液量，取開量筒，順時針轉(zhuǎn)放空閥，把泥漿杯中余氣放盡，取下泥漿杯。假設(shè)瞬時濾失量為零，量筒中濾液毫升數(shù)的2倍即為API 濾失量。 沖凈、擦干泥漿杯及杯蓋。5.5. PH 廣泛試紙將PH 試紙放到待測酸堿度的樣品中浸濕后取出，待其顏色穩(wěn)定后（大約30 秒），把

8、變色的試紙上側(cè)顏色和標(biāo)準(zhǔn)色對照，估計出泥漿的PH 值。六、數(shù)據(jù)處理：剪切速率D 與粘度計轉(zhuǎn)速n 對應(yīng)關(guān)系：D=1.703n泥漿剪切應(yīng)力 與粘度計讀數(shù) 對應(yīng)關(guān)系： =0.511 .視粘度 =0.5600 （MPas）塑性粘度 P=600-300 （MPas） 動切力 =0.511(300-P) (Pa)附件：油田化學(xué)實驗報告姓 名： 班 級： 同組者：實驗老師： 實驗日期： “鉆井液性能參數(shù)”原始數(shù)據(jù)記錄表鉆井液類型塑性粘度/ (MPas)動切力/Pa初切力/Pa終切力/PapH值A(chǔ)PI濾失量/(mL/30min)水基鉆井液 “六速旋轉(zhuǎn)粘度計測泥漿的流變曲線”原始數(shù)據(jù)記錄表粘度計轉(zhuǎn)速n（r/mi

9、n）60030020010063剪切速率D（）1022511340170105粘度計讀數(shù)（格）靜切力測定：鉆井液靜止1 分鐘粘度計3下的讀數(shù)：鉆井液靜止1分鐘粘度計3下的讀數(shù)：實驗二 堵水劑的制備與性質(zhì)一、實驗?zāi)康?. 學(xué)會幾種堵水劑的制備方法。2. 掌握幾種堵水劑的形成機理及其使用性質(zhì)。二實驗原理堵水劑是指從油、水井注入地層，能減少地層產(chǎn)出水的物質(zhì)。從油井注入地層的堵水劑稱油井堵水劑(或簡稱堵水劑)，從水井注入地層的堵水劑稱為調(diào)剖劑。常用的堵水劑有凍膠型堵水劑、凝膠型堵水劑、沉淀型堵水劑和分散體型堵水劑，這些堵水劑的形成機理和使用性質(zhì)各不相同。1. 凍膠型堵水劑凍膠(如鋯凍膠)是由高分子(如

10、HPAM)溶液轉(zhuǎn)變而來，交聯(lián)劑(如鋯的多核羥橋絡(luò)離子)可以使高分子間發(fā)生交聯(lián)，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將液體(如水)包在其中，從而使高分子溶液失去流動性，即轉(zhuǎn)變?yōu)閮瞿z。鋯凍膠是油田常用的凍膠型堵水劑。鋯凍膠是由鋯的多核羥橋絡(luò)離子與HPAM 中的羧基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成的。體系的pH 值可影響多核羥橋絡(luò)離子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影響鋯凍膠的成凍時間和凍膠強度。2. 凝膠型堵水劑凝膠是由溶膠轉(zhuǎn)變而來。當(dāng)溶膠由于種種原因(如電解質(zhì)加入引起溶膠粒子部分失去穩(wěn)定性而產(chǎn)生有限度聚結(jié))形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將液體包在其中，從而使整個體系失去流動性時，即轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。油田堵水中常用的是硅酸凝膠。硅酸凝膠

11、由硅酸溶膠轉(zhuǎn)化而來，硅酸溶膠由水玻璃(又名硅酸鈉，分子式Na2OmSO2)與活化劑反應(yīng)生成?；罨瘎┦侵缚墒顾Ａ茸兂扇苣z而隨后又變成凝膠的物質(zhì)。鹽酸是常用的活化劑，它與水玻璃的反應(yīng)如下:Na2OmSiO2 + 2HCl H2OmSiO2 + 2NaCl由于制備方法不同，可得兩種硅酸溶膠，即酸性硅酸溶膠和堿性硅酸溶膠。這兩種硅酸溶膠都可在一定的條件(如溫度、pH 值和硅酸含量)下，在一定時間內(nèi)膠凝。評價硅酸凝膠堵水劑常用兩個指標(biāo)，即膠凝時間和凝膠強度。膠凝時間是指硅酸體系自生成至失去流動性的時間。凝膠強度是指凝膠單位表面積上所能承受的壓力。3. 沉淀型堵水劑沉淀型堵水劑由兩種可反應(yīng)產(chǎn)生沉淀的物

12、質(zhì)組成。水玻璃-氯化鈣是油田最常用的沉淀型堵水劑，它通過如下反應(yīng)產(chǎn)生沉淀:Na2OmSiO2 + CaCl2 CaO2mSiO2 + 2NaCl4. 懸浮體型堵水劑懸浮體是指溶解度極小但顆粒直徑較大(大于10-5cm)的固體顆粒分散在溶液中所形成的粗分散體系。分散體系中的固體顆?？梢栽诙嗫捉橘|(zhì)的喉道處產(chǎn)生堵塞作用。油田中常用的分散體型堵水劑是粘土懸浮體型堵水劑。粘土懸浮體中的粘土顆?？捎镁酆衔?如HPAM)絮凝產(chǎn)生顆粒更大、堵塞作用更好的絮凝體堵水劑。絮凝是聚合物(HPAM)在粘土顆粒間通過橋接吸附形成。三實驗儀器與藥品1. 儀器100ml 燒杯，10ml 具塞刻度試管，5ml、25ml 量筒

13、，玻璃棒，廣泛pH 試紙。2. 藥品聚丙烯酰胺，氧氯化鋯，水玻璃，氯化鈣，鹽酸，粘土。四實驗步驟1. 鋯凍膠堵水劑的制備與性質(zhì)取3 個100ml 燒杯，用量筒各加入質(zhì)量分數(shù)為510-3 的聚丙烯酰胺水溶液25ml,其中一個燒杯中滴加6 滴質(zhì)量分數(shù)為110-2的鹽酸，另一燒杯中滴加4 滴質(zhì)量分數(shù)為110-2 的NaOH，攪拌均勻，用廣泛pH 試紙測定三個燒杯中聚丙烯酰胺溶液的pH 值，然后向三份聚丙烯酰胺溶液中分別加入2ml 質(zhì)量分數(shù)為510-3 的ZrOCl2 溶液(注意:邊用玻璃棒攪拌，邊緩慢加入)，觀察并記錄凍膠形成的現(xiàn)象(注意記錄成凍時間)和凍膠的強度(用玻璃棒挑起程度衡量)。2. 硅酸

14、凝膠堵水劑的制備與性質(zhì)取三支10ml 具塞刻度試管，加入質(zhì)量分數(shù)為0.1 的水玻璃5ml，用滴管向三支試管中依次加入質(zhì)量分數(shù)為0.1 的鹽酸10 滴、15 滴、20 滴并搖勻，觀察凝膠的生成并記錄膠凝時間，待三支試管中全部膠凝后用玻璃棒插入凝膠，從玻璃棒插入的難易排出三種凝膠強度的順序。3. 水玻璃氯化鈣沉淀型堵水劑的制備與性質(zhì)取一支10ml 的具塞刻度試管，加入質(zhì)量分數(shù)為0.1 的水玻璃5ml，然后用滴管逐滴加入質(zhì)量分數(shù)為0.1 的氯化鈣溶液，搖勻，觀察硅酸鈣沉淀的生成情況。4. 粘土HPAM 絮凝體堵水劑的制備與性質(zhì)取三支10ml 具塞刻度試管，分別加入質(zhì)量分數(shù)為110-2 的粘土(鈉土基

15、膨潤土)懸浮體5ml，然后分別加入質(zhì)量分數(shù)為110-3 的聚丙烯酰胺溶液0.5ml、2ml、5ml，搖勻，觀察絮凝現(xiàn)象。五實驗結(jié)果處理用表格形式表達實驗現(xiàn)象與數(shù)據(jù)，并解釋實驗現(xiàn)象。實驗三 水基壓裂液的交聯(lián)與破膠一、實驗?zāi)康模?.了解水基壓裂液羥丙基胍膠的交聯(lián)與破膠過程；2.了解水基壓裂液羥丙基胍膠的剪切稀釋作用。二、實驗原理：交聯(lián)反應(yīng)是金屬或金屬絡(luò)合物交聯(lián)劑將聚合物的各種分子聯(lián)結(jié)成一種結(jié)構(gòu)，是原來的聚合物分子質(zhì)量明顯增加。羥丙基胍膠（HPG）是現(xiàn)在壓裂中常用的一種稠化劑，在一定pH值條件下與兩性金屬或與兩性非金屬組成含氧酸陰離子鹽交聯(lián)成水凍膠。羥丙基胍膠（HPG）與硼酸鈉的交聯(lián)機理如下：(1)

16、硼酸鈉在水中離解成硼酸和氫氧化鈉： (2)硼酸進一步水解形成四羥基合硼酸根離子：（3）硼酸根離子與鄰位順式羥基結(jié)合：羥丙基胍膠壓裂液常用過硫酸銨作為破膠劑，其破膠過程是過氧化物在水溶液中，通過熱分解，產(chǎn)生游離氧和酸(降低凍膠PH值)，共同破壞凍膠結(jié)構(gòu)，使凍膠降解破膠。其反應(yīng)機理如下所示： 三、實驗儀器與藥品：1.儀器六速旋轉(zhuǎn)粘度計、電子天平、500mL燒杯、100mL量筒2.藥品羥丙基胍膠、硼酸鈉、過硫酸銨、蒸餾水四、實驗步驟： （1）稱取0.9g羥丙基胍膠（HPG）溶于300mL水中，攪拌使其充分溶解，配制成0.9%的羥丙基胍膠溶液。用旋轉(zhuǎn)粘度計測量170S-1時的表觀粘度。（2）將上述溶液

17、平行分成三份，分別移到編號為1、2、3的燒杯中。（3）在1號燒杯中先加入3mL 質(zhì)量分數(shù)為0.5%的硼酸鈉溶液（交聯(lián)劑），待充分交聯(lián)后測定粘度。然后每次加入5mL質(zhì)量分數(shù)為0.5%的過硫酸銨溶液，分別測定過硫酸銨溶液加量為5mL、10mL、15mL、20mL、25mL破膠后的粘度。（4）在2號燒杯中一次性加入3mL 質(zhì)量分數(shù)為0.5%的硼酸鈉溶液和5mL質(zhì)量分數(shù)為0.5%的過硫酸銨溶液，待充分反應(yīng)后測定粘度。（5）在3號燒杯中先加入3mL 質(zhì)量分數(shù)為0.5%的硼酸鈉溶液，待充分交聯(lián)后測定該凍膠在一定的剪切速率、不同的剪切時間條件下的粘度。五實驗結(jié)果處理：（1）用表格形式記錄實驗數(shù)據(jù)；（2）在坐

18、標(biāo)紙上分別繪制出破膠劑體積與粘度關(guān)系（V-）曲線；（3）繪制剪切時間與粘度關(guān)系（t-）曲線。六、思考題：比較交聯(lián)劑和破膠劑同時加入與逐步加入破膠劑的破膠效果，并作出解釋。實驗四 金屬的緩蝕一、實驗?zāi)康模?. 掌握一種測定鋼鐵腐蝕速度的方法(靜態(tài)掛片失重法)。2. 了解緩蝕劑的緩蝕機理。二、實驗原理：鋼鐵在酸性介質(zhì)中的腐蝕是電化學(xué)腐蝕。若在鹽酸中，鋼鐵的腐蝕反應(yīng)為：陽極反應(yīng)： 陰極反應(yīng): 電池反應(yīng)：為了減小酸性介質(zhì)對金屬的腐蝕，常用的方法是在酸性介質(zhì)中加入緩蝕劑。按作用機理，酸性介質(zhì)緩蝕劑可分為吸附膜型(如甲醛)和“中間相”型(如丁炔醇)兩類。為了定量地表示緩蝕劑的緩蝕作用，可以測定鋼鐵在加與不

19、加緩蝕劑的介質(zhì)中的腐蝕速度。在測定腐蝕速度的方法中最常用的是掛片失重法。當(dāng)用掛片失重法測定鋼鐵腐蝕速度時，可將一已知質(zhì)量并已知表面積的試片放在腐蝕介質(zhì)(例如鹽酸和加有緩蝕劑的鹽酸)中，經(jīng)過一定時間，再稱它的質(zhì)量，求得失量，即可按式4-1 計算鋼鐵的腐蝕速度。 （4-1）式中： 腐蝕速度，g/(m2h)；m 試片的失量，g； A0 試片的表面積，m2； t 腐蝕時間，h。緩蝕劑的緩蝕率按式1-2 計算。（1-2）式中：0、1分別為試片在不加與加緩蝕劑的介質(zhì)中的腐蝕速度。三、實驗儀器與藥品：1. 儀器和材料電子天平（感量0.000lg）、游標(biāo)卡尺、紅外干燥箱、鑷子、試片、50ml 具塞試管、5ml

20、量筒、試管架、砂紙、脫脂棉、濾紙。2.藥品鹽酸、甲醛、丁炔醇、丙酮、乙醇。四實驗步驟：1. 將4 片金屬腐蝕試片分別依次用布砂紙、水砂紙和金相砂紙磨平、磨亮，用脫脂棉擦凈鐵屑，再用游標(biāo)卡尺測量它的長、寬、厚和圓孔直徑。2. 將試片在11 的丙酮乙醇溶液中洗去油污后，放在潔凈的濾紙上，置于紅外干燥箱中烘干，用電子天平按其編號準(zhǔn)確稱取質(zhì)量。3. 取4 個50ml 具塞試管，各加入30ml 質(zhì)量分數(shù)為0.1 的鹽酸，第一個試管中加入2ml蒸餾水，第二個試管中加入2ml 質(zhì)量分數(shù)為0.125 的甲醛，第三個試管中加入2ml 質(zhì)量分數(shù)為0.125 的丁炔醇，最后一個試管中加入1ml 質(zhì)量分數(shù)為0.125

21、 的甲醛和1ml 質(zhì)量分數(shù)為0.125的丁炔醇，蓋好瓶塞搖勻備用。4. 將稱好質(zhì)量的試片用鑷子小心放入上述試管中，準(zhǔn)確記錄加入的時間和室溫。注意觀察氣泡從試片表面析出的速度。0.5h 后，用鑷子將試片從酸液中取出，立即用自來水洗去殘留在試片上的酸并用潔凈濾紙蘸去部分自來水，然后放入11 的丙酮乙醇溶液中洗滌，最后放在紅外干燥箱中烘干，稱其質(zhì)量。五、結(jié)果處理：（1）用表格形式記錄實驗數(shù)據(jù)；（2）根據(jù)試片的長、寬、厚和圓孔的直徑，計算試片的表面積；（3） 計算試片在加與不加緩蝕劑的質(zhì)量分數(shù)為0.1 鹽酸中的腐蝕速度；（4） 計算三種緩蝕劑的緩蝕率。六、思考題：（1） 解釋丁炔醇的緩蝕機理，并說明低

22、溫緩蝕效果差的原因。（2） 說明試片的光潔度對腐蝕速度有何影響?（3） 比較三種緩蝕劑的緩蝕效果并說明原因。實驗五 聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量濃度的測定一、實驗?zāi)康模?掌握碘-淀粉比色法測定聚丙酰胺溶液質(zhì)量濃度的方法2. 了解721型分光光度計的使用方法。二、實驗原理：在pH=4.0條件下，溴將聚丙烯酰胺中的酰胺基團氧化成N-溴代酰胺，多余的溴及飽和溴水中少量HBrO用甲酸鈉溶液除去。生成的N-溴代酰胺定量水解生成HBrO，HBrO定量地將I-氧化成I2，I2和 I-結(jié)合為I3-離子。I3-與淀粉生成淀粉-碘化物，此種化合物呈藍色。然后用分光光度計測定其吸光度即可確定聚丙烯酰胺溶液的質(zhì)量濃度。其質(zhì)量濃

23、度測定的線性范圍為0-6mg/L。三、儀器和藥品：1.儀器722型分光光度計、50ml具塞容量瓶、移液管。2.藥品乙酸、三水乙酸鈉、甲酸鈉、可溶性淀粉（化學(xué)純）、碘化鎘(分析純)、 飽和溴水、水合硫酸鋁、聚丙烯酰胺。四、測定步驟1. 聚丙烯酰胺溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備1） 打開722分光光度計的電源開關(guān)，預(yù)熱20min， 用空白液（可用蒸餾水或55mL 緩沖溶液，3.5mL 甲酸鈉溶液，1mL飽和溴水，5mL淀粉碘化鎘試劑用蒸餾水稀釋至50ml）進行調(diào)“0”和調(diào)“100%”。2）分別取pH=4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL至六個50mL容量瓶中。3）分別取質(zhì)量濃度為10mg/L的聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液

24、5、10、15、20、25、30mL至50mL容量瓶中，再加入1mL飽和溴水。用蒸餾水稀釋至35mL左右，反應(yīng)10-15min后加入1%甲酸鈉溶液3mL。準(zhǔn)確反應(yīng)4-5min，立即加入5mL淀粉碘化鎘試劑。用蒸餾水稀釋至刻度，反應(yīng)10mL，用分光光度計測定溶液在不同濃度下的吸光度值E，（盡量使E在0.2-0.8范圍內(nèi)）。2. 未知聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量濃度的測定取未知聚丙烯酰胺溶液若干毫升至50mL容量瓶中，加入5mL緩沖溶液。再加入1mL飽和溴水，稀釋至35mL左右，反應(yīng)10-15min后加入1%甲酸鈉溶液3mL。準(zhǔn)確反應(yīng)4-5min，立即加入5mL淀粉碘化鎘試劑。用蒸餾水稀釋至刻度，反應(yīng)10mL，用分光光度計測定溶液在不同濃度下的吸光度值E。重復(fù)測定2-3次。五、數(shù)據(jù)處理1.記錄數(shù)據(jù)，將聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量濃度和相應(yīng)的吸光度用表格表示。2.繪制吸光度（E）-聚丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度（C）關(guān)系曲線。3.由通過標(biāo)準(zhǔn)曲線求得未知樣品的質(zhì)量濃度，取其平均值作為測定結(jié)果。六、思考題1.當(dāng)溶液中存在其他離子時，是否對其干擾范圍進行確定？2.當(dāng)聚合物溶液試樣的質(zhì)量