現(xiàn)代分析復(fù)習(xí)

1、色譜分析法一、選擇題（18分）1.兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？ ( )A、檢測(cè)器靈敏度的高低 B、選擇性的大小 C、分配次數(shù)的多少 D、分配系數(shù)之差的大小2.在其它色譜條件不變時(shí)，若使理論塔板數(shù)增加3倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 ( )A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍3.如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分,那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種為宜？ ( )A、歸一化法 B、外標(biāo)法 C、內(nèi)標(biāo)法 D、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)法4.在液相色譜中，在以下條件中,提高柱效最有效的途徑是 ( )A、減小填料粒度 B、適當(dāng)升高柱溫 C、降低流動(dòng)相的流

2、速 D、降低流動(dòng)相的粘度5.氣液色譜中，對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒(méi)有影響的因素是 ( )A、改變載氣流速 B、增加柱溫 C、改變固定液的化學(xué)性質(zhì) D、增加固定液的量，從5%到10%6.在柱溫一定時(shí)，要使相對(duì)保留值增加，可以采取 ( )A、更細(xì)的載體 B、最佳線(xiàn)速 C、高選擇性固定相 D、增加柱長(zhǎng)7.當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最佳流速時(shí),為了提高柱效,合適的載氣為 ( )A、摩爾質(zhì)量大的氣體 B、摩爾質(zhì)量小的氣體 C、中等摩爾質(zhì)量的氣體 D、任何氣體均可8.在氣相色譜分析中,為了測(cè)定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器?( )A、熱導(dǎo)池 B、氫火焰離子化 C、電子捕獲 D、火焰光度9.GC的分離原理

3、是基于分配系數(shù)K的大小,對(duì)于氣-固色譜法而言,各組分之間的分離是依據(jù)于 ( )A、溶解能力大小 B、沸點(diǎn)的高低 C、熔點(diǎn)的高低 D、吸附能力大小10.相對(duì)響應(yīng)值s'或校正因子f'與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？ ( )A、基準(zhǔn)物 B、檢測(cè)器類(lèi)型 C、被測(cè)試樣 D、載氣流速11.氣相色譜的分離原理是利用不同組分在兩相間具有不同的 ( )A、保留值 B、柱效 C、分配系數(shù) D、分離度12.在氣相色譜分析中,為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥的含量, 最合適的檢測(cè)器為： ( )A、熱導(dǎo)池 B、氫火焰離子化 C、電子捕獲 D、火焰光度13.空心毛細(xì)管柱的渦流擴(kuò)散項(xiàng)等于 ( )A、A B、2ldp C、B/u D

4、、014.在氣-液色譜分析中,良好的載體為 ( )A、粒度適宜、均勻,表面積大 B、表面沒(méi)有吸附中心和催化中心C、化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好, 有一定的機(jī)械強(qiáng)度 D、均可能15.將純苯與組分i配成混合液，進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)得當(dāng)純苯注入量為0.435mg時(shí)的峰面積為4.00cm2，組分i注入量為0.653mg時(shí)的峰面積為6.50cm2，當(dāng)組分i以純苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，相對(duì)定量校正因子是( )A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.46216.組分與固定液分子之間的作用力主要有 ( )A、靜電力和誘導(dǎo)力 B、色散力 C、氫鍵力 D、均可能17.在氣-液色譜分析中,組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為

5、下述哪種過(guò)程? （ ）A、吸附-脫附 B、溶解-揮發(fā) C、離子交換 D、空間排阻18.空間排斥色譜法的分離原理是（ ）A、分配平衡 B、吸附平衡 C、離子交換平衡 D、滲透平衡二、填空題（27分）1.測(cè)定礦泉水中-、-、O3-和O42-含量時(shí),一般用_色譜法。2.在氣相色譜分析中,為測(cè)定物質(zhì)在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上的相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為_(kāi)。3.在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,_先流出色譜柱, _后流出色譜柱。4.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_。5.氣相色譜氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解。對(duì)其總的要求是_、_和_。6.

6、氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用_固定液,試樣中各組分按_分離,_的組分先流出色譜柱,_的組分后流出色譜柱。7.在氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中,峰過(guò)大,超過(guò)記錄器量程,若此時(shí)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,則應(yīng)調(diào)節(jié)_旋鈕；若采用氫火焰離子化檢測(cè)器,則可調(diào)節(jié)_和_旋鈕。8.在液相色譜中,流動(dòng)相在使用之前,必須進(jìn)行_處理。9.色譜柱的柱長(zhǎng)從1.0m增加到2.0m，其它操作條件均不變，則1.0m柱的分配比(k')_2.0m柱的分配比。10.在氣相色譜分析中,為測(cè)定物質(zhì)在氫火焰離子化檢測(cè)器上的相對(duì)定量校正因子,應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為_(kāi)。11.在色譜法分析中,一般采用_來(lái)評(píng)價(jià)固定液選擇得是否得當(dāng)。12.在氣相色譜定

7、量分析中,對(duì)正態(tài)流出曲線(xiàn)峰面積的準(zhǔn)確測(cè)量的公式為_(kāi)。13.在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,_先流出色譜柱,_后流出色譜柱。14.氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用_固定液,試樣中各組分按_分離,_的組分先流出色譜柱,_的組分后流出色譜柱。15.在涂布固定液后的載體若再粉碎,所產(chǎn)生的危害是_。三、計(jì)算題（35分）1.測(cè)得石油裂解氣色譜圖(前四個(gè)組分衰減14),經(jīng)測(cè)定各組分的fi值及從色譜流出曲線(xiàn)量出各組分峰面積分別為: 組分 空氣 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面積(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3 校正因子(f

8、9;) 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 用歸一化法定量, 求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少?2.分析某農(nóng)藥生產(chǎn)過(guò)程中的中間體含量時(shí)，已知反應(yīng)液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、農(nóng)藥中間體、部分水和雜質(zhì)等，現(xiàn)稱(chēng)取1.500g試樣，并加入0.1050g氯乙酸為內(nèi)標(biāo)，混勻后，吸取 2.0mL 進(jìn)樣，從分析結(jié)果和查表得如下數(shù)據(jù)： 苯甲酸 三氯乙醛 農(nóng)藥中間體 氯乙酸 峰面積 42.2 36.4 98.0 121.0 相對(duì)靈敏度 S ' 0.762 0.547 0.918 1.00試求苯甲酸、三氯乙醛和農(nóng)藥中間體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.在一色譜柱上分離A和B，其保留時(shí)間分別為14

9、.6 min和14.8min，該柱柱效對(duì)A、B來(lái)說(shuō)都視作4100塊理論塔板，問(wèn)在此柱上A、B的分離度為多少？假定二者的保留時(shí)間仍保持不變，而分離度要求達(dá)到1.0（按峰的基線(xiàn)寬度計(jì)算）則需要多少理論塔板數(shù)？4.戊烷的保留時(shí)間為4.5min，空氣峰保留時(shí)間為30s，用皂膜流量計(jì)測(cè)得柱后流量為58.5mL/min，柱溫為100，室溫為23。柱前壓力表顯示壓力為0.101MPa，大氣壓為1.01×105Pa。柱內(nèi)固定液重4.2g，其密度（100）為0.95g/mL。23時(shí)的飽和水蒸氣壓力為 2808.8Pa。求戊烷的分配系數(shù)及比保留體積。四、問(wèn)答題（20分）1.在采用低固定液含量柱, 高載氣

10、線(xiàn)速下進(jìn)行快速色譜分析時(shí), 選用哪一種氣體作載氣，可以改善氣相傳質(zhì)阻力？為什么？2.在高效液相色譜中，為什么要對(duì)流動(dòng)相脫氣？3.試指出用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷混合物時(shí)，它們的流出順序怎樣？為什么？4.試簡(jiǎn)述采用反相高效液相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)。10. 在某色譜條件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛三組分的樣品，結(jié)果如下： 二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛相對(duì)質(zhì)量校正因子1.001.651.75峰面積（cm-2）1.501.012.82試用歸一化法求各組分的百分含量。解：據(jù) Wi (fiAi)(fiAi)將表中數(shù)據(jù)代入，計(jì)算，得二氯乙烷：18.5%; 二溴乙烷

11、20.6%;色譜分析法答案一、選擇題1、A；2、A；3、C；4、A；5、A；6、C；7、B；8、D；9、D；10、D；11、C；12、D；13、D；14、D；15、C；16、D；17、B；18、D。二、填空題1.離子交換(或離子)。2.苯。3.低碳數(shù)的有機(jī)化合物；高碳數(shù)的有機(jī)化合物。4.試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。5.熱容量較大；死體積較?。粺o(wú)催化效應(yīng)。6.非極性；沸點(diǎn)的高低；沸點(diǎn)低；沸點(diǎn)高。7.衰減；衰減；靈敏度。8.脫氣。9.等于。10.正庚烷。11.選擇性(a)。12.1.065×峰高×半峰寬。13.低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的

12、有機(jī)化合物。14.極性；極性的大?。粯O性??；極性大。15.粒度變得不均勻,未涂布固定液的載體表面暴露,使柱效降低。三、計(jì)算題1.解：W(空氣)(f 'iAi)(f '1A1f '2A2···f 'NAN) (0.84×34×4)(0.84×340.74×2141.0×4.51.0×278)×41.05×771.28×2501.30.49甲烷為0.27、二氧化碳為0.0077、乙烯為0.47、乙烷為0.34、丙烯為0.14、丙烷為0.0282.解

13、：同理：3.解：4.解：由計(jì)算或查表得到j(luò)0.643 ，則凈保留體積為：求得固定液體積為：四、問(wèn)答題1.答：選用相對(duì)分子質(zhì)量！小的氣體，如：氫（氦），可以改善氣相傳質(zhì)阻力。2.答：脫氣就是驅(qū)除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡。這些氣泡進(jìn)入檢測(cè)器后會(huì)使噪聲劇增，甚至不能正常檢測(cè)。（2）溶解氧會(huì)與某些流動(dòng)相與固定相作用，破壞它們的正常功能。對(duì)水及極性溶劑的脫氣尤為重要，因?yàn)檠踉谄渲械娜芙舛容^大。3.答：流出順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷苯甲苯。因它們的沸點(diǎn)高低順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷»苯甲苯，苯與環(huán)己烷沸點(diǎn)雖相近，苯與固定液鄰苯二甲酸二壬酯的作用力比環(huán)己烷作用

14、要強(qiáng)，因此環(huán)己烷先流出，苯后流出。4.答：流動(dòng)相主要為水甲醇或水乙腈體系。純水易得廉價(jià)；水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波長(zhǎng)低，本底吸收小；水中可添加各種電解質(zhì)，以達(dá)到改變 H，離子強(qiáng)度等目的，從而提高選擇性，改進(jìn)分離；強(qiáng)極性雜質(zhì)先流出，減小了在正相色譜中，強(qiáng)極性雜質(zhì)易污染柱子的情況。高效液相色譜習(xí)題及參考答案一、單項(xiàng)選擇題1. 在液相色譜法中，按分離原理分類(lèi)，液固色譜法屬于（ ）。A、分配色譜法 B、排阻色譜法 C、離子交換色譜法 D、吸附色譜法2. 在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（ ）中被分離。A、檢測(cè)器 B、記錄器 C、色譜柱 D、進(jìn)樣器3. 液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾必須使用何種粒徑的過(guò)濾膜？

15、A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4. 在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行如下哪些操作？A、改變流動(dòng)相的種類(lèi)或柱子B、改變固定相的種類(lèi)或柱長(zhǎng)C、改變固定相的種類(lèi)和流動(dòng)相的種類(lèi)D、改變填料的粒度和柱長(zhǎng)5. 一般評(píng)價(jià)烷基鍵合相色譜柱時(shí)所用的流動(dòng)相為（ ）A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/異丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98.5）6. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（ ）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器 7. 在高效液相色譜中，色譜柱的長(zhǎng)度一般在（ ）范圍內(nèi)。A

16、 、1030cm B、 2050m C 、12m D、25m8. 在液相色譜中, 某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力（ ）A、組分與流動(dòng)相 B、組分與固定相 C、組分與流動(dòng)相和固定相D、組分與組分9. 在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行（ ）的操作A、改變柱長(zhǎng) B、改變填料粒度C、改變流動(dòng)相或固定相種類(lèi)D、改變流動(dòng)相的流速10. 液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）A、紫外吸收檢測(cè)器 B、示差折光檢測(cè)器 C、熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D、氫焰檢測(cè)器11. 在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳烴，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A、熒光檢測(cè)器 B、示差折光檢測(cè)器C、電導(dǎo)檢測(cè)器 D

17、、吸收檢測(cè)器12. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（ ）A、提高柱溫 B、降低板高C、降低流動(dòng)相流速 D、減小填料粒度13. 在液相色譜中，不會(huì)顯著影響分離效果的是（ ）A、改變固定相種類(lèi) B、改變流動(dòng)相流速C、改變流動(dòng)相配比 D、改變流動(dòng)相種類(lèi)14. 不是高液相色譜儀中的檢測(cè)器是（ ）A、紫外吸收檢測(cè)器 B、紅外檢測(cè)器C、差示折光檢測(cè) D、電導(dǎo)檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置16. 在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定的速度流過(guò)色譜柱的部件是（ ）A、貯液器 B、輸液泵C、檢測(cè)器 D、溫控裝置17. 高效液相

18、色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（ ）水A國(guó)標(biāo)規(guī)定的一級(jí)、二級(jí)去離子水 B國(guó)標(biāo)規(guī)定的三級(jí)水C不含有機(jī)物的蒸餾水 D無(wú)鉛(無(wú)重金屬)水18. 高效液相色譜儀與普通紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)完全不同的部件是（ ）A、流通池 B、光源C、分光系統(tǒng) D、檢測(cè)系統(tǒng)19. 下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測(cè)器A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器C、安培檢測(cè)器 D、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器20. 高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括A、貯液器 B、高壓輸液泵C、過(guò)濾器 D、梯度洗脫裝置E、進(jìn)樣器二、判斷題：1. 液相色譜分析時(shí)，增大流動(dòng)相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色譜流動(dòng)相過(guò)濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。3.

19、高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。4. 反相鍵合相色譜柱長(zhǎng)期不用時(shí)必須保證柱內(nèi)充滿(mǎn)甲醇流動(dòng)相。5. 高效液相色譜分析中，使用示差折光檢測(cè)器時(shí)，可以進(jìn)行梯度洗脫。6. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。7. 在液相色譜中，范第姆特方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略。8. 由于高效液相色譜流動(dòng)相系統(tǒng)的壓力非常高，因此只能采取閥進(jìn)樣。9. 高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。10. 高效液相色譜中，色譜柱前面的預(yù)置柱會(huì)降低柱效。11. 液相色譜中，化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)理是典型的液液分配過(guò)程。12. 高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動(dòng)相極性

20、稱(chēng)為正相色譜法。13. 高效液相色譜分析不能分析沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，相對(duì)分子量大于400的有機(jī)物。14. 在液相色譜法中，約7080的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來(lái)完成的。15. 在高效液相色譜儀使用過(guò)程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。16. 填充好的色譜柱在安裝到儀器上時(shí)是沒(méi)有前后方向差異的。17. 保護(hù)柱是在安裝在進(jìn)樣環(huán)與分析柱之間的，對(duì)分析柱起保護(hù)作用，內(nèi)裝有與分析柱不同固定相。18. 檢測(cè)器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。19. 紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后，能發(fā)射可見(jiàn)光的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)的。20. 應(yīng)用光電二極管陣列檢測(cè)器可以獲得具有三維空間的立體色譜光

21、譜圖。三、簡(jiǎn)答題1. 為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過(guò)濾、脫氣？2. 高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡(jiǎn)述之。參考答案一、選擇題1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E二、判斷題 1.× 2. 3. 4. 5.× 6. 7.× 8.× 9. 10. 11.× 12. 13.× 14. 15. 16.× 17.× 18. 19.

22、5; 20.三、簡(jiǎn)答題1. 高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過(guò)0.45m濾膜過(guò)濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測(cè)器是在常壓下工作。若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去，則流動(dòng)相通過(guò)柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái)，造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線(xiàn)不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。2. 高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類(lèi)似，主要有歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo)法是比較精確的定量方法。它是將已知量的內(nèi)標(biāo)物加到已知量的試樣中，在進(jìn)行色譜測(cè)定后，待測(cè)組

23、分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測(cè)組分的質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，求出待測(cè)組分的質(zhì)量，進(jìn)而求出待測(cè)組分的含量 1. 簡(jiǎn)要色譜分析的基本原理2. 當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?(1) 柱長(zhǎng)縮短(2) 固定相改變(3) 流動(dòng)相流速增加(4)相比減少3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí):是否會(huì)引起分配比的變化?(1)柱長(zhǎng)增加(2)固定相量增加(3)流動(dòng)相流速減小(4)相比增大4.某人制備了一根填充色譜柱，用組分A和B為測(cè)試樣，得到該柱的理論塔板數(shù)為4500。因而推斷A和B在該柱上一定能得到很好的分離。此推斷正確嗎？請(qǐng)簡(jiǎn)要說(shuō)明理由。5. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min 峰

24、寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0計(jì)算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？6. 已知物質(zhì)A和B在一根30.0cm長(zhǎng)的柱上的保留時(shí)間分別為16.50和17.50min，不被保留組分通過(guò)該柱的時(shí)間為1.00min，兩峰的峰底寬度都為1.00 min。請(qǐng)計(jì)算： （1）載氣的平均線(xiàn)速度（2）組分A和B的容量因子各為多少（3）A和B在該色譜柱上的分離度；（4）以組分B表示的色譜柱的有效塔板數(shù)；（5）判斷一下A、B 兩種組分是否已經(jīng)基線(xiàn)分離。如果已實(shí)現(xiàn)，如何提高速度。如果未實(shí)現(xiàn)，如何提高分離度。7.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短

25、的保留參數(shù)是：A.保留時(shí)間 B.調(diào)整保留時(shí)間 C.死時(shí)間 D.相對(duì)保留值8. 在HPLC中，影響柱效的主要因素是（ ）A 縱向擴(kuò)散 B. 渦流擴(kuò)散 C. 傳質(zhì)阻力 D. 輸出壓力9.兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？ ( )A、檢測(cè)器靈敏度的高低 B、選擇性的大小 C、分配次數(shù)的多少 D、分配系數(shù)之差的大小10.在其它色譜條件不變時(shí)，若使理論塔板數(shù)增加3倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 ( )A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍11. 13. 根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是 ( ) (1) 傳質(zhì)阻力 (2) 縱向擴(kuò)散 (3) 渦流擴(kuò)散

26、 (4) 柱彎曲因子12色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越_，理論塔板高度就越_，柱效能就越_。13. 描述色譜柱的柱總效能指標(biāo)是_。1.當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么? (1)增大分配比,(2) 流動(dòng)相速度增加, (3) 減小相比, (4) 提高柱溫2. 某人利用氣相色譜法分析一混合樣品有三種組分，但在色譜圖只得到2個(gè)峰，試分析可能的原因。4. 在氣相色譜法中，適于用氫火焰離子化檢測(cè)器分析的組分是 ( ) (1) 二硫化碳 (2) 二氧化碳 (3) 甲烷 (4) 氨氣5. 測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水，下列四種檢測(cè)器宜采用 ( )(1) TCD (2) FID (3) ECD (4) MS6

27、. 用氣相色譜法進(jìn)行微量純?cè)噭┲苽鋾r(shí),常用 _ 檢測(cè)器.7. 氯農(nóng)藥的檢測(cè)使用哪種色譜檢測(cè)器為最佳？ ( )A. FID B. TCD C. ECD D. NPD E.TID8. 某人用色譜法測(cè)定一混合試樣的某一組分，歸一化法結(jié)果為100%，其最可能的原因?yàn)椋?（ ） A.計(jì)算錯(cuò)誤 B.柱效太低 C.試樣不穩(wěn)定 D.檢測(cè)器僅對(duì)某一組分有響應(yīng)9. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是：A.保留時(shí)間 B.調(diào)整保留時(shí)間 C.死時(shí)間 D.相對(duì)保留值在測(cè)定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱(chēng)取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)量，以及在一定色譜條件下所得色譜圖上各組分色譜峰的峰高分別如下

28、：求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。 苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.03. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是.（ ）A保留時(shí)間 B相對(duì)保留值 C半峰寬 D峰面積4. 用色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是.（ ）A. 外標(biāo)法 B. 內(nèi)標(biāo)法 C. 歸一化法 D. 疊加內(nèi)標(biāo)法1. 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱(chēng)取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱(chēng)取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的S

29、值如下表所示： 甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S0.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。色譜分析法一、選擇題 1.兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？ ( ) (1)檢測(cè)器靈敏度的高低(2)選擇性的大小 (3)分配次數(shù)的多少(4)分配系數(shù)之差的大小2.在其它色譜條件不變時(shí)，若使理論塔板數(shù)增加 3 倍，對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 ( ) (1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 4 倍 (4) 增加 1.7 倍3.如果試樣中各組分無(wú)法全部出峰或只要定量測(cè)定試樣中某幾個(gè)組分, 那么應(yīng)采用下列定量分析方法中哪一種

30、為宜？ ( ) (1)歸一化法 (2)外標(biāo)法 (3)內(nèi)標(biāo)法 (4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)法4.在液相色譜中，在以下條件中,提高柱效最有效的途徑是 ( ) (1) 減小填料粒度 (2) 適當(dāng)升高柱溫 (3) 降低流動(dòng)相的流速 (4) 降低流動(dòng)相的粘度5.氣液色譜中，對(duì)溶質(zhì)的保留體積幾乎沒(méi)有影響的因素是 ( ) (1) 改變載氣流速 (2) 增加柱溫 (3) 改變固定液的化學(xué)性質(zhì) (4) 增加固定液的量，從 5% 到 10%6.在柱溫一定時(shí)，要使相對(duì)保留值增加，可以采取 ( ) (1) 更細(xì)的載體 (2) 最佳線(xiàn)速 (3) 高選擇性固定相 (4) 增加柱長(zhǎng)7.當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最佳流速時(shí), 為了提高柱效, 合

31、適的載氣為 ( ) (1)摩爾質(zhì)量大的氣體 (2)摩爾質(zhì)量小的氣體 (3)中等摩爾質(zhì)量的氣體 (4)任何氣體均可8.在氣相色譜分析中, 為了測(cè)定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量, 應(yīng)選用下述哪種檢測(cè)器? ( )(1) 熱導(dǎo)池 (2) 氫火焰離子化 (3) 電子捕獲 (4) 火焰光度9. GC的分離原理是基于分配系數(shù)K 的大小, 對(duì)于氣-固色譜法而言, 各組分之間的分離是依據(jù)于 ( ) (1)溶解能力大小 (2)沸點(diǎn)的高 (3)熔點(diǎn)的高低 (4)吸附能力大小10.相對(duì)響應(yīng)值s'或校正因子f'與下列哪個(gè)因素?zé)o關(guān)？ ( ) (1)基準(zhǔn)物 (2)檢測(cè)器類(lèi)型 (3)被測(cè)試樣 (4)載氣流速11.

32、氣相色譜的分離原理是利用不同組分在兩相間具有不同的 ( ) (1)保留值 (2)柱效 (3)分配系數(shù) (4)分離度12.在氣相色譜分析中, 為了測(cè)定微量含磷農(nóng)藥的含量, 最合適的檢測(cè)器為( ) (1) 熱導(dǎo)池 (2) 氫火焰離子化 (3) 電子捕獲 (4) 火焰光度13.空心毛細(xì)管柱的渦流擴(kuò)散項(xiàng)等于 ( ) (1)A (2)2ldp (3)B/u (4)014.在氣-液色譜分析中, 良好的載體為 ( ) (1)粒度適宜、均勻, 表面積大 (2)表面沒(méi)有吸附中心和催化中心(3)化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好, 有一定的機(jī)械強(qiáng)度(4) (1)、(2)和(3)15.將純苯與組分 i 配成混合液，進(jìn)行氣相色譜分

33、析，測(cè)得當(dāng)純苯注入量為 0.435mg時(shí)的峰面積為 4.00 cm2，組分 i 注入量為 0.653mg 時(shí)的峰面積為 6.50 cm2，當(dāng)組分 i 以純苯為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，相對(duì)定量校正因子是 ( ) (1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.46216.組分與固定液分子之間的作用力主要有 ( ) (1)靜電力和誘導(dǎo)力 (2)色散力 (3)氫鍵力 (4) (1),(2)和(3)17.在氣-液色譜分析中, 組分與固定相間的相互作用主要表現(xiàn)為下述哪種過(guò)程?（ ） (1)吸附-脫附 (2)溶解-揮發(fā) (3)離子交換 (4)空間排阻18.空間排斥色譜法的分離原理是（ ） （1）分配平

34、衡 （2）吸附平衡 （3）離子交換平衡 （4）滲透平衡二、填空題 19. 測(cè)定礦泉水中-、-、O3-和O42-含量時(shí), 一般用_色譜法。20.在氣相色譜分析中, 為測(cè)定物質(zhì)在熱導(dǎo)池檢測(cè)器上的相對(duì)定量校正因子, 應(yīng)選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為_(kāi)。21.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _ 先流出色譜柱, _后流出色譜柱。22.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是_ _。23.氣相色譜氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解。對(duì)其總的要求是_、_和_。24.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組 分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。25.在氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中, 峰過(guò)大, 超過(guò)記錄器量程, 若此時(shí)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器,則應(yīng)調(diào)節(jié)_旋鈕; 若采用氫火焰離子化檢測(cè)器, 則可調(diào)節(jié)_和_旋鈕.26.在液相色譜中, 流動(dòng)相在使用之前, 必須進(jìn)行_處理。27.色譜柱的柱長(zhǎng)從 1.0m 增加到 2.0m ，其它操作條件均