轉(zhuǎn)盤萃取綜合試驗(yàn)

1、.轉(zhuǎn)盤萃取綜合試驗(yàn)班級(jí)：應(yīng)化1301 ：蔡一鳴學(xué)號(hào)：201306776 班號(hào)：01一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募叭蝿?wù)i. 了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)。ii. 掌握液液萃取塔的操作。iii. 掌握傳質(zhì)單元高度的測(cè)定方法，并分析外加能量對(duì)液液萃取塔傳質(zhì)單元高度和通量的影響。iv. 測(cè)定固定轉(zhuǎn)速和水相流量，在不同油相流量下以萃取余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)Kxa。v. 測(cè)定固定兩相流量，不同轉(zhuǎn)速下的一萃取余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)Kxa。二、基本原理萃取是利用原料液中各組分在兩個(gè)液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分離。將一定量萃取劑加入原料液中，然后加以攪拌使原料液與萃取劑充分混合，溶質(zhì)通過相界面由原料液向萃取劑中擴(kuò)散，

2、所以萃取操作與精餾、吸收等過程一樣，也屬于兩相間的傳質(zhì)過程。與精餾，吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對(duì)于轉(zhuǎn)盤塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對(duì)于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式表示: NOR = 𝑁𝑂𝑅 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)； x 萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；; x*與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度，以摩爾分率表示；x1、x2 分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度傳質(zhì)單元高度。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性

3、能的好壞，可由下式表示：= = 𝐻𝑂𝑅以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度，m；H萃取塔的有效接觸高度，m；L萃余相的質(zhì)量流量，kg/h；塔的截面積，m2；𝐾𝑥𝑎萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)系數(shù)，kg/(m3hx)三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程1) 實(shí)驗(yàn)裝置與流程測(cè)定裝置流程如圖1所示，。本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。水為連續(xù)相（萃取相），煤油為分撒相（萃余相），從塔底進(jìn)，向上流動(dòng)從塔頂出。水泵從水箱中經(jīng)水泵泵出，調(diào)節(jié)計(jì)量，從塔頂流入，向下流動(dòng)至塔底經(jīng)液位調(diào)節(jié)灌出，油從油箱經(jīng)油泵泵出，調(diào)節(jié)計(jì)量，從塔底流入，向上流動(dòng)至

4、塔頂回油相采出罐，水相與油相在塔內(nèi)借助轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)行傳質(zhì)。水相和油相中的苯甲酸在各相中的濃度采用以酚酞為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定的方法測(cè)定。由于水與煤油可認(rèn)為是完全不互溶的而且苯甲酸在兩相中的濃度都非常低，可以近似認(rèn)為萃取過程中兩相的體積流量保持恒定。圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖2) 裝置參數(shù)裝置參數(shù)如表1所示。表1裝置參數(shù)裝 置 參 數(shù)序號(hào)名稱規(guī)格參數(shù)備注1轉(zhuǎn)盤萃取塔塔內(nèi)徑，mm5013組轉(zhuǎn)盤，塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽 玻璃管2有效塔高，mm7003環(huán)形隔板，塊13硬質(zhì)玻璃管段4相鄰隔板間距，mm405分離段輕相分離段，mm200輕重兩相入口管6重相分離段，mm2007調(diào)壓變壓器無級(jí)變速8水泵EC-101

5、0-50A揚(yáng)程：2m流量：1.0L/min9油泵EC-1010-51A揚(yáng)程：2m流量：1.0L/min10轉(zhuǎn)子流量計(jì)（水）LZB-41.617L/h11轉(zhuǎn)子流量計(jì)（油）LZB-51.617L/h轉(zhuǎn)子=7900kg/m3控 制 參 數(shù)序號(hào)名稱傳感元件顯示儀表備注TI01水相溫度Pt100AI-708ESFIC02水流量控制AI-709ES計(jì)量泵HIC03水箱液位控制壓差傳感器AI-710ESTI04油箱溫度Pt100AI-711ESFIC05油箱溫度控制Pt101AI-712ESNI06轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速200500r/minAI-713ESAI07萃取液分析取樣口AI08煤油精料分析取樣口AI09萃余液

6、分析取樣口四、實(shí)驗(yàn)步驟與注意事項(xiàng)1) 實(shí)驗(yàn)步驟i. 在水原料罐中注入適量的水，在油相原料罐中放入配好濃度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。ii. 全開水轉(zhuǎn)子流量計(jì)，將連續(xù)相水送入塔內(nèi)，當(dāng)塔內(nèi)液面升至重相入口和輕相出口中點(diǎn)附近時(shí)，將水流量調(diào)至某一指定值（如4 L/h），并緩慢調(diào)節(jié)液面調(diào)節(jié)罐使液面保持穩(wěn)定；iii. 將轉(zhuǎn)盤速度旋鈕調(diào)至零位，然后緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至設(shè)定值；iv. 將油相流量調(diào)至設(shè)定值（如6 L/h）送入塔內(nèi),注意并及時(shí)調(diào)整罐使液面保持穩(wěn)定在油相入口和輕相出口中點(diǎn)附近；v. 操作穩(wěn)定半小時(shí)后，用錐形瓶收集油相進(jìn)出口樣品各40 mL左右，水相出口樣品50 mL左右分析濃度。用

7、移液管分別取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞為指示劑，用0.01 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。滴定時(shí)，需加入數(shù)滴非離子表面活性劑的稀溶液并激烈搖動(dòng)至滴定終點(diǎn)。vi. 取樣后，可改變兩相流量或轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速，進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測(cè)定。2) 注意事項(xiàng)i. 在操作過程中，要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑嬖谳p相出口以上。因?yàn)檫@樣會(huì)導(dǎo)致水相混入油相儲(chǔ)槽。ii. 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，大約要用半小時(shí)，否則誤差極大。iii. 煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù)。需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí)，必須用流量修正公式對(duì)流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正

8、后方可使用五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論1.數(shù)據(jù)記錄轉(zhuǎn)速n=145r/min 水相流量L=4L/h, 序號(hào)L1m0m1m2V0V1V2158101033.628.629.5224.68101033.6217.1210.3234.28101033.6220.0410.8643.88101033.6221.211.4253.48101033.6221.3411.66638101033.6220.4211.7272.68101033.6220.1811.58表1 固定轉(zhuǎn)速和水相流量，改變油相流量L1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄表固定油相流量4.35L/h, 水相流量1.85L/h, 改變轉(zhuǎn)速n序號(hào)nm

9、0m1m2V0V1V211078101033.6212.139.4121258101033.6211.429.531398101033.6210.19.6341498101033.628.489.7651588101033.626.769.8461658101033.625.629.9471808101033.624.549.98表2 固定油相流量和水流量，改變轉(zhuǎn)速n實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄注：油相流量L1/L·h-1已轉(zhuǎn)換為煤油實(shí)際流量，其中流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度f：7900 kg/m3。m0油相入口取樣量，g；m1油相出口取樣量，g；m2水相出口取樣量，g；V0油相入口樣品滴定用NaOH體積，m

10、l；V1油相出口樣品滴定用NaOH體積，ml；V2水相出口樣品滴定用NaOH體積，ml；2.數(shù)據(jù)處理序號(hào)油流量(L/h)X0X1Y1NaOH用量V1/mLNaOH用量V0/mLNORHORKxa15.00.00520.00110.00128.6233.621.69910.41204854.559324.60.00520.00210.001317.1233.620.96360.72642533.022734.20.00520.00250.001320.0433.620.79650.87881911.688743.80.00520.00260.001421.233.620.73840.948016

11、03.430853.40.00520.00260.001421.3433.620.73250.95571423.057063.00.00520.00250.001420.4233.620.78070.89661338.385072.60.00520.00250.001420.1833.620.79280.88291177.9459表3 轉(zhuǎn)盤萃取數(shù)據(jù)處理固定油相流量4.35L/h水相流量1.85L/h 序號(hào)轉(zhuǎn)速n/(r/min)X0X1Y1NaOH用量V1/mLNaOH用量V0/mLNORHORKxa11070.00520.00150.001212.1333.621.32840.52693302

12、.071321250.00520.00140.001211.4233.621.39440.50203466.081131390.00520.00120.001210.1033.621.52870.45793799.793741490.00520.00100.00128.4833.621.71990.40704275.268251580.00520.00080.00126.7633.621.96800.35574891.762061650.00520.00070.00125.6233.622.17140.32245397.512771800.00520.00060.00124.5433.622.

13、40610.29095980.8690表4 轉(zhuǎn)盤萃取數(shù)據(jù)處理油相入口取樣量V=10mL 油相出口取樣量V=10mL 水相出口取樣量V=25mL利用上述數(shù)據(jù)作圖如下：圖2 LKxa關(guān)系圖圖3 LKxa關(guān)系圖以第一組數(shù)據(jù)計(jì)算舉例：油入口NaOH用量V0=33.62mLX1=0.0011 Y1=0.0012 =Y1/2.2mkg/(m3.h)本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液-液萃取實(shí)驗(yàn)。從上表中可以看出，當(dāng)增加水流量時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其它條件不變時(shí)，增大轉(zhuǎn)速，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。3.結(jié)果分析 ：本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實(shí)驗(yàn)。從表-3 中可以看出，當(dāng)增加水流量時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其它條件不變，增大轉(zhuǎn)速時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。4.思考題1. 萃取的目的是什么.原理是什么.答：利用化合物在兩種互