玻璃分析室崗位技術(shù)安全操作規(guī)程完全版

1、玻璃分析室崗位技術(shù)安全操作規(guī)程1.主題內(nèi)容和適用范圍 明確玻璃分析室崗位職責(zé),作業(yè)活動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)及從事本項(xiàng)作業(yè)的相應(yīng)安全要求.確保本崗位職責(zé)按要求完成,確保玻璃分析室人員的安全與健康,本操作規(guī)程適用于質(zhì)量計(jì)量處玻璃分析室崗位.2.引用文件所引用文件已以5條款中列出3.術(shù)語(yǔ)4.職責(zé)1、負(fù)責(zé)玻璃廠所有進(jìn)廠原料的取樣、制樣等工作。 2、負(fù)責(zé)所有進(jìn)廠玻璃原料的化驗(yàn)分析工作。3、負(fù)責(zé)玻璃窯爐進(jìn)爐配合料的水份、均勻度的測(cè)試和分析工作。4、負(fù)責(zé)玻璃產(chǎn)品的理化性能的分析及玻璃組成的分析工作。5、負(fù)責(zé)制瓶產(chǎn)品的理化性能的分析及外面質(zhì)量檢測(cè)工作。6、負(fù)責(zé)本崗位各種設(shè)備、儀器的正確使用維護(hù)保養(yǎng)工作。7、負(fù)責(zé)本崗位所檢驗(yàn)樣

2、品留樣工作，接受盲樣考核工作5操作標(biāo)準(zhǔn)5.1準(zhǔn)備工作 檢查本崗位儀器,設(shè)備是否處于完好備用狀態(tài),需要預(yù)熱升溫的設(shè)備進(jìn)行升溫,檢查天平的靈敏性能,器具,試劑藥品是否準(zhǔn)備齊全.5.2操作5.2.1玻璃分析(外觀檢驗(yàn))(1)認(rèn)真負(fù)責(zé),實(shí)事求是地從事工作,對(duì)產(chǎn)品外觀檢驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,秉工而定.(2)熟練掌握被檢產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)和性能,按照標(biāo)準(zhǔn)(內(nèi)控或其它執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn))和抽樣方案進(jìn)行檢驗(yàn),隨機(jī)抽檢.(3)引用標(biāo)準(zhǔn):GB2641-90管制抗生素瓶GB12414-1995藥用玻璃管YY0056-91管制口服液瓶GB12415-90藥用玻璃容器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法QJ/MH.08-009內(nèi)控“藥用玻璃

3、管標(biāo)準(zhǔn)”GB2828-2829-87逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(4)進(jìn)入工作現(xiàn)場(chǎng),嚴(yán)格按要求穿戴好勞保用品,做到安全生產(chǎn),“三不”傷害.(5)使用的工,卡,量具及其他工作用具,要掌握其性能和簡(jiǎn)單的維修保養(yǎng)技術(shù),保證正常使用.(6)牢固樹(shù)立質(zhì)量第一,下道工序就是用戶和為用戶負(fù)責(zé),服好務(wù)的思想(7)原始記錄和結(jié)果數(shù)據(jù)填寫(xiě)應(yīng)認(rèn)真清楚,字體工整仿宋化,質(zhì)量信息及時(shí)傳遞5.2.2玻璃分析理化分析崗位技術(shù)規(guī)程采制樣分析標(biāo)準(zhǔn)5.2.2.1化驗(yàn)室采樣標(biāo)準(zhǔn) 在工作中,要化驗(yàn)的物料常常是大量的,其組成有的比較均勻,也有的很不均勻,因此,仔細(xì)而正確地采取具有代表性的“平均試樣”,就具有極其重要的意義.(1)袋(箱

4、)中取樣:首先檢查該批原料共有多少,同一批原料中包裝材料是否相同,若不同,則應(yīng)分開(kāi)采樣抽樣袋(箱)數(shù)應(yīng)符合以下要求:粉料總袋(箱)數(shù) 抽樣袋(箱)數(shù)20 50%2050 102050100 2030100200 3040200500 40505001000 50701000 70以上 100袋以上的大工業(yè)產(chǎn)品如Na2C3,抽樣袋數(shù)可適當(dāng)減少,但不得少于規(guī)定數(shù)的2/3 20噸以上的樣品最好在卸車取樣,有一定間隔地用取樣釬頭插入袋中至10cm以上,取出后,將樣品放在干凈的紙上混勻研細(xì),烘干,備用.(2)散裝粉料的取樣:將散裝的原料用取樣釬劃分八個(gè)方位,然后在每個(gè)方位的不同深度上至少取二點(diǎn),取樣的重

5、量應(yīng)符合以下要求:粉料總量(噸) 最少采樣量(Kg)1 0.515 1510 21020 32050 450100 5100 6(3)配合料均勻度樣品的采取:當(dāng)配合料在混料機(jī)中混合均勻后放入料斗,用器皿分別取三個(gè)樣品,分別過(guò)篩,并各自混勻備用.(4)玻璃的取樣 化學(xué)分析用正常正職璃樣品的采取:玻璃中不允許有結(jié)石,疙瘩柳子,失透等現(xiàn)象,亦不允許有鐵屑,泥土等雜質(zhì),為了便于粉碎盡可能采取片狀的樣品,至少50克.化驗(yàn)員先檢查樣品是否洗凈,若表面有灰塵或退火白霧,則必須用蒸餾水洗凈,烘干,粉碎,研細(xì)烘干備用.5.2.2.2玻璃分析理化室留樣制度本制度僅對(duì)化學(xué)分析樣品而言a留樣辦法:(1)入庫(kù)原材料:由

6、供應(yīng)公司提出送檢單交實(shí)驗(yàn)室,由化驗(yàn)室取樣員會(huì)同供應(yīng)人員共同取樣,經(jīng)混合縮分后,由取樣員帶回實(shí)驗(yàn)室.隨同送檢單交化驗(yàn)員,化驗(yàn)員將樣品再行縮分,并充分研細(xì)混勻,其中將實(shí)驗(yàn)需用量5-10倍的樣品留樣,并注明名稱,批號(hào),產(chǎn)地,送檢單位和編號(hào),送檢期,分析人以及完成期等項(xiàng),封口后,放入留樣櫥內(nèi).(2)復(fù)查的原材料:未入廠的原材料以及外單位送檢單材料均由送檢單位送樣,并填明樣品名稱,產(chǎn)地,送檢單位和編號(hào),送檢期,取樣人等項(xiàng),送交化驗(yàn)室,以下手續(xù)與2.1.1相同(3)玻璃分析的樣品必須標(biāo)明名稱,取樣日期和分析項(xiàng)目等項(xiàng),以上手續(xù)與2.1.1相同b留樣期限(1)留樣期為三個(gè)月的有玻璃分析有樣品(2)玻璃原料留樣

7、至該批原料用完為止(3)不予留樣的有: 容易變質(zhì)的樣品:硼酸,硼砂,純堿等水份,劇毒樣品,砒霜等;液體樣品:HF紅礬鈉等,顆粒度,均勻度及單測(cè)K2O,Na2的玻璃樣品.但特殊情況下均勻度予以留樣至次日中午12點(diǎn),以便復(fù)查.C化學(xué)分析允許誤差范圍名稱含量%測(cè)定方法允許誤差同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室SiO298差減法±0.15±0.20Al2O3<1EDTA法±0.05±0.101-7EDTA法±0.20±0.3015-30EDTA法±0.30±0.4030-50EDTA法±0.40±0.50>

8、;50EDTA法±0.50±0.60名稱含量%測(cè)定方法允許誤差同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室Fe2O30.05比色法±0.005±0.01比色法±0.01±0.015比色法±0.02±0.03EDTA法±0.04±0.05氧化還原法±0.05±0.0750EDTA法±0.50±0.60CaOEDTA法±0.05±0.07EDTA法±0.15±0.20EDTA法±0.20±0.2550-60EDTA法

9、7;0.30±0.35MgOEDTA法±0.05±0.07EDTA法±0.20±0.25EDTA法±0.25±0.30Na2O3.0火焰光度法±0.15±0.20火焰光度法±0.25±0.30火焰光度法±0.40±0.45K2O3.0火焰光度法±0.10±0.15火焰光度法±0.20±0.25火焰光度法±0.35±0.40B2O31-5酸堿法±0.15±0.20酸堿法±0.25

10、±0.30 d說(shuō)明:(1)本制度內(nèi)規(guī)定允許誤差僅對(duì)同一時(shí)間內(nèi)同一樣品同一誤差而言(2)各單位在上述期限內(nèi),對(duì)分析結(jié)果不懷疑時(shí),可向質(zhì)計(jì)處提出復(fù)查要求,經(jīng)質(zhì)計(jì)處同意后可予復(fù)查.(3)若復(fù)查的結(jié)果在允許誤差范圍之內(nèi),則仍以第一結(jié)果為準(zhǔn),假使超過(guò)允許誤差則化驗(yàn)室須進(jìn)行第三次分析,若其中有二個(gè)結(jié)果在允許誤差范圍之內(nèi),則以兩個(gè)結(jié)果的前一個(gè)結(jié)果為準(zhǔn),玻璃產(chǎn)呂理化耐火分析執(zhí)行GB12416.1-90,藥用玻璃容器的耐水性試驗(yàn)和分級(jí)5.2.2.3原材料的分析(1)碳酸鈉的分析分項(xiàng)目:水不溶物,Na2SO4,NaCl,Fe2O,Na2CO3水不溶物的測(cè)定 精確稱取已在105-110烘干的試樣10克置于

11、燒杯中加水100ml,煮沸使其溶解,用已恒重的4號(hào)玻璃漏斗過(guò)濾于250ml容量瓶中,以熱水洗滌6次(濾液留測(cè)Na2CO3,NaCL),然后將漏斗及不溶物置于105110的烘干箱中干燥一小時(shí),取出置于燥器中冷至室溫,稱量,如此反復(fù)操作,直至恒重. 水不溶物按下式計(jì)算水不溶物%=G=試樣重G1=溶物及漏斗重G2=漏斗重硫酸鈉的測(cè)定原理:方法基于硫酸根和鋇離子生成硫酸鋇沉淀,從沉淀的量可計(jì)算硫酸根的含量Ba2+SO2-4 BaSO4 如有堿土金屬存在時(shí),由于堿土金屬硫酸鹽的共同沉淀,會(huì)使得結(jié)果偏高,因此,宜于在被鹽酸酸化(酸度0.5-1%)的溶液中進(jìn)行,為保證反應(yīng)不向左進(jìn)行,所以加入過(guò)量沉淀劑硫酸鋇

12、在灼燒時(shí)能被碳還原.BaSO4+2C BaS+2CO2 因而灼燒時(shí)需盡量接觸空氣,灼燒溫度不應(yīng)高于800,否則硫酸鋇分解,而且不得使用鉑坩堝:BaSO4 800以上 BaO+SO22BaO+O2 2BaO2需用試劑a鹽酸:比重1.18,鹽酸(2:98)b10%BaCl2溶液,配制后過(guò)濾備用c0.1%甲基紅,60%的乙醇溶夜分析手續(xù) 吸取水不溶物溶夜100ml于燒杯中,稀釋至約200ml加入甲基紅2滴,以鹽酸酸化并過(guò)量1-2ml,煮沸趁熱在攪拌下慢慢滴加BaCl210ml,再微沸數(shù)分鐘靜置過(guò)夜或溫?zé)?080陳化四小時(shí),以細(xì)密濾紙過(guò)濾用2%HCl洗滌,10-12次,濾紙及沉淀移入恒重的瓷坩堝中,低

13、溫烘干,灰化,并在800灼燒一小時(shí),取出置于干燥器中,冷至室溫,稱量,如此反復(fù)操作直恒重.硫酸鈉含量下式計(jì)算:G1=灼燒后沉淀重G=試樣重A=吸取試樣液的倍數(shù)原理銀離子Ag+ 氯離子CL-作用生成白色AgCl沉淀Ag+ CL- AgCl鉻酸銀是紅棕色的,所在利用鉻酸鉀為指示劑,因鉻酸鉀易溶于強(qiáng)酸,所以反應(yīng)宜于中性或微酸性溶液中進(jìn)行,銀銨絡(luò)離子為溶解的絡(luò)合物,所以中和時(shí)宜用NaOH.鉻酸銀溶解度較大,因而滴定體積宜小.需用試劉a0.1MAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,用基準(zhǔn)或一級(jí)氯化鈉標(biāo)定b10%K2CrO4C硝酸1:1DIMNaOH分析手續(xù) 吸取水不溶物試液100ml于三角錐瓶中,以HNO3(1:1) 1

14、MNaoH調(diào)至PH5-6,加入3ML10%K2rO4液,以0.1MAgNO3定至溶液出現(xiàn)紅棕色為終點(diǎn).氯化鈉含量按下式計(jì)算:M=AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V=消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)A=吸取試液的倍數(shù)G=試樣重碳酸鈉的測(cè)定原理碳酸鈉溶解于水,堿性的溶液可用鹽酸進(jìn)行定量中和,以甲基橙指示終點(diǎn);Na2CO3+2HCl+H2O+CO2需用試劑a0.1M標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液,用基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定b0.1%甲基橙指示劑分析手續(xù) 精確稱取已在105110烘干的試樣0.2克于三角瓶中,加入50ml已煮沸的熱水,試樣溶解后冷卻,加入甲基橙二滴,以標(biāo)準(zhǔn)0.1MHCl滴定至溶液呈現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn).碳酸鈉含量按下式計(jì)算

15、M=標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液的摩爾濃度V=消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)G=試樣重MNa2CO3=105.993注意事項(xiàng)aNa2CO3易吸水,稱樣易迅速b熱時(shí)鹽酸易揮發(fā),故溶液應(yīng)冷至室溫c滴定的后一階段,宜放慢進(jìn)行三氧化二鐵的測(cè)定 精確稱取已在105110烘干過(guò)的試樣2克于250ml燒杯中,以水潤(rùn)濕,加5ml濃HCL及5滴HNO3加熱煮熱,用定性濾紙過(guò)濾于100ml容量瓶中.有硫氰酸鹽以光電比色計(jì)測(cè)定Fe2O3含量(以下手續(xù)見(jiàn)比色部分)(2)氧化硼的分析需用試劑:無(wú)水碳酸鈉鹽酸1:1碳酸鈣甘露醇,沒(méi)有甘露醇,甘油亦可,但必須預(yù)先以酚酞為指示劑用NaOH中和0.1%甲基紅指示劑.1%酚酞指示劑.1%NaON3

16、O洗液,1gNaON3溶于100ml水0.1N NaOH,用苯二甲酸氫鉀標(biāo)定操作手續(xù) 精稱0.5g于鉑坩堝中,加入6-8倍無(wú)水Na2CO3熔融,熔塊用熱水浸入250ml燒杯中,蓋上表皿,用鹽酸分解熔塊,每加一滴都要充分?jǐn)嚢柚敛幻皻馀輹r(shí)再加,用玻璃棒將熔塊壓碎,待完全分解后再過(guò)量數(shù)滴,用固體碳酸鈣中和過(guò)多的酸,直至加入碳酸鈣不不再有汽泡發(fā)生,再多加3-4克,用蒸餾水沖洗表皿及杯壁,置沸水浴中加熱10分鐘,用快速定性濾紙過(guò)濾于300ml三角瓶中,用1%NaNO3洗滌10次后,速冷,加入甲基紅指示劑2-3滴,用鹽酸(1:1)調(diào)成酸性,用0.1M NaOH中和至溶液變成穩(wěn)定的黃色,加入1%酚酞10滴,

17、甘露1g,用0.1M NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,如此反復(fù)加入甘露醇用NaOH滴定,直至紅色不裉為止.計(jì)算;M-NaoH的濃度V-NaOH的毫升數(shù)G-樣品重注意事項(xiàng):加CHl和加CaCO3時(shí)必須蓋上表皿,以防飛濺由于H3BO3容易揮發(fā),所以在用HCl分解樣品時(shí),不能加熱.由實(shí)驗(yàn)證明,加碳酸鈣后,水浴煮沸10分鐘,可以省去酸化后回流除CO2的手續(xù)(3)方解石的分析分析項(xiàng)目;酸不溶物,氧化鐵,氧化鋁,氧化鈣,氧化鎂酸不溶物的測(cè)定需用試劑:HClI(1:1) (2:98)0.1甲基紅溶液操作手續(xù) 精確稱取干樣1g于250ml燒杯中,以水濕潤(rùn)蓋上表皿,加HC(1:1)20ml,加熱煮沸,稍冷以定量濾

18、紙過(guò)濾,用熱的HCl(2:98)洗滌10次再以熱水洗滌數(shù)次,將濾紙及不溶物移入已恒重的坩堝中,灰化,在950-1000灼燒1小時(shí),在干燥器中冷至室溫,稱量.如此反復(fù),直到恒重.氧化鐵和氧化鋁的測(cè)定 在酸不溶物的濾液中，加入數(shù)滴NHO3，煮沸將溶液移入100ml量瓶中，冷卻，稀釋至刻度。Al2O3的測(cè)定，吸取20ml試液，以NH4OH（1：1）調(diào)PH接近4，加5ml4%鹽酸羥胺，以光電比色計(jì)測(cè)定鋁。以下見(jiàn)石英中，少量鋁的比色測(cè)定。氧化鐵的測(cè)定，將余下的80ml進(jìn)行鐵的比色，見(jiàn)原材料中鐵的比色測(cè)定。氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定需用試劑0.025M標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA20%NaOH鈣指示劑:1g鈣指示劑與99N

19、aCl研磨混勻0.03%茜素黃R:0.03g茜素黃R溶于100ml水中.PH10緩沖溶液:54克氯化銨加352ml氨水(濃)用水稀釋至1升鉻黑T指示劑:1g鉻黑T與99NaCl研磨混合操作手續(xù) 稱取已烘干的試樣0.5g置于250ml燒杯中,以水濕潤(rùn),加HCl(1:1)5ml.,加熱使其溶解完全,將溶液移入250ml容量瓶中.Cao的測(cè)定,吸取50ml液于250ml燒杯中,以水稀釋至100ml左右,加三乙醇銨(1:4)10ml,先加適量的0.025MEDTA,加0.03%茜素黃R3滴,以20%NaOH調(diào)至變紅,再過(guò)量5ml,加一小勺鈣指示劑,以0.025M,EDTA滴定至蘭色即為終點(diǎn).M=EDT

20、A的克分子濃度V=EDTA的體積G=試樣重MgO的測(cè)定 吸取50ml上述試液于250ml燒杯中,稀釋至100ml左右,加三乙醇胺(1:4)10ml,以NH40H調(diào)至微堿性加熱至7080左右,加PH10緩沖溶液25ML,以0.025MEDTA滴定純蘭色即為終點(diǎn).M=EDTA克分子濃度V1=滴定Ca2+,Mg2+含量消耗的EDTA毫升數(shù).V=滴定Ca2+消耗EDTA毫升數(shù).G=試樣重注:方解石中Mg2+很少,滴定Ca2+, Mg2+含量時(shí)終點(diǎn)不好看,必要時(shí)可加入適量標(biāo)準(zhǔn)Mg2+,然后再減去相應(yīng)的EDTA.試熔 64年由于碳酸鈣中含有微量的Cr使全廠玻璃著成黃色,造成嚴(yán)重?fù)p失.為了吸取教訓(xùn),因此作為

21、白玻璃原料的方解石,經(jīng)化學(xué)試析合格外還必須進(jìn)行試熔,玻璃的顏色不是深于標(biāo)準(zhǔn).(4)硼砂的分析分析項(xiàng)目:Na2O B2O3 Fe2O3氧化鈉的測(cè)定原理 硼砂Na24BO7-10H2O是一種弱堿性物質(zhì),在加HCl時(shí),中和了其中的Na2O因此,要測(cè)定B2O3,必須先中和Na2O需用試劑a0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液,用基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定b0.1甲基紅指示劑,60%的乙醇溶液分析手續(xù) 精確稱取試樣0.5克于250ml三角瓶中,加入20ml剛煮沸的熱水,搖動(dòng)使試樣溶解.冷卻后加入2滴甲基紅指示劑,用0.1ml標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn).氧化鈉含量按下式計(jì)算M=標(biāo)準(zhǔn)CHl溶液的摩爾濃度V=消耗標(biāo)

22、準(zhǔn)鹽酸溶的升數(shù)G=試樣重三氧化二硼的測(cè)定需用試劑a標(biāo)準(zhǔn)0.01MNaOH溶液,用基準(zhǔn)磷苯二甲酸氫鉀標(biāo)定.b1%酚酞指示劑,酒精溶液.C甘露醇或甘油分析手續(xù) 將上述測(cè)Na2O之后的溶液滴加0.1MNaOH至橙黃色,加入酚酞指示劑15滴,加一小勺甘露醇,以標(biāo)準(zhǔn)的0.1MNaOH滴定至溶液呈微紅色,再加入甘露醇若紅色裉去,再以NaOH滴定紅色,如此反復(fù)進(jìn)行直至加入甘露醇之后溶液的紅色不裉去為止.三氧化二硼含量按下式計(jì)算M=標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的摩爾濃度V=消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的升數(shù)G=試樣重注意事項(xiàng): 硼砂(此處指含結(jié)晶水硼砂)在75時(shí),融化,60時(shí)損失H2O,200時(shí)失去10H2O,從這事實(shí)可以看出,

23、如果樣品保存不當(dāng)或放在溫度較高的地方,就可能失去一部分結(jié)晶水,因而使Na2o和B2O3的含量就可能高于理論量,若情況如此應(yīng)視為正常.三氧化二鐵的測(cè)定 精確稱取1克試樣于250ml燒杯中,用水濕潤(rùn),以HCl(1:1)中和,再過(guò)進(jìn)5ml,加5滴HNO3加熱煮沸,以下手續(xù)與硼酸相同.(5)碳酸鋇的分析分析項(xiàng)目:酸不溶物,碳酸鋇Fe2O3酸不溶物的測(cè)定a6MHClb0.1甲基紅指示劑操作手續(xù): 精確稱取已在105110烘干的試樣約2g兩份于250ml燒杯中,加少許水潤(rùn)濕,加2滴甲基紅指示劑蓋好表皿,沿?zé)诼尤?MHCl至酸性,再過(guò)量2ML(煮沸,稍冷后以密小濾紙過(guò)濾酸不溶物,先以HCl(2:98

24、)洗滌數(shù)次再以熱水洗至無(wú)Cl(以AgNO3檢查),將濾紙及殘?jiān)迫胍押阒氐拇邵釄逯?小火灰化,灼燒稱量至恒重酸不溶物含量按下式計(jì)算碳酸鋇的分析原理與碳酸鋇中測(cè)定Na2SO4的原理相同,僅改變以硫酸根沉淀鋇離子.需用試劑a6MHSO cHCl(2:98)b0.1%甲基紅指示劑分析手續(xù) 精確稱取已在105110烘干的樣品約0.2g二份(或適量吸取部分酸不溶物濾液),置于250ml燒杯中加水潤(rùn)濕,蓋上表皿,小心從杯嘴加入1:1HCl直至分解完全,加熱煮沸,濾去不溶物,以熱水洗滌數(shù)遍,濾液盛于400ml燒杯中并稀釋至200ml左右,加甲基紅指示劑2滴,以1:1NH4OHA調(diào)成呈堿性,再加入1:1HCl

25、4ml煮沸,趁熱慢慢滴加6MH2SO4 5ml,沉淀放置過(guò)夜(或于70陳化四小時(shí))以細(xì)密濾紙過(guò)濾,HCl(2:98)洗滌6-7次,然后于已恒重的瓷坩堝中小火灰化,800灼燒至恒重.碳酸鋇按下式計(jì)算:G1=沉淀重G=樣品重A=吸取試樣的倍數(shù)注意事項(xiàng):aBaSO4沉淀不易形成大顆粒,易透過(guò)濾紙,所以在沉淀時(shí),務(wù)必加熱,加入H2SO4要逐滴的加,必須放置過(guò)夜一定要以細(xì)度的濾紙過(guò)濾.b BaSO4在灼燒時(shí),易被濾紙所生成的碳還原,所以應(yīng)盡量接觸空氣,還原反應(yīng)如下.BaSO4+2C BaS+2CO2C BaSO4在高溫下易被分解,所以灼燒溫度不得超過(guò)800,而且不被鉑坩堝分解,反應(yīng)如下:BaSO4 Ba

26、O+SO32 BaO+O2 2 BaO2氧化鐵的測(cè)定 精確稱取已在105110烘干樣品約0.05g二份置于燒杯中,以水潤(rùn)濕加5ml1:1HCl及5滴HNO3使之溶解,加熱煮沸,冷后以致密濾紙過(guò)濾于100ml容量瓶中,以硫氰酸鹽進(jìn)行光電比色測(cè)定.(6)氧化鈰的分析分析項(xiàng)目:灼燒減量,氧化鈰,氧化鐵灼燒減量的測(cè)定 精確稱取已在105110烘干樣品約1g于已恒重的瓷坩堝中,在9501000灼燒至恒重.氧化鈰的測(cè)定原理: 樣品分解后,用過(guò)硫酸銨將Ce3+氧化為Ce4+,過(guò)量的過(guò)硫酸銨靠加熱來(lái)破壞,然后用亞鐵溶液將Ce4+定量地還原為Ce3+需用試劑a濃硫酸:比重1.84b1%AgNO3c固體過(guò)硫酸銨d

27、0.05M鹽溶液e磷啡啰林指示劑:于小試管中加入剛標(biāo)定的1ml0.05M亞鐵液中加入豆料般大的磷一啡啰林指示劑.分手續(xù) 精確稱取已在105110烘干的樣品二份約0.250.3g,置于干燥的400ml三角瓶中,加入20ml濃硫酸,用滴管小心滴加30%H2O3約8-10ml左右,加入固體過(guò)硫酸銨直至溶液出現(xiàn)在黃色,再多加入3g,加熱煮沸15分鐘,冷卻,加指示劑4滴,以0.05M亞鐵液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn).氧化鈰含量按下式許算.注意事項(xiàng):a氧化鈰較難分解,因此必須保證分解時(shí)間,若用水稀釋后仍有未分解這殘?jiān)?則應(yīng)將上層清液傾出,殘?jiān)詽釮2SO4小火加熱分解,以保證CeO2完全成Ce(SO4)或Ce

28、2(SO4)b加放(NH4)2S2O3過(guò)硫酸銨)后煮沸10分鐘或更長(zhǎng)一些時(shí)間保證(NH4)2S2O3的全部破壞,否則會(huì)影響滴定結(jié)果C0.1M的(NH4)2Fe(SO4)2溶液,必須在使用前校準(zhǔn),或?qū)⒋巳芤嘿A藏于氮?dú)饣蚨趸贾?d氧化鈰所消耗的Fe3+液體積應(yīng)包括指示劑毫升數(shù).氧化鐵的測(cè)定 精確稱取0.30.5樣品,如上述用H2SO4(濃)和H2O3分解樣品,使Ce4+全部被還原為無(wú)色的Ce3+,然后用硫氰酸鹽進(jìn)行比色(7)硝酸鈉和硝酸鉀的分析 鉀硝和鈉硝石在玻璃中可作不澄清劑,因此用量比較小,同進(jìn)多為純凈的工業(yè)品,所以分析方法多采用測(cè)定雜質(zhì).分析項(xiàng)目:水份,水不溶物,氯化物,碳酸鹽,硫酸鹽,

29、氧化鐵.水份的測(cè)定 精確稱取試樣10克置于已恒重的稱量瓶中,在105110烘箱中干箱一小時(shí),取出置于干燥箱中冷至室溫,稱汩,如此反復(fù)操作直至恒重.水份含量按下計(jì)算:G干燥前試樣重G1干燥后試樣重水不溶物的測(cè)定 將測(cè)水份的試樣轉(zhuǎn)放250ml燒杯中,加水100ml,加熱熱煮沸使試樣溶解.用已恒重的4量子玻璃漏斗過(guò)濾于250ml容量瓶中,以熱水洗滌6次,將漏斗置于105110烘箱中洪一小時(shí),取出置干燥器中冷至室溫,稱重,如此反復(fù)直至恒重,濾液稀釋至刻度待測(cè)其它雜質(zhì).水不溶物含量按下式計(jì)算:G試樣重G1漏斗及不溶物重G2空漏斗重氯化鈉的測(cè)定原理:見(jiàn)Na2CO3分析需用試劑a10%K2CrO4指示劑b0

30、.1MAgNO3溶液操作手續(xù) 吸取水不溶液濾液50ml于錐形瓶中,加入1ml10%K2rO4指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)的0.1MAgNO3滴至溶液剛顯紅色棕色,取為終點(diǎn).MAgNO3摩爾濃度VAgNO3在滴定中所消耗的升數(shù)G樣品重A吸取試液的倍數(shù), 碳酸鹽的測(cè)定原理:見(jiàn)Na2O3分析需用試劑a甲基橙指示劑b0.1MHCl溶液操作手續(xù) 吸取過(guò)濾水不溶液的濾液50ml于錐形瓶中,加入3滴甲基橙指示劑,以標(biāo)準(zhǔn)0.1HCl滴定至溶液呈橙紅色,即為終點(diǎn).碳酸鹽的含量按下式計(jì)算MHCl摩爾濃度V滴定消耗HCl升數(shù)A吸取試液倍數(shù)G樣品重硫酸鹽的測(cè)定原理:見(jiàn)Na2O3需用試劑a10%氯化鋇b濃HCl操作手續(xù) 吸取過(guò)濾水不

31、溶液100ml于燒杯中,以鹽酸酸化(0.51mlHCl),煮沸溶液,在不斷攪拌下緩緩地滴加100ml10%BaCl2溶液,沉淀放置過(guò)夜(或于70陳化四小時(shí)),將沉淀用細(xì)密的濾紙過(guò)濾,以HCl(2:98)洗滌12-14次,將濾紙及沉濾移入已恒重的瓷坩堝中,烤干灰化于800灼燒至恒重,計(jì)算:A吸取試液的倍數(shù)G樣品得G1灼燒后沉淀重氧化鐵的測(cè)定 精確稱取已在105110烘干的樣品約1克,以水潤(rùn)濕,加5ml濃HCl及5滴濃HNO3,加熱煮沸,用定性濾紙過(guò)濾于100ml的容量瓶中,以光電比色計(jì)測(cè)定Fe3+的含量(參看鐵的比色測(cè)定).硝酸鈉的含量的測(cè)定NaNO3(KNO3)%=100%總雜質(zhì)量%(8)長(zhǎng)石

32、的分析 分析項(xiàng)目:二氧化硅,氧化鐵,氧化鋁,氧化鈣,氧化鎂,氧化鈉,氧化鉀,二氧化硅的測(cè)定原理:SiO2+K2O3 K2iO3CO2K2iO3CO2+HNO3 H2SiO3+KNO3H2SiO3+6KF+4HNO3 K2SiF6+4KNO3+H20K2SiF6+3H2O H2SiO3+2KF+4HFHF+NaOH NaF+H2O需用試劑:aK2CO3bHNO3;比重1.42cKCld15%KF溶液,15gKF用水溶液解稀釋至100毫升eKCl飽和乙醇水溶液,酒精和水分1:1混合,加固體KCl使之飽和,上部用.f1%酚酞乙醇溶液,1g酚酞溶于乙醇,用乙醇稀釋至100毫升.g氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,5g

33、氫氧化鈉溶于水中然后稀釋至1000ml,標(biāo)定:精稱已烘干的苯二甲酸氫鉀0.7克,置于三角燒瓶中,加入已煮沸的熱蒸餾水約50毫升迅速冷卻,加入酚酞3滴,立即用0.1M氫氧化鈉滴定至微紅色.操作手續(xù) 在坩堝中精確稱取0.1g樣品,加入2g碳酸鉀混合,先以小火熔融,然后用大火熔化一刻鐘,離火后,擺動(dòng)坩堝,使熔體平鋪在坩堝之一側(cè),冷卻再用小火加熱,使熔塊與坩堝壁脫離,冷卻,用熱水將熔塊移入400ml的塑料杯中,蓋上表皿迅速加入濃HNO312毫升,用少量稀HNO3及洗凈坩堝,再用水吹洗表皿及杯壁,將溶液全部轉(zhuǎn)入杯中,將塑料杯在冰浴中稍冷,加入15mlKF溶液及3gKCl,用塑料筷攪拌,在冰浴中靜置15分

34、鐘以上,沉淀用快速濾紙?jiān)谕肯灺┒飞线^(guò)濾,用KCl乙醇水溶液洗滌4-5次,然后中將沉淀及濾紙移放原塑料杯中,加入1%酚酞2ml及KCl乙醇溶液10毫升先用10%KOH中和至微酸性,繼續(xù)用0.1NNaOH中和至酚酞呈微紅色,加沸水200毫升左右,立即用0.01N NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色.計(jì)算MNaOH的當(dāng)量濃度V2耗用NaOH體積G樣品重A溶液酸度應(yīng)保持3N左右,若洗滌體積過(guò)大,應(yīng)適量增加硝酸用量.B每批試劑必須同時(shí)做一空白試驗(yàn),然后減去空白值,或者標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉液用標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)石標(biāo)定.C在中和時(shí)必須注意杯壁上殘存酸,否則會(huì)使結(jié)果偏高.原理 在PH2-3時(shí),Fe3+與磺基水楊酸離子形成紫紅色絡(luò)合物,當(dāng)

35、滴放EDTA時(shí),EDTA就奪取該絡(luò)合物中的Fe3+,使紅色逐漸消失滴定至終點(diǎn)時(shí)呈現(xiàn)無(wú)色或F-EDTA的黃色.需用試劑.A混合熔劑,2份無(wú)水碳酸鈉與1份無(wú)水硼砂混合.B鹽酸:濃比重1.19及1:1C氫氧化銨:1:1D10%磺基水楊酸,10g磺基水楊酸溶于水稀釋至100毫升E硝酸:濃比重1.42F0.01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,3.7g乙二胺甲乙酸二鈉鹽溶于水,稀釋至1000毫升,溶液用標(biāo)準(zhǔn)鐵液標(biāo)定.操作手續(xù) 精稱干樣0.5g于鉑坩堝中,加混合熔劑3g混勻,再覆蓋1g于表面,先以小火熔融10分鐘,再用大火熔至不沾坩堝底部即可,冷卻將坩堝放在250ml燒杯中,加熱水50ml及濃HCl35ml,待樣品分解

36、完后,洗出坩堝,將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,冷卻,稀釋至刻度,搖勻備用. 吸取上述溶液50mL于250ml燒杯中加濃HNO32-3滴,加熱煮沸,加10%磺基水楊酸1ml,用NH4OH(1:1)調(diào)至PH=2-3,在4050,用標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定至無(wú)色或黃色.計(jì)算:T每毫升EDTA相當(dāng)于氧化鐵的毫克數(shù)V一EDTA的毫升數(shù)G一樣品重A一倍數(shù)氧化鋁的測(cè)定原理 當(dāng)PH為5-6時(shí),在加熱煮沸的條件下,A1與EDTA能定量的絡(luò)合,過(guò)量的EDTA以PAN為指示劑用,用Cu2+液進(jìn)行返滴定,PAN本身為黃色,當(dāng)與Cu2+絡(luò)合時(shí),便呈朱紅色,便Cu一EDTA又為綠色,故滴定終點(diǎn)為蘭色,需用試劑A 0.025M

37、EDTA標(biāo)準(zhǔn)液,稱灄93.g乙二胺甲乙酸二鹽溶于水中,稀釋至1000ml,溶液用標(biāo)準(zhǔn)Al3+液滴定.B 0.025M硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:6.2gCuSO4溶于水中,加數(shù)滴硫酸(1:5)用水稀釋至1000ml,然后用EDTA滴定求出體積比.C PH5-6的緩沖溶液:20%的醋酸銨溶液,以醋酸用PH計(jì)調(diào)節(jié)至PH=5.5左右.D 氨水,1:1操作手續(xù) 在滴定鐵的溶液中,加入0.025M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml標(biāo)準(zhǔn)溶液40ml用NH4OH(1:1)調(diào)至PH5-6加熱煮沸5分鐘,加PH5-6的緩沖溶液15-20ml,加PAN指示劑6-8滴,用標(biāo)準(zhǔn)CuSO4溶液至深蘭色計(jì)算V一耗用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)

38、K一每毫升CuSO4溶液相當(dāng)于EDTA的毫升數(shù)T一每毫升EDTA相當(dāng)于氧化鋁的毫升數(shù)A一倍數(shù)氧化鈣的測(cè)定需用試劑A HNO3濃比重1.42B 氨水(1:1)C 0.1%甲基紅溶液,0.1g甲基紅指示劑溶液100毫升乙醇中.D 三乙醇受:1:4E 0.03%茜素黃R溶液,0.03克茜素黃R溶于100毫升水中.F 20%NaOH溶液,20gNaOH溶于水中稀釋至100毫升.G 鈣指示劑:1g鈣指示劑與99gNaCl研磨混勻H 0.01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,3.7g乙二胺四乙醇,二鈉鹽溶于水中,稀釋至1000毫升.標(biāo)定:精稱0.04g已經(jīng)烘干的碳酸鈣(S.P)于200ml燒杯中,加水潤(rùn)濕如HCl(1:

39、1),數(shù)毫升,使碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸,用水稀釋至100ml,加三乙醇胺5ml茜素黃R的溶液二滴,用20%NaOH調(diào)至溶液剛顯紅色,在過(guò)量5ml,加入鈣指示劑一勺,立即用EDTA滴定至純藍(lán)色.M一EDTA的克分子濃度W一碳酸鈣重量V一EDTA的毫升數(shù)操作手續(xù) 吸取測(cè)鐵的溶液50毫升,置于200ml燒杯中稀釋將近100ml,加HNO3(濃)兩滴加熱煮沸加入甲基紅指示劑1滴,先用NaOH中和過(guò)量的酸再用NHOH(1:1)中和至甲基紅變黃,再過(guò)量1-2滴,煮沸待沉淀凝聚后立即用快速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌6-7次,在濾紙中加入三乙醇胺5ml及茜素黃R指示劑2滴,用20%NaOH調(diào)至微紅色,再過(guò)量3ml

40、,加鈣指示劑一小勺,以0.01META滴定至純藍(lán)色.計(jì)算:M一EDTA的克分子濃度V一EDTA的體積G一樣品重A一倍數(shù)氧化鎂的測(cè)定需用試劑A HNO3濃比重1.42B 氨水;1:1C 0.1%甲基紅溶液,見(jiàn)鈣的測(cè)定D 三乙醇胺,1:4E PH10的緩沖溶液,54g氯化銨加352ml氨水(濃)用水稀釋至1公斤.F 鉻黑T指示劑,1g鉻黑T與99g氯化鈉研磨混勻操作手續(xù) 吸取測(cè)鐵的溶液50ml,置入200ml燒杯中,稀釋至將近100ml,加HN03(濃)兩滴,加熱煮沸,加入甲基紅指示劑1滴,用NH4OH(1:1)中和至甲基紅變黃,再過(guò)量1-2滴煮沸,待沉淀凝聚后,立即用快速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌6-

41、7次,將濾紙加熱至80,加入5ml三乙醇胺及一小勺鉻黑T指示劑,用0.01MEDTA滴定至藍(lán)色.計(jì)算:M一EDTA克分子濃度V1一CaO和MgO所耗用EDTA的毫升數(shù)V2-CaO所耗用EDTA的毫升數(shù)A一倍數(shù)G一樣品重氧化鈉及氧化鉀的測(cè)定 精確稱取0.05克干樣于鉑皿中,加HNO3(1:1)5ml及氫氟酸(40%)10ml:,置于沙浴于上小火加熱蒸干,再加HNO3(1:1)數(shù)毫升及氫氟酸5ml在沙浴上蒸干,冷卻后,加入23NHCl10ml,加熱至溶,若有不溶物過(guò)濾,然后轉(zhuǎn)250ml容量瓶中,以為稀至刻度,以下手續(xù)詳見(jiàn)火焰光度計(jì)測(cè)鉀鈉.(9)石英的分析分析項(xiàng)目:二氧化硅,Al2O3,Fe2O3,

42、Cao,MgOSio2的測(cè)定原理:石英粉中Si含量很高,以HF處理時(shí),Sio2成揮發(fā)性的四氟化硅逸出.Sio2+4HF SiF4 +2H2O加入幾滴H2SO4可使上面反應(yīng)向右進(jìn)行完全,另方面亦防止SiF4水解.SiF4+2H2O H4SiO4F+4HF再者,亦不致Fe,Al,Ti生成易揮發(fā)性的AlF3,FeF3,TiF4而成硫酸鐵,硫酸鋁,硫酸鈦,最后灼燒成氧化物稱量,因而不致造成誤差.需用試劑A 40%HFB 1:1H2SO4操作手續(xù) 精確稱取研細(xì)并在105110烘干的樣品約0.5g置于恒重的鉑皿中,加入10滴1:1 H2SO4和ImIHNO3潤(rùn)濕試樣,再加入10mlHF,放入沙浴上蒸至剛冒

43、白煙,再加10 mlHF和5滴HNO3蒸干,加大火驅(qū)盡SO3,于10001100灼燒5分鐘取下置于干燥器中,冷至室溫,稱量,如此反復(fù)直至恒重.Al2O3的測(cè)定需用試劑:A HF(40%)B H2SO4(1:1)C HCl(1:1)D NH4OH(1:1)操作手續(xù) 精確稱取1g樣品,置于鉑皿中,用水濕潤(rùn).加H2SO4(1:1)10滴和HF(40%)10ml,在沙浴上蒸至剛冒白煙,稍冷,再加入10mlHF(40%),繼續(xù)蒸發(fā)至近干,加HCl(1:1)5ml小心加熱至殘?jiān)咳芙?過(guò)濾入100mL容量瓶中用熱的稀HCl(2:98)洗凈鉑皿和濾紙以備測(cè)定鋁鐵之用,吸取10ml于另一個(gè)100ml容量瓶中

44、,以1:1NH4OH調(diào)至PH=4,以光電比色計(jì)測(cè)定Al2O3.(以下參看比色部分)三氧化二鐵的測(cè)定余下90mIR2O3溶液,以乙硫醇酸法用光電比色計(jì)測(cè)定鐵(以下參看比色部分,須作空白試驗(yàn))CaO的測(cè)定需用試劑A 標(biāo)準(zhǔn)0.01MEDTAB 20%NaOHC 鈣試劑D 茜素黃R操作手續(xù) 按測(cè)定鋁鐵的方法制備成溶液移入250ml容量瓶中吸取100ml于250ml燒杯中,加三乙醇胺(25%)10ml及茜素黃R2滴滴加20%NaOH至呈微紅色再過(guò)量5ml,加入1小勺鈣試劑,以標(biāo)準(zhǔn)0.01MEDTA滴定至溶液呈純藍(lán)色.計(jì)算:MgO的測(cè)定需用試劑A 標(biāo)準(zhǔn)0.01MEDTAB PH=10緩沖液C 鉻黑T指示劑

45、操作手續(xù)和測(cè)定CaO同時(shí),吸取100ml于燒杯中,加三乙醇(25%)10ml甲基紅1滴,用NH4OH和中性加熱7080,加入25-30mlPH=10緩沖液,和一小勺鉻黑T指示劑,立即以標(biāo)準(zhǔn)0.01MEDTA滴定至溶液呈純藍(lán)色.計(jì)算V1一滴CaO,MgO合量消耗EDTA總升數(shù)V一滴CaO用EDTA升數(shù)M一EDTA克分子濃度A一吸取試液的倍數(shù)G一試樣重量(10)熒石的分析分析項(xiàng)目:碳酸鈣,二氧化硅,氟化鈣,氧化鐵和氧化鋁碳酸鈣的測(cè)定需用試劑A 0.1MHCl標(biāo)準(zhǔn)液,用基準(zhǔn)碳酸鈣按常法標(biāo)定.B 0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)液,用苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn))按常法標(biāo)定.C 0.1%甲基紅溶液,60%乙醇溶液.操作手續(xù)

46、. 稱取干樣0.5g于250ml燒杯,加50ml蒸餾水及25ml0.1MHCl標(biāo)準(zhǔn)液,蓋好表皿加熱煮沸一分鐘,以25ml水吹洗表皿及燒杯壁,加入2滴甲基紅指示劑,以0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至黃色.計(jì)算:G 一樣品重二氧化硅的測(cè)定 精稱0.2干樣于鉑坩堝中,以下手續(xù)與長(zhǎng)石中測(cè)定SiO2相同.氟化鈣的測(cè)定需用試劑A HF (40%)B 過(guò)氯酸(70%)C HCl(1:1)D 三乙醇胺(25%)E 20%NaOH液F 茜素黃R:0.03%G 鈣指示劑,1g指示劑與99gNaCl研磨混合.H 0.025M EDTA標(biāo)準(zhǔn)液操作手續(xù) 稱取0.5g干樣于鉑皿中,加過(guò)氯酸2ml,及氫氟酸10ml,在沙浴上蒸

47、至剛冒白煙,稍冷后加氫氟酸5ml,繼續(xù)蒸發(fā)至干,再加過(guò)氯酸2ml再行蒸干.加5miHCl(1:1)用水吹洗使其溶解,將溶液移入250ml容量瓶中,冷卻,稀釋至刻度,備用.吸取50ml于250ml燒杯中,加10ml125%三乙醇胺和2滴茜素黃R,ET 20%NaoH液調(diào)至溶液變紅,再過(guò)量5ml,加入1小勺鈣指示劑以0.025MEDTA滴定至純藍(lán)色.M一EDTA濃度V一EDTA的體積G一樣品重Fe2O3的測(cè)定吸取上述溶液50ml以硫酸氰酸銨為顯色進(jìn)行比色,(見(jiàn)玻離中少量鐵比色測(cè)定)Al2O3的測(cè)定吸取上述溶液50ml,用鋁試劑進(jìn)行比色(見(jiàn)石英中少量鋁的比色測(cè)定)5.2.3設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng)5.

48、2.3.1單盤(pán)天平的操作規(guī)程:(1)檢查及調(diào)整水平.(2)檢查及調(diào)整零點(diǎn).(3)稱量:在天平關(guān)閉的情況下,將稱量物放在秤盤(pán)中央,將停動(dòng)手鈕向扣旋轉(zhuǎn)約300(遇阻不可再轉(zhuǎn)),在天平半開(kāi)狀態(tài)進(jìn)行減碼,首先逐個(gè)轉(zhuǎn)10-90g手鈕,在標(biāo)尺上由向正偏移到出現(xiàn)向負(fù)偏移時(shí),即表示砝碼示值過(guò)大,應(yīng)退回一個(gè)數(shù),接著調(diào)整中手鈕(1-9g)和小手鈕(0.1-0.9g)關(guān)閉天平,再將停動(dòng)手鈕緩慢向前轉(zhuǎn)900,即全開(kāi)天平,使刻度夾入雙線,讀數(shù).5.2.3.2火焰光度計(jì)操作規(guī)程:操作規(guī)程:(1)開(kāi)機(jī):按下電源開(kāi)關(guān),檢查儀器霧化是否正常,按下點(diǎn)火按鈕,逐漸打開(kāi)燃?xì)忾y,點(diǎn)火,調(diào)節(jié)燃?xì)忾y使火焰呈穩(wěn)定狀態(tài).(2)預(yù)熱:采用蒸餾水

49、連續(xù)進(jìn)樣,預(yù)熱半小時(shí),使讀數(shù)穩(wěn)定.(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用低高標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定.(4)關(guān)機(jī):用蒸餾水空燒5分鐘左右,切斷電源即可.注意事項(xiàng):(1)避免空氣壓縮機(jī)的儲(chǔ)蓄罐內(nèi),長(zhǎng)期積水,影響儀器正常使用.(2)定期清洗霧化室(3)定期更換汽油,注意防火安全.5.2.3.3電熱恒慍鼓風(fēng)干燥箱操作規(guī)程:（1）通電前先檢查絕緣電阻必須0.5M，并檢查電氣部分有無(wú)短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。（2）確定設(shè)備完好后，合上閘刀開(kāi)關(guān)，接通電源后將控瘟儀選擇盤(pán)調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上，開(kāi)啟恒溫和加熱開(kāi)關(guān)，控溫儀白色指示燈亮，此時(shí)箱內(nèi)開(kāi)始升溫，同時(shí)開(kāi)啟鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。（3）當(dāng)溫度升到選擇盤(pán)指示溫度時(shí)，白燈滅，

50、紅燈亮，此時(shí)箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計(jì)指示值，調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤(pán)即能夠達(dá)到正確所需要控制溫度。（4）恒溫時(shí)，可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過(guò)大影響恒溫靈敏度。（5）試品恒溫完畢，關(guān)閉恒溫鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，拉下閘刀開(kāi)關(guān)，打掃干凈，使其保持清潔。 注意事項(xiàng)：（1）干燥箱應(yīng)專安裝專用閘刀開(kāi)關(guān)一只，并用此電源線粗一倍導(dǎo)線作接地保護(hù)。（2）本箱為非防爆干燥箱，對(duì)帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。（3）本設(shè)備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。（4）試品托板平均負(fù)荷為15公斤，放置試品切勿使之過(guò)載，同時(shí)散熱板上不能放置試品或其

51、它東西妨礙空氣對(duì)流。（5）觀察箱內(nèi)試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門(mén)以不常開(kāi)啟為宜，以免影響恒溫，并且當(dāng)溫度升到300時(shí)，開(kāi)啟箱門(mén)可能會(huì)使玻璃門(mén)急驟冷卻而破裂。（6）干燥箱長(zhǎng)時(shí)間工作，應(yīng)酌情關(guān)閉電機(jī)，以延長(zhǎng)電機(jī)使用壽命。（7）不可任意卸下側(cè)門(mén)，擾亂改變線路，發(fā)生故障可打開(kāi)側(cè)門(mén)請(qǐng)電工按線路逐一檢查。5.2.3.4分析天平操作規(guī)程：（1）清潔工作，取下天平置，看天平是否清潔，特別是托盤(pán)，必須用毛刷輕擦干凈。（2）查看天平是否齊備，砝騎、環(huán)碼是否到位，有無(wú)掉落。 （3）調(diào)水平：調(diào)螺旋腳的螺旋絲，使水準(zhǔn)儀內(nèi)氣泡在圓圈中央。（4）調(diào)零點(diǎn)：打開(kāi)開(kāi)關(guān)旋鈕投影屏上十字刻線與微分標(biāo)尺零點(diǎn)是否重合，若不重合，撥金屬拉桿

52、使其重合，若還不能重合，應(yīng)調(diào)節(jié)平衡鉈，使其重合。（5）稱量 放入物品，加減砝碼應(yīng)按從大到小，中間截取，逐級(jí)實(shí)驗(yàn)方法。（6）天平使用完畢，將制動(dòng)器關(guān)閉，砝碼指數(shù)盤(pán)旋于原零位，打掃干凈，關(guān)好天平門(mén)，用罩子罩好。注意事項(xiàng)：（1）天平室內(nèi)溫度保持在1826，相對(duì)溫度6775%，避免陽(yáng)光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內(nèi)應(yīng)放罩干燥劑（最好用硅礬），忌用酸性液體作干燥劑。（2）所稱物體應(yīng)放在稱盤(pán)中央，不得超過(guò)最大稱量范圍，也不可稱過(guò)高，表面積過(guò)大物體，對(duì)過(guò)于冷熱和含的揮發(fā)性及腐蝕性的物體，不可放入天平內(nèi)稱量。（3）稱量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)墓烙?jì)添加砝碼，然后開(kāi)動(dòng)天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到1

53、0mg內(nèi)的讀數(shù)為止。（4）每次稱量時(shí)，都應(yīng)將天平門(mén)關(guān)閉，絕對(duì)不能在天平擺動(dòng)時(shí)增減砝碼或稱盤(pán)中取放物品。（5）清潔工作，天平應(yīng)定期全面打掃，刷去灰塵，擦試各部零件，用脫脂棉浸以無(wú)水酒精輕抹瑪瑙刀刃及瑪瑙平面，用軟毛輕刷反射鏡面。（6）校驗(yàn)天平為保證稱量準(zhǔn)確，應(yīng)定期校正天平，一般為一年5.2.3.5水浴鍋操作規(guī)程:（1）水浴鍋放在固定平臺(tái)上,將水加至隔板以上50處.（2）檢查設(shè)備是否漏水漏電.（3）確定完好后,接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),設(shè)定預(yù)升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時(shí)針升溫,逆時(shí)針降溫,調(diào)節(jié)鈕達(dá)到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).（4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行工作。（5）做樣完畢關(guān)掉開(kāi)關(guān)，撥下插