SJT電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉

1、SJ/T10675-2002電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉 1  范圍     本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子及電器工業(yè)用二氧化硅微粉（以下簡(jiǎn)稱“硅微粉”）的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。    本標(biāo)準(zhǔn)適用子以天然脈石英為原料生產(chǎn)的用于電子及電器工業(yè)中環(huán)氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡膠以及電焊條保護(hù)涂層等用硅微粉。 2  規(guī)范性引用文件 下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不

2、包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 191-2000        包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)準(zhǔn)GB 602-88          化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 6284-86         化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的通用方法

3、60; 重量法GB 6678-86         化工產(chǎn)品采樣總則GB 6908-86         鍋爐用水和冷卻用水分析方法  電導(dǎo)率測(cè)定GB 9724-86         化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB /T1534-1994     滑石物理檢驗(yàn)方法SJ3228.2-89  &#

4、160;     高純石英砂分析方法通則SJ3228.3-89        高純石英砂灼熱適量的測(cè)定SJ3228.4-89        高純石英砂中二氧化硅的測(cè)定SN/T0483-1995      進(jìn)出口石英石（砂）化學(xué)分析方法 3  術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)：3.1  中位粒徑  diameter

5、  median粒度分布重量累積占50%時(shí)微粒的直徑.um。 4  分類和標(biāo)記 4.1分類見表l。表1分  類型  號(hào)規(guī)  格主要適用范圍普通硅微粉 PG 300 4006001000普通活性硅微粉 PGH 300400600 電工行業(yè)1 000 電工級(jí)硅微粉 DG 3004006001 000電工級(jí)活性硅微粉 DGH 3004006001 000電子級(jí)結(jié)晶型硅微粉 JG 300 400

6、6001 000電子級(jí)結(jié)晶型活性硅微粉 JGH 300400600 電子行  業(yè)1 000電子級(jí)熔融型硅微粉 RG 3004006001 000電子級(jí)熔融型活性硅微粉 RGH 3004006001 000 4.2  標(biāo)記規(guī)格為400，熔融活性硅微粉，標(biāo)記為RGH-400。 5  要求 5.1       外觀：白色粉末、無雜質(zhì)顆粒，無結(jié)團(tuán)。5.2     &

7、#160; 產(chǎn)品粒度分布應(yīng)符合表2的要求。表  2規(guī)格中位粒徑D50m比表面積c/g累積粒度30021.0025.001 7002 10050m  75%40016.0020.002 1002 40039m  75%60011.0015.002 4003 00025m  75%10008.0010.003 0004 00010m  65%5.3  產(chǎn)品理化技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3 的要求表  3指標(biāo)     產(chǎn)品項(xiàng)目POPGHDGDGHJGJGHJGJGHRGRGHRGRGH優(yōu)等品合格品優(yōu)等

8、品合格品含水量%0.100.08密度103kg/m32.65±0.052.20±0.05化學(xué)成分%灼燒失量0.200.150.100.08SiO299.4099.6099.7099.6599.8099.75Fe2O30.0300.0200.0100.008Al2O30.200.150.10憎水性（min）304545454545無定形SiO29895水萃取液電導(dǎo)率Uscm3051010155101015Na+  ppm2023582358CI   ppm2023582358PH值6.58.05.57.5SJ/T 10675-20025.4

9、60; 抽樣  按GB 6678+6.6的規(guī)定，確定采樣單元采樣時(shí)，應(yīng)將采樣器垂直插入包裝袋中心料層深度的3/4處采樣，取樣總重不少于1 kg并將采出的樣品混勻后按四分法縮分至不少T250 g，再分成二份，一份供檢驗(yàn)用，一份留樣。保存三個(gè)月備查。 6  試驗(yàn)方法 6.1 試驗(yàn)條件    按SJ 3228.2-89的規(guī)定進(jìn)行6.2  外觀的檢查  用目視檢查。6.3  含水量的測(cè)定    按GB 6284-86的規(guī)定進(jìn)行。6.4  密度的測(cè)定 &#

10、160;  按GB/T 15344-1994中第5.5的規(guī)定進(jìn)行6.5  灼燒失量的測(cè)定    按SJ 3228.3 -89的規(guī)定進(jìn)行。6.6  二氧化硅含量的測(cè)定    按SJ 3228.4-89的規(guī)定進(jìn)行。6.7  三氧化二鐵含量的測(cè)定    按SN/0483 -1995中第3.4的規(guī)定進(jìn)行。6.8  三氧化二鋁含量的測(cè)定    按SN/T 0483 -1995中第的規(guī)定進(jìn)行6.9  惜水性的測(cè)定  原

11、理  活性硅微粉表面有一層硅烷偶聯(lián)劑膜，具有憎水性基團(tuán)，因此活性硅微粉有疏水性，當(dāng)其放置靜止水面上時(shí)，沉降時(shí)間不同，借此測(cè)定其憎水性  裝置  a)  電熱烘箱(0300)；    b)  分析天平(精度0.1 mg);    c)  計(jì)時(shí)器。    d)  孔徑0.3 mm(60目)，直徑10 cm的樣篩；    e)1000 ml燒杯。 測(cè)定    在1 000

12、ml燒杯內(nèi)倒入800 ml水，待水靜止后，準(zhǔn)確稱?。?10±5烘至恒重）試樣2g于樣篩中，用篩-輕輕將試樣均勻地篩在靜止水的表面后開始計(jì)時(shí)，待試樣全部沉入水中后，計(jì)時(shí)完畢。此段時(shí)間為憎水性能值( min)。6. 10  無定形二氧化硅含量的測(cè)定6. 10.1 原理    無定形二氧化硅與晶態(tài)二氧化硅在特征x射線照射下，各自具有特有的x射線散射花樣，其散射強(qiáng)度與含量成比例。本方法采用x射線衍射階梯掃描方式，確定根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)出的系數(shù)Ka值繼而測(cè)得樣品中無定形二氧化硅的含量。6. 10.2  裝置  

13、0; a)  多晶x射線衍射儀    帶微機(jī)并有階梯掃描方式功能的多晶x射線衍射儀一臺(tái)，x射線發(fā)生器的管壓管流穩(wěn)定偏差不大    于±0.03%，儀器的綜合穩(wěn)定偏差不大于±1%，測(cè)角精度在0.01°2Q以內(nèi)。  b)  純度大干99.99%標(biāo)樣      把單晶水晶粉碎研磨，用沉降法取粒徑為25 um的紐份，在500退火處理2h后備用。  c)  無定形二氧化硅標(biāo)樣    &#

14、160; 把非品態(tài)石英玻璃粉碎研磨，用沉降法取粒度25 um的組份，在120烘干后備用。6. 10.3  測(cè)定6. 10.3.1  Ka值的測(cè)定和計(jì)算    取水晶標(biāo)樣與無定形二氧化硅標(biāo)樣，按重量比0.5：0.5、0.4：0.6、0.3：0.7、0.2：0.8、O.l：0.9、0.05：0.95組成六個(gè)樣品，混合均勻后，在2= (1035)(Cu Kd)輻射范圍內(nèi)，用階梯掃描方式收集強(qiáng)度數(shù)據(jù)，在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，再收集無定形二氧化硅標(biāo)樣與未裝樣品的空白樣品架散射強(qiáng)度，扣除空白樣品架散射后，以無定形二氧化硅標(biāo)樣散射曲線為標(biāo)準(zhǔn)，利

15、用分峰軟件，將晶態(tài)與非品態(tài)散射分離開來，算出積分面積后求得六個(gè)樣品的Ka值，取平均值得到標(biāo)準(zhǔn)Ka值。Ka值按公式（1）計(jì)算：                 Ka=Ca (1)式中：  Sa無定形二氧化硅散射的積分面積；  Sc結(jié)晶二氧化硅散射峰面積和；  Ca樣品中無定形二氧化硅所占的百分?jǐn)?shù)。.2  式樣的測(cè)定和計(jì)算把待測(cè)試樣研磨成50um以下，與測(cè)定Ka值相同的光路條件與階梯掃描范圍

16、，收集待測(cè)試樣散射強(qiáng)度曲線，扣除空白樣架散射后，利用分峰軟件，把散射曲線中晶態(tài)與非晶態(tài)散射分離開來，獲得各自的積分面積。無定形二氧化硅含量（X）按公式（2）計(jì)算：                      X=Kax100%(2)式中：  Sa無定形二氧化硅散射的積分面積；  Sc結(jié)晶二氧化硅散射峰面積和；  Ka測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)Ka值。6.11  水萃

17、取液的制備 試劑    無鈉去離子水6. 11. 2 儀器   a)  聚乙烯瓶；   b)  磁力攪拌器；   c)  分析天平(精度0.1 mg)   d)  量筒(250 ml精度l ml)。6. 11. 3  試樣制備   a)  稱取在(110±5)下恒重試樣20 g于聚乙烯瓶中，加入200 ml無鈉去離子水后，室溫下在磁力攪拌器上攪拌30 min.

18、0; b)  靜止30min后，測(cè)定電導(dǎo)率、Na+、及pH值。612  電導(dǎo)率的測(cè)定    按GB 6908-86的規(guī)定進(jìn)行。6. 13  水萃取液中鈉的測(cè)定6. 13.1  原理    利用測(cè)量鈉離子活度原理，當(dāng)鈉電極進(jìn)入溶液時(shí)，鈉電極與溶液產(chǎn)生電位差，此電位差取決于溶液中鈉的活度用一支有固定電位的參比電極測(cè)得其電勢(shì)，從而求得鈉的活度    試劑和材料  a)  氯化鉀(0.1 M)；  b)  無鈉去離子水；c) 

19、; 二異丙胺(0.2 M);d)  鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0001 M)：稱取0.1170 g經(jīng)250350干燥2h的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于2 000 ml無鈉去離子水中，將此溶液再用重量法稀釋10倍：    e)  聚乙烯杯(250 ml)。6. 13.3 裝置  a)  鈉離子水濃度計(jì)；    b)  鈉功能玻璃電極：    c)  甘汞電極O.1 N6. 13.4  測(cè)定    a)  鈉離子

20、濃度計(jì)的操作應(yīng)按使用說明書要求進(jìn)行：    b)  在聚乙烯杯內(nèi)加水萃取液約100 ml，蔣滴加=滴二異丙胺(0.2 M)，將鈉功能玻璃電極，甘汞電極(0.1 N)同時(shí)浸入被測(cè)液中，打開測(cè)量開關(guān)讀出讀數(shù)。    c)  在另一聚乙烯杯內(nèi)加100 ml去離子水做空白試驗(yàn)。 計(jì)算    鈉離子的含量按公式(3)計(jì)算：              

21、0; Na+=×106(3)      式中:    Na+鈉離子的含最，ppm:        C鈉離子濃度讀數(shù)，mg/l;    C空白鈉離子濃度讀數(shù)mg/l;    V苯取液總體積ml;    M樣品重量，g。6.14  水萃取液中氯的測(cè)定 原理    用AgN03溶液滴定樣品溶液中的氯當(dāng)?shù)味?/p>

22、達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，引起指示電極（銀電極）的電極電位產(chǎn)生突躍。根據(jù)電位滴定曲線求得滴定終點(diǎn)，以此計(jì)算出水萃取液中氯的含量。6. 14.2 試劑    a)  硝酸銀（分析純）；  b)  異丙醇（分析純）；  裝置    a)  電位滴定計(jì)(精度：±8.4 mV，-700 mV700 mV);    b)  滴定裝置，（滴管精度：O.O1mD      滴定液的配制 

23、0;   用分析天平準(zhǔn)確稱取硝酸銀（分析純）(0.170.182)g，放入500 ml容量瓶中，加入異丙醇溶液(分析純)至刻度線，震蕩至硝酸銀完全溶解放入棕色瓶中待用。    硝酸銀的異丙醇滴定溶液的濃度R如下：    R=（硝酸銀質(zhì)量g，硝酸銀分子量），異丙醇溶液體ml，所配溶液濃度應(yīng)約為(2.02.1)×10-6 mol/ml。 樣品配制與滴定步驟    a)  用分析天平稱取樣品10 g（準(zhǔn)確到0.001 g），放入150 ml燒杯中； &

24、#160;  b)  用移液管移取60 ml去離子水、l ml冰乙酸到燒杯中；    c)  用電磁攪拌器攪拌30 min:d)  開始滴定，每次滴入約0.05 ml，至近終點(diǎn)時(shí)每次滴入約0.02 ml至電位不再大幅度變化為止；e） 畫圖與計(jì)算以電位為縱標(biāo)，滴定體積為橫坐標(biāo)做曲線圖，在曲線拐點(diǎn)處作兩條平行切線，在兩切點(diǎn)連線的中點(diǎn)處再做切線的垂線，與其曲線交出的橫坐標(biāo)即為所要Aml計(jì)算：Ax35.5xR/樣品質(zhì)量=樣品中氯離子含量。注意：a.  滴定樣品前需做空白，    &#

25、160; b.  A=A-空白。6.15  水萃取液PH值的測(cè)定按GB9724-86的規(guī)定進(jìn)行。6.16   粒徑的測(cè)定  原理本方法是以顆粒沉降原理為基礎(chǔ)，用光透法測(cè)量硅微粉的粒度分布。被測(cè)定的粉末粒子在分散介質(zhì)中的沉降速度取決于重力場(chǎng)和該重力場(chǎng)中粒子大小，從而粒子大小的組成變化可以通過在不同時(shí)間測(cè)量光的透光率，再根據(jù)斯托克斯和比爾定律進(jìn)行計(jì)算，畫出分布曲線。  試劑分散介質(zhì)  0.2%六偏磷酸鈉水溶液或異下醇（分析純）。 裝置a)  光透沉降式粒度分布測(cè)定儀，如（SICAS-4000）；b) 

26、; 超聲波清洗器，如（CQ-50）;C)  手提式攪拌器。  測(cè)定a)  打開儀器的電源開關(guān)，計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)，以中文提示方式輸入粒度分析的必要參數(shù)，使儀器處于工作狀態(tài)。b)  懸浮液的制備。取一定量的粉末試樣，放入100ml燒杯中，加入適量的分散介質(zhì)，將盛有懸浮液的燒杯置于超聲波清洗器中分散5min,即配置成均勻的懸浮液。   c） 測(cè)量   把空白的分散介質(zhì)移入沉降槽內(nèi)，將沉降榴放入測(cè)量儀器中，測(cè)量其透光率，用儀器增益旋鈕調(diào)節(jié)至測(cè)量單元顯示為滿度(空白的透光率為100%)。   將已制備的

27、懸浮液移入沉降槽，調(diào)至合適的初始濃度，使透光在滿度的20%25%之間   在空白和初始濃度調(diào)節(jié)以后，將裝有合適試樣的沉降槽，再次反復(fù)搖勻，一旦停止搖動(dòng)就將沉降槽迅述平穩(wěn)放入儀器開始測(cè)定。    需離心測(cè)定時(shí)，將計(jì)算機(jī)顯示的離心時(shí)間和離心速度設(shè)置在離心機(jī)控制器上。  計(jì)算 SJ/T 10675-2002    在粒度測(cè)定過程中，計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，運(yùn)算和核正，對(duì)測(cè)定所有數(shù)據(jù)自動(dòng)儲(chǔ)存，顯示和打印。 6.17  包裝的檢查    用目視法檢查 7  檢驗(yàn)規(guī)則 7.1  檢驗(yàn)分類  產(chǎn)品檢驗(yàn)分交收檢驗(yàn)和例行檢驗(yàn)。7.2  交收檢驗(yàn)7. 2.1檢驗(yàn)項(xiàng)目    按本標(biāo)準(zhǔn)表2和表3規(guī)定的技術(shù)要求（除密度、無定形二氧化硅含量外）和第6章相應(yīng)的試驗(yàn)方法對(duì)硅微粉進(jìn)行檢驗(yàn)。    交收檢驗(yàn)期限為產(chǎn)品送到收貨方指定地點(diǎn)之日起30天以內(nèi)，超過規(guī)定日期不采樣驗(yàn)收，產(chǎn)品出現(xiàn)質(zhì)量問題應(yīng)由收貨方負(fù)責(zé)。  組批規(guī)則    同種原料，相同工藝并一