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1、.1實驗三、混合堿的分析實驗三、混合堿的分析( (雙指示雙指示劑法劑法) ) 危麗俊公衛(wèi)學(xué)院衛(wèi)生檢驗教研室.2一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?. 進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷;進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷;2. 掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法.3. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點.4.掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算.3二、實驗原理二、實驗原理 混合堿是混合堿是Na2CO3與與NaOH或或Na2CO3與與NaHCO3的混合物,可采用雙指示劑法進行分的混合物,可采用雙指示劑法進行分析,測定各組分
2、的含量。析,測定各組分的含量。 在混合堿的試液中加入酚酞指示劑,用在混合堿的試液中加入酚酞指示劑,用HCl標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3.4 設(shè)滴定體積設(shè)滴定體積V1mL。再加入甲基橙指示劑,繼。再加入甲基橙指示劑,繼續(xù)用續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由即為終點。即為終點。 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 設(shè)此時消耗設(shè)此時消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2mL。根據(jù)。根據(jù)V1和和V2可以判斷出混合堿的組成。
3、設(shè)試液的體積可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為為VmL。.5 當(dāng)當(dāng)V1V2時,試液為時,試液為NaOH和和Na2CO3的混合物,的混合物,NaOH和和Na2CO3的含量(以質(zhì)量濃度的含量(以質(zhì)量濃度gL-1表示)表示)可由下式計算:可由下式計算:.6 當(dāng)當(dāng)V1V2 (4)VlV2 (5)Vl=V23、無水、無水Na2CO3保存不當(dāng),吸水保存不當(dāng),吸水1,用此基準(zhǔn)物質(zhì),用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時,其結(jié)果有何影響?用此濃度測標(biāo)定鹽酸溶液濃度時,其結(jié)果有何影響?用此濃度測定試樣,其影響如何定試樣,其影響如何?.14 4、測定混合堿時,到達第一化學(xué)計量點前,、測定混合堿時,到達第一化學(xué)計量點前
4、,由于滴定速度太快,搖動錐形瓶不均勻,致使由于滴定速度太快,搖動錐形瓶不均勻,致使滴入的滴入的HCl局部過濃,使局部過濃,使NaHCO3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)檠杆俎D(zhuǎn)變?yōu)镠2CO3而分解為而分解為CO2而損失,此時采用酚酞為而損失,此時采用酚酞為指示劑,記錄指示劑,記錄V1,問對測定有何影響?,問對測定有何影響? 5、混合指示劑的變色原理是什么?有何優(yōu)點?、混合指示劑的變色原理是什么?有何優(yōu)點?.15 雙指示劑法中,傳統(tǒng)的方法是先用酚酞,后用雙指示劑法中,傳統(tǒng)的方法是先用酚酞,后用甲基橙指示劑,用甲基橙指示劑,用HCl標(biāo)液滴定。由于酚酞變標(biāo)液滴定。由于酚酞變色不很敏銳,人眼觀察這種顏色變化的靈敏性色不很敏銳,人眼觀察這種顏色變化的靈敏性稍差些,因此也常選用甲酚紅稍差些,因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合百里酚藍(lán)混合指示劑。酸色為黃色,堿色為紫色,變色點指示劑。酸色為黃色,堿色為紫色,變色點pH8.3。pH8.2玫瑰色,玫瑰色,pH8.4清晰的紫清晰的紫色,此混合
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