課程名稱 物理化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

1、課程名稱： 物理化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 授課教師朱萬春等所在單位化學(xué)學(xué)院課程類型學(xué)科基礎(chǔ)課授課時間10學(xué)時授課對象化學(xué)學(xué)院三年級本科生實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目草酸根合鐵（）酸鉀的制備及其組成的確定教學(xué)內(nèi)容提要時間分配及備注一、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵筮M(jìn)行針對性講解。講解熱重平的使用方法。二、 實(shí)驗(yàn)步驟1草酸根合鐵（）酸鉀的制備稱取 12 g草酸鉀放入 100 mL燒杯中，注人20 mL蒸餾水并加熱，使草酸鉀全部溶解。在溶液近沸騰時邊攪動邊注入 8mL三氯化鐵溶液（0.4g·mL-1）溶液在冰水中冷卻即有綠色晶體析出，用布氏漏斗過濾得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品溶解在約20mL熱水中，趁熱過濾，將濾液在冰水中冷卻，

2、待結(jié)晶完全后再過濾，用少量冰水洗滌晶體產(chǎn)物，并在空氣中干燥。2化學(xué)分析2.1配合物中鐵含量的測定稱取1.964 g干燥的經(jīng)重結(jié)晶的草酸根合鐵酸鉀，溶于80 mL水中，注入1mL體積比為（1：1）鹽酸后，在100mL容量瓶中稀釋到刻度。吸取上述溶液5mL，在500mL容量瓶中稀釋到刻度，此溶液為樣品溶液。這溶液須保存在暗處，因草酸根合鐵配離子見光會分解。用刻度移液管分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL，7.5 mL，10.0mL，12.5mL和25mL樣品于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到約50mL，注入5mL25的磺基水楊酸，用（體積比為1：1）氨水中和到呈黃色，再

3、注入1mL氨水，然后用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用1cm比色皿在450nm處進(jìn)行比色，測定各鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度。亦可用還原劑把Fe3+還原為Fe2+然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，計(jì)算出Fe2+含量。亦可選擇其他合適的方法來測定鐵含量。2.2配合物中鉀含量的測定將鉀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極接到離子計(jì)上，用蒸餾水將鉀電極洗至基本不變的負(fù)電位，用干凈濾紙將電極表面的水吸干后分別測定1×10-5 mol·L-1，1×10-4 mol·L-1，1×10-3 mol·L-1，1×10-2 m

4、ol·L-1，1×10-1 mol·lL-1KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位，測定的順序必須從稀到濃，每次測定前不必再用蒸餾水洗，只要用干凈濾紙將電極表面吸干，注意電極表面不能有氣泡，否則會影響電位值。全部測完后將電極浸在蒸餾水中，放入攪拌子在電磁攪拌器上攪拌幾分鐘，換上干凈的蒸餾水繼續(xù)清洗，直到靜止后，測得電位與未測鉀標(biāo)準(zhǔn)液前有相近的負(fù)值。在150ml干的燒杯中，注入100.0ml樣品溶液，測定電位E1，再用移液管注入1.0ml的0.1mol·l-1 KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌1min，靜止2min后測定電位E2，由測定的電位再計(jì)算樣品中的鉀含量。3配離子的電荷測定 用

5、離子交換法或電導(dǎo)法測定所制備的草酸根合鐵（）酸鉀配合物中陰、陽離子的電荷。4熱重分析 在瓷坩堝中，稱取一定量磨細(xì)的配合物樣品，按規(guī)定的操作步驟在熱天平上進(jìn)行熱分解測定，升溫到550為止。記錄不同溫度時的樣品質(zhì)量。 亦可用氣相色譜測定不同溫度時熱分解產(chǎn)物中逸出氣的組分及其相對含量。5配合物與熱分解產(chǎn)物的紅外光譜測定 將重結(jié)晶的配合物和550的熱分解產(chǎn)物分別測定其紅外光譜。6配合物的磁化率測定 用磁天平測定草酸根合鐵（）酸鉀的磁化率。三、結(jié)束檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定實(shí)驗(yàn)完成情況，如有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不完整或嚴(yán)重錯誤的，根據(jù)情況進(jìn)行補(bǔ)做或重做，直到達(dá)到要求。整理儀器，清洗玻璃器皿打掃實(shí)驗(yàn)臺和地面衛(wèi)生。30min60min30min 30 min60 min60min90 min30 min30 min30min教學(xué)目的及要求通過草酸根合鐵（）酸鉀的制備、化學(xué)分析、熱重分析、電荷測定、磁化率測定、紅外光譜等方法了解配合物的制備、分析和確定組成的全過程，掌握某些性質(zhì)與有關(guān)結(jié)構(gòu)測試的物理方法。教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)1 熱重分析的原理。2 熱天平的結(jié)構(gòu)和使用方法。教學(xué)手段教師分別指導(dǎo)學(xué)生獨(dú)立實(shí)驗(yàn)參考資料物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)呂慧娟，