氨氮的含量與稀釋倍數的關系(精)

1、編號：實驗名稱：氨氮的含量與稀釋倍數之間的關系實驗人員： 實驗日期：實驗目的：對工業(yè)廢水、氣化廢水用中和滴定法測定其含量，稀釋后再用比色法測定其含量，通過兩者數據的對比，從而確定稀釋后用比色法帶來的誤差。實驗過程：一、中和滴定法1、原理滴定法適用于已進行蒸餾預處理的水樣。當蒸餾試樣的 pH 保持在 7.4 時，氨呈氣態(tài)蒸出，吸收于硼酸水溶液中，用標準鹽酸溶液直接滴定，即可測得氨氮含量。2、試劑a 混合指示劑：稱取 0.1 克甲基紅溶于 100 毫升 95%乙醇，另稱取 0.2 克亞甲基藍溶于 100 毫升 95%乙醇。以 4 份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后使用。b 硫酸標準滴定液（ 1

2、2H2SO4,0.02mol/L）：分取 5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。標定：稱取經 180干燥 2h 的基準試劑無水碳酸鈉約 0.5g（稱準至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀釋至標線。移取 25.00ml 碳酸鈉于 150ml 錐形瓶中，加 25ml 水，加 1 滴 0.05 甲基橙指示劑，用硫酸溶液滴定至淡紫色為止。記錄用量，用下式計算硫酸溶液的濃度。W×25×1000 硫酸溶液濃度 C（1/2H2SO4 ,mol/l ）= V×500×52.995式中： W 碳酸

3、鈉的重量， g；V 硫酸溶液的體積， ml；52.995 (1/2Na2CO3)摩爾質量， g/mol。c 0.05%甲基橙指示液。3、測定步驟a 樣品的預處理于 500 毫升凱氏燒瓶中加數粒玻璃珠，取振蕩均勻的水樣 100 毫升（如氨氮含量較高，可根據實際的體積取樣）再用蒸餾水補充至 200 毫升；b 用移液管迅速加入 10 毫升磷酸鹽緩沖溶液，加入數滴混合指示劑，并馬上接好氮素球及冷凝管，加熱蒸餾。吸收液為 20 毫升 2%硼酸溶液，收集在 250 毫升容量瓶內；c 蒸餾將近 200 毫升時，把容量瓶放低使吸收液面脫離冷凝器出口，再繼續(xù)蒸餾1 2 分鐘，熄火。用蒸餾水稀釋至刻度搖勻備用；d

4、 水樣的測定在全部經蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加 2 滴混合指示液，用硫酸標準滴定液滴定至綠色轉變成淡紫色為止，記錄滴定所消耗硫酸溶液的量。e 空白試驗以水代替水樣，其它步驟同水樣進行測定。4、計算：（A B）×M×14×1000氨氮（ N、mg/l ）= V式中： A 滴定水樣時消耗硫酸溶液體積，ml ；B空白試驗消耗硫酸溶液體積，ml；M 硫酸溶液濃度， mol/L ；V 水樣體積， ml；14氨氮（ N）摩爾質量， g/mol。二、比色法1、方法概要銨氮是由銨離子和部分氨發(fā)生反應而組成的。存在一個 PH（413）的平衡。在強堿性溶液中銨氮幾乎

5、完全是氨，與次氯酸離子反應后形成氯化銨，與取代羥基反應形成一種靛酚衍生物。用分光光度法測定儀進行測定。此方法參照美國環(huán)保署 350.1，美國標準方法 4500-NH3D 和國標標準 7150/1 2、儀器DR2800（HACH ）、銨氮測試管3、試劑銨氮測試包（貨號： M00127F5）銨氮測試包（貨號： M00128F5）4、試樣制備a NH4-N 測量范圍為（ 050mg/L）：在銨氮測試管中分別加入稀釋到一定倍數的水樣 0.1ml，先加入試劑包M00127F5 ，再加入試劑包M00128F5，放置 20min 后再儀器上測量，同時用去離子水做空白。5、分析步驟a 打開儀器電源，儀器進行自檢，使儀器穩(wěn)定 10mi