多糖結(jié)構(gòu)總結(jié)

1、1 紅外分析（IR）從硒化殼聚糖圖1(b)與殼聚糖圖1(a)的數(shù)據(jù)和圖形對比可以看出，亞硒酸根主要連接在C2的氨基本上和C6的羥基上，主要是由以下的光譜圖形和光譜數(shù)據(jù)變化得到證明：殼聚糖C2的氨基硒化后，NH的彎曲振動由1594.52cm-1變?yōu)?523.29cm-1，殼聚糖C2位氨基上未脫干凈的乙?；聂驶駝臃鍨?650.32cm-1，而硒化殼聚糖C2位上未脫干凈的乙?；聂驶駝臃鍨?632.88cm-1，可能是受到C6位的羥基上亞硒酸基的影響；同樣由于硒化殼聚糖C2位氨基上和C6位羥基上亞硒酸根的影響，殼聚糖C-O伸縮振動峰由 1079.45cm-1變?yōu)?090.41cm-1。同時，在

2、800.00cm-1處觀察到亞硒酸酯的Se=O雙鍵的振動峰。上述紅外分析結(jié)果表明：殼聚糖與亞硒酸可能是通過C6位上的酯化反應(yīng)和C2位上氨基的靜電作用完成的。(硒化殼聚糖的制備及其表征)從羧甲基殼聚糖與硒化羧甲基殼聚糖的紅外光譜圖圖3、圖4的對比中可以看出, 亞硒酸根主要連接在C2位的羧甲基和C6的羥基上。主要由以下光譜圖形和光譜數(shù)據(jù)變化得到證明: 羧甲基殼聚糖1627cm-1處的-COOH反對稱吸收峰在硒化羧甲基殼聚糖中紅移至1599cm-1, 這可能是羧甲基殼聚糖中的-COOH與亞硒酸鈉發(fā)生反應(yīng), 從而使鍵力削弱。1119cm-1處的C-O伸縮振動在硒化羧甲基殼聚糖中紅移至1064cm-1,

3、 說明C6上的羥基也參與了硒化反應(yīng)。此外, 在硒化羧甲基殼聚糖的紅外光譜中觀測到位于806.125cm-1的Se=O雙鍵振動峰。（硒化羧甲基殼聚糖的合成及表征）2.X-射線衍射X射線衍射法是研究多糖的結(jié)晶構(gòu)型的有效方法。多糖通常是不能結(jié)晶的,但在適宜的條件下，它可以微晶態(tài)存在。所以進行衍射分析的樣品必須通過外界的誘導(dǎo)使其中相當部分呈現(xiàn)微晶態(tài)。進行衍射的香菇多糖樣品一般先制成堿性溶液,然后在水中透析,進一步處理制備。孫艷等將從香菇中分離而得的多糖經(jīng)X2衍射分析,確定其立體結(jié)構(gòu)為右手心三度螺旋,晶格為六角形, 晶格常數(shù)a=b=1. 5nm, c =0. 6nm。ZhangP等經(jīng)X-衍射分析表明:天

4、然香菇多糖具三股繩狀螺旋型立體結(jié)構(gòu),但加入尿素或二甲亞砜后立體構(gòu)型改變,轉(zhuǎn)變?yōu)閱卫K螺旋結(jié)構(gòu)。（香菇多糖結(jié)構(gòu)分析和構(gòu)效關(guān)系研究進展）3.拉曼光譜法 拉曼光譜在檢測多糖分子的振動相同原子的非極性鍵和異頭物方面效果較好。它側(cè)重于探測多糖生物大分子的空間結(jié)構(gòu)，如平鋪折疊或螺旋狀等。研究表明，-D 螺旋直鏈淀粉在865cm-1 有很強的拉曼吸收，此外在954和926cm-1處 有C-O-C 糖苷鍵的伸縮振動吸收，拉曼光譜在500-1500cm-1 內(nèi)對多糖的類型和糖苷的連接方式的檢測靈敏，比紅外光譜表現(xiàn)出了更高的分辨率,許多復(fù)雜的拉曼吸收譜帶都在低于600cm-1 區(qū)域內(nèi)。2.1 Seleno-LP的拉

5、曼光譜Seleno-LP的激光拉曼光譜在911cm-1和699cm-1附近的吸收峰亞硒酸酯中Se=O和Se-OH的伸縮振動，而LP在這兩處均沒有吸收峰。這證實了selenoLP中存在Se=O鍵。（蘭州百合多糖硒酸酯的合成及表征）4.熱分析3.1 Seleno-LP的熱分析圖3 為LP and seleno-12的差熱圖譜，曲線縱坐標為試樣與參比物的溫度差(AT)。從圖3可以看出，兩種樣品的差熱圖譜具有一定的相似性和相異性，二者表現(xiàn)出了3個明顯的放熱峰和2個明顯的吸熱峰。差別在第一個峰，seleno-LP的溫度要明顯低于LP。Seleno-LP的2個吸熱峰峰頂溫度和前2個放熱峰都要低于LP的放熱

6、峰和吸熱峰峰頂溫度。這與seleno-LP熱穩(wěn)定性低于LP的熱穩(wěn)定性相一致。圖4為LP and seleno-LP的熱失重圖譜，在100以前主要是LP and seleno-LP中吸附水和結(jié)晶水的失重，兩者差別不是很明顯。溫度上升到113時，8eleno-LP開始分解，由于酯的量比較少，所以在很短的時間內(nèi)完全分解。當溫度上升到246時，LP和seleno-LP都開始分解。引起的原因主要是多糖長鏈的斷裂。LP和seleno-LP在480和700時的失重百分數(shù)85.9，89.9和91.6，98.0，且seleno-LP的起始分解溫度為113，LP的起始分解溫度是240，可以看出seleno-LP的穩(wěn)定性比LP的差，而形成酯是其重要的原因。5.紫外光譜（UV）從圖1可以看出LP和Se