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文檔簡介
1、儀 器 分 析 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告實(shí) 驗(yàn) 名 稱: 原子吸收光譜實(shí)驗(yàn) 學(xué) 院: 化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè): 化學(xué)工程與工藝 班 級: 化工班 姓 名: 學(xué) 號: 指 導(dǎo) 教 師: 日 期: 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解日本島津AA-6200型火焰原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu),了解儀器的開、關(guān)機(jī)程序。2、掌握日本島津AA-6200型火焰原子吸收分光光度計(jì)的分析過程。二、 實(shí)驗(yàn)原理每一種元素的原子不僅可以發(fā)射一系列特征譜線,還可以吸收與發(fā)射線波長相同的特征譜線。當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長通過原子蒸汽時,即入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素發(fā)射
2、的特征譜線,使入射光減弱,特征譜線因吸收而減弱的程度稱吸光度A,與被測元素的含量成正比:A=KC式中K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。由于原子能級是量子化的,因此,在所有的情況下,原子對輻射的吸收都是有選擇性的,由于各元素的共振吸收線具有不同的特征。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。如圖所示:三、 儀器和試劑儀器:AA-6200型火焰原子吸收分光光度計(jì)(產(chǎn)地:日本島津)、銅空心陰極燈試劑:蒸餾水、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣液、銅元素?zé)羲摹?實(shí)驗(yàn)步驟以銅溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品的測定為例,實(shí)驗(yàn)操作如下:1、開機(jī)及關(guān)機(jī)通電打開文雅電源,使220V電壓
3、指針穩(wěn)定,打開打印機(jī),顯示器及計(jì)算機(jī)。進(jìn)入windows,島津AA-6200軟件。打開AA-6200型原子吸收分光光度計(jì),使一起開關(guān)至1檔。引導(dǎo)進(jìn)行聯(lián)機(jī)操作,將計(jì)算機(jī)和AA-6200連接。2、 主機(jī)通用操作規(guī)程設(shè)置測量元素,在燈座上裝入測量燈和預(yù)熱等并把測量燈轉(zhuǎn)入到測量 位置。按wizard引導(dǎo)進(jìn)行狹縫的設(shè)定,點(diǎn)燈,光路的粗調(diào)與細(xì)調(diào),波長掃 描,定量分析參數(shù),測量參數(shù)和樣品參數(shù)等的設(shè)定。確認(rèn)氣體條件,用肥皂水檢查管路,然后打開空壓機(jī)是壓力達(dá)到5KG, 乙炔銅瓶主閥打開1.5圈,鋼瓶二次壓力表調(diào)到0.1MPa,打開換氣扇, 調(diào)節(jié)氣體流量,并確認(rèn)燃燒室排液口Y型管中有水,作好點(diǎn)火準(zhǔn)備。點(diǎn)火后再次進(jìn)
4、行全面檢查和細(xì)調(diào),燃燒頭預(yù)熱5分鐘左右,同時按下 IGMTE和PURGE鍵點(diǎn)火,然后用水清洗燃燒頭。進(jìn)行測量和測量屏蔽的處理,并作好結(jié)果打印或記錄。 結(jié)束實(shí)驗(yàn)。首先關(guān)閉軟件與電腦,接著按住儀器最上面一顆黑色的按 鈕3-4秒鐘,放出管路中多余的乙炔氣后關(guān)閉儀器,最后將鋼瓶總閥旋 緊,同時關(guān)閉空氣壓縮機(jī)與總電源。離開實(shí)驗(yàn)室。整理桌面,打掃衛(wèi)生,關(guān)好窗戶離開實(shí)驗(yàn)室。五、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)匯總記錄表序號濃度(ppm)吸光度A11.000.105322.000.195133.000.258344.000.294655.000.3808根據(jù)表一的數(shù)據(jù),以濃度C為橫坐標(biāo),吸光度Abs為縱坐標(biāo),可得直線方程為:A=0.065X+0.052 通過AA測得待測液的吸光度,由方程得:0.2611=0.065X+0.052得X=3.217ppm六、 實(shí)驗(yàn)結(jié)論和分析從實(shí)驗(yàn)結(jié)果上來看,經(jīng)過Origion線性擬合,得到了直線,點(diǎn)集中分布在直線上,說明溶液的濃度C與吸光度A存在較好的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)誤差原因如下:1、 測量未知溶液時,未能洗凈殘余液體,
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