色譜定性定量方法

1、siisfffisisfS12/065. 1hhWA)(2185. 015. 0WWhA若試樣中各組份都能流出色譜柱并在所用的檢測(cè)器上都能產(chǎn)生信若試樣中各組份都能流出色譜柱并在所用的檢測(cè)器上都能產(chǎn)生信號(hào)顯示出色譜峰，則可測(cè)量所有組份色譜峰的峰面積，由下列公號(hào)顯示出色譜峰，則可測(cè)量所有組份色譜峰的峰面積，由下列公式計(jì)算各組份的含量式計(jì)算各組份的含量%1002211nniiifAfAfAfAAi為任一組份的峰面積，為任一組份的峰面積，fi為任一組份的質(zhì)量校正因子為任一組份的質(zhì)量校正因子歸一法的優(yōu)點(diǎn)是無需標(biāo)樣，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便，操作條件（如歸一法的優(yōu)點(diǎn)是無需標(biāo)樣，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便，操作條件（如進(jìn)

2、樣量、流速等）變化對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較小，宜于分析多組份試進(jìn)樣量、流速等）變化對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較小，宜于分析多組份試樣中各組份的含量。樣中各組份的含量。iiiAfm sssAfm ssiisiAfAfmmssiisiAmAfm %100%100試樣試樣mAmAfmmssiisiims和和mi分別為內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組份的質(zhì)量分別為內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組份的質(zhì)量As和和Ai分別為內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組份的峰面積分別為內(nèi)標(biāo)物和被測(cè)組份的峰面積fis為組份為組份i相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物s的相對(duì)校正因子的相對(duì)校正因子 選擇內(nèi)標(biāo)物有四個(gè)要求：選擇內(nèi)標(biāo)物有四個(gè)要求：（a）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；（b）它必須完全溶于試樣中

3、，并與試樣中各組份的色譜峰能完全分離；（c）加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組份；（d）色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組份的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組份色譜峰中間。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：A.不需標(biāo)準(zhǔn)樣品B.測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確由于通過測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組份的峰面積的相對(duì)值來進(jìn)行計(jì)算，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)：A.操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量B.有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難可用內(nèi)標(biāo)校正曲線法進(jìn)行定量測(cè)定外標(biāo)法外標(biāo)法外標(biāo)法就是標(biāo)準(zhǔn)曲線法外標(biāo)法就是標(biāo)準(zhǔn)曲線法用標(biāo)樣配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定操作條件下，分別用標(biāo)樣配成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定操作條件下，分別定量進(jìn)樣測(cè)量，繪制峰面積對(duì)標(biāo)液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。并在相同條件定量進(jìn)樣測(cè)量，繪制峰面積對(duì)標(biāo)液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。并在相同條件下，注入相同體積的被測(cè)試樣測(cè)出峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)下，注入相同體積的被測(cè)試樣測(cè)出峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出被測(cè)組份的含量組份的含量外標(biāo)法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，但需要標(biāo)樣并且進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)外標(biāo)法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，但需要標(biāo)樣并且進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件