大花紅景天中鎘和鉛的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定

1、大花紅景天中鎘和鉛的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定                     作者：王云美，王元忠，趙自仙，黃清梅【摘要】【關(guān)鍵詞】  電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 大花紅景天；鎘；鉛Abstract：ObjectiveTo develop a method  for determination of Cd and Pb by ICP-AES.MethodsThe

2、effects of two different sample treatment methods on the results, including wet digestion method and dry ash method, were compared. The contents of Cd and Pb in Rhodiola crenulata grown in some areas of Shandong were determined. ResultsThe results showed that it was satisfactory to apply ICP-AES to

3、the determination of Cd and Pb with the detection limits (DL) of 1.43 ng·ml-1 and 1.16 ng·ml-1, the precision values (RSD) of 2.35% and 1.93%, and the recovery rates of 102.84% and 97.78% respectively. The wet digestion method was better than the dry ash method for its lower RSD and higher

4、 recovery rate. The dry ash method was suitable for the determination of Pb, but not suitable for the determination of Cd due to its low recovery rate. ConclusionThe results show that the contents of Cd and Pb in Rhodiola crenulata are lower than those of the standard of Chinese Pharmacopoeia (2005)

5、, which meets the standard of GAP production.Key words：ICP-AES；  Rhodiola crenulata；  Cd；  Pb    重金屬含量是中藥材出口的重要指標(biāo)之一，重金屬的測定方法有原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。ICP-AES方法是自20世紀(jì)70年代以來在國外發(fā)展起來的一種元素分析方法，具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、干擾少和多元素同時分析等特點，已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、醫(yī)學(xué)等各個領(lǐng)域1，目前

6、已被越來越多地用于中藥材微量元素及重金屬元素的檢測。     大花紅景天Rhodiola crenulata系景天科大花紅景天屬植物Rhodiola L.，又名大紅七、寬瓣紅景天、寬葉景天、圓景天，多生長在海拔3 0005 400 m的雪域高原，干旱、低溫、缺氧、紫外線照射強、風(fēng)大、積雪的石灰?guī)r和礫巖的惡劣環(huán)境中2?，F(xiàn)代醫(yī)藥研究表明：紅景天具有抗寒冷、抗缺氧、抗疲勞、抗微波輻射、抗衰老、抗腫瘤及抗毒、強心、增強免疫力等生理、藥理作用，并表現(xiàn)出很好的雙向調(diào)節(jié)作用。其抗疲勞、抗缺氧和增強免疫力作用超過人參、刺五加和絞股藍(lán)；益智作用超過刺五加，又無人參興奮過強

7、和刺五加易致便秘的缺點，因此格外受到重視3。由于國際市場對重金屬的要求非常嚴(yán)格，因此重金屬的測定已成為大花紅景天質(zhì)量控制的關(guān)鍵步驟之一4。目前利用ICP-AES法測定大花紅景天中Cd和Pb含量還未見報道。因此，本實驗擬建立一種快速，準(zhǔn)確、簡便的測定大花紅景天中Cd和Pb含量的方法。     1  材料與儀器1.1   儀器及工作條件電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(日本島津公司ICP7500)，儀器工作條件：入射功率1.2 kW，載氣流量1.0 L·min-1，積分時間5 s，軸向觀測。萬分之一天平。1.2 

8、; 試劑HNO3、HClO4為優(yōu)級純，水為雙蒸水。1.3  藥材大花紅景天Rhodiola crenulata樣品采自香格里拉哈巴雪山、麗江玉龍雪山、香格里拉東阿雪山、怒江高黎貢山、香格里拉咯扎、香格里拉啷都和德欽白茫雪山等地區(qū)。2  方法與結(jié)果2.1  樣品溶液的制備將各地區(qū)大花紅景天樣品用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水清洗，自然陰干至約失重80%，于80烘至恒重，將恒重的大花紅景天樣品用不銹鋼粉碎機粉碎，并過80目的尼龍篩，樣品用封口袋保存并置于干燥、陰涼處。2.3  分析譜線的選擇選擇分析元素的譜線時，要根據(jù)譜線的靈敏度和受干擾的情況來確定。盡量選擇靈

9、敏度高且干擾少的譜線作分析線。本實驗選擇的分析線見表1。表1  回歸方程及相關(guān)系數(shù)（略）2.4  儀器的檢出限、精密度和回收率實驗將樣品平行測定10次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(3)作檢出限。結(jié)果表明，各元素的檢出限都很低，RSD均小于5%。在測定前向樣品溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行儀器的回收實驗，結(jié)果表明，回收率Cd為102.84%，Pb為97.78%，準(zhǔn)確度好。結(jié)果見表2。表2  檢出限精密度和回收率實驗結(jié)果（略）2.5  方法的精密度及準(zhǔn)確度實驗2.6  樣品的測定根據(jù)中國藥典(2005)規(guī)定的重金屬含量標(biāo)準(zhǔn)，Pb5.0 mg· kg-1，Cd0.3 mg·kg-1 7。從表5可以看出，所測大花紅景天中的重金屬Pb，Cd