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文檔簡介

1、從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法專題一 常見儀器的使用及實(shí)驗(yàn)安全一、重點(diǎn)1常用儀器的用途和使用方法【用于加熱的儀器】(1)可直接加熱的儀器:試管、蒸發(fā)皿、坩堝、燃燒匙,硬質(zhì)玻璃管。特點(diǎn):受熱面積小、材質(zhì)易均勻分散熱量。(2)墊石棉網(wǎng)加熱的儀器:燒杯、燒瓶(圓底平底及蒸餾燒瓶)、錐形瓶等。特點(diǎn):受熱面積大,不均勻分散熱量?!居?jì)量儀器】(1)托盤天平:用于稱量物質(zhì)的質(zhì)量。精度0.1 g。稱量前調(diào)“0”點(diǎn),稱量時(shí)左物右碼,砝碼用鑷子夾取,稱量干燥的固體應(yīng)放在兩盤等質(zhì)量的紙上,易潮解或具有腐蝕性的藥品應(yīng)放在玻璃器皿中稱量。(2)量筒:用于粗略量取一定體積的液體。精度0.1 mL。無“0”刻度。不能在

2、量筒內(nèi)配制或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),量液體時(shí)量筒必須平放,觀察刻度時(shí)眼睛平視。(3)容量瓶:用于配制一定體積,一定物質(zhì)的量濃度的溶液。用前首先檢查瓶塞是否漏液,往容量瓶轉(zhuǎn)移液體應(yīng)用玻璃棒引流,液體應(yīng)冷卻到20,不能在容量瓶中溶解溶質(zhì)。(4)滴定管:用于做酸、堿中和滴定。精度為0.1 mL。刻度由上向下一般為025 mL,但容積大于25 mL。酸式、堿式滴定管不能混用,堿式滴定管不能裝氧化性試劑,用前應(yīng)先檢查活塞處是否漏液。(5)溫度計(jì):用于測量溫度。水銀球不能觸及反應(yīng)器壁,不能當(dāng)攪拌器使用,注意溫度計(jì)的量程。【分離儀器】(1)普通漏斗:用于轉(zhuǎn)移液體或分離固體液體混合物,也常用于防倒吸裝置。(2)長頸漏斗

3、:主要用于裝配制氣反應(yīng)發(fā)生器。使用時(shí),長管末端插入反應(yīng)液面以下。(3)分液漏斗:用于分離密度不同且互不相溶的液體。也常用作反應(yīng)器的隨時(shí)加液裝置。使用前應(yīng)檢驗(yàn)是否漏液,分液時(shí)下層液體由下口放出,上層液體由上口倒出。(4)干燥管:用于干燥或吸收某些氣體,氣流由大口進(jìn)小口出。(5)洗氣瓶:用于干燥氣體,或不純氣體的除雜。也可用作測氣裝置、儲(chǔ)氣裝置等。注意氣體的進(jìn)入方向,除雜:“長進(jìn)短出”,排水儲(chǔ)氣:“短進(jìn)長出”。2化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)(1)一些常用危險(xiǎn)化學(xué)品的標(biāo)識(shí)(2)化學(xué)試劑的安全存放易被空氣中O2氧化而變質(zhì)的試劑:活潑金屬K、Ca、Na保存在煤油里,Li的密度小于煤油,用固體石蠟封存;Na2SO3、

4、FeCl2、FeSO4、KI、Na2SiO3等平時(shí)密封保存固體而不保存液體,需要液體時(shí)現(xiàn)配;配用FeCl2或FeSO4溶液時(shí),內(nèi)放少量鐵釘或鐵粉以保持溶液中以Fe2為主;苯酚要密封保存。因吸收空氣中二氧化碳或水蒸氣(吸水、潮解、水解)而變質(zhì)的試劑:如氫氧化鈉、石灰水、漂白粉、堿石灰、電石、P2O5、水玻璃、過氧化鈉、濃H2SO4、各種試紙也應(yīng)密封保存;石灰水現(xiàn)用現(xiàn)配。見光易分解或變質(zhì)的試劑:如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等,一般應(yīng)放于棕色試劑瓶中,于冷暗處密封保存。易燃或易爆試劑:如白磷,少量存放在水中,大量則應(yīng)保存于密封容器內(nèi)。切割小塊白磷應(yīng)在水中進(jìn)行。紅磷、硫黃、

5、鎂粉等應(yīng)遠(yuǎn)離火源。易揮發(fā)或易升華試劑。液溴應(yīng)盛在細(xì)口試劑瓶中,液面上加水(“水封”),置冷暗處。氫氟酸保存于塑料瓶中。氨水、濃鹽酸、碘、萘及低沸點(diǎn)有機(jī)物,如苯、甲苯、乙醚等均應(yīng)裝在瓶內(nèi)加塑料蓋密封,放于冷暗處。氯水、揮發(fā)性有機(jī)物等亦應(yīng)避光放冷暗處。一些特殊物質(zhì)的保存:強(qiáng)堿、水玻璃及某些顯較強(qiáng)堿性的溶液等不用磨口玻璃瓶:濃HNO3、濃H2SO4、液溴、溴水、大部分有機(jī)物不能用橡膠塞瓶,易風(fēng)化的物質(zhì)應(yīng)密封存放(如Na2CO3·10H2O等)。3實(shí)驗(yàn)安全措施(1)意外事故的處理酒精及有機(jī)物燃燒、小面積失火,應(yīng)迅速用濕布撲滅或沙土蓋滅。鈉、磷等著火應(yīng)用沙土撲蓋,使火熄滅。濃H2SO4濺到皮膚

6、上,應(yīng)用大量水沖洗并涂上35的NaHCO3。濃堿液濺到皮膚上,用大量水沖洗后涂稀硼酸溶液。大量的酸液濺到桌上,要加適量的NaHCO3中和,然后用大量水沖洗。大量的堿液灑到桌上,要加適量的稀醋酸中和,然后用大量水沖洗。不慎將酸或堿液濺到眼中,應(yīng)立即用水沖洗,邊洗邊眨眼睛。液溴滴在皮膚上,用抹布拭去后,用酒精擦洗。誤食重金屬鹽應(yīng)立即服生蛋白或牛奶。汞灑落地面,應(yīng)立即用紙槽(V形)收集,然后撒上硫粉。苯酚灼傷,先用乙醇洗滌,再用水沖洗。(2)實(shí)驗(yàn)安全操作防爆炸:點(diǎn)燃可燃?xì)怏w(如 H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗(yàn)氣體純度。防爆沸:配置硫酸的水溶液

7、或硫酸的酒精溶液時(shí),要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中。加熱液體混合物時(shí)要加沸石(或碎瓷片)。防失火:實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源。防中毒:制取有毒氣體(如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,尾氣應(yīng)及時(shí)處理。防倒吸:加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí),要注意熄燈順序或加裝安全裝置。其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同,大容積的漏斗能容納較多的液體,從而防止倒吸。防堵塞:防止堵塞導(dǎo)管,或使液體順利滴入,或使內(nèi)外壓強(qiáng)相等。專題二 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作二、重點(diǎn)1藥品的取用取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器藥匙(或紙槽)鑷子

8、托盤天平膠頭滴管用試劑瓶傾倒量筒、滴定管2物質(zhì)的溶解、稀釋(1)固體物質(zhì)的溶解在燒杯或試管里進(jìn)行。為了加速溶解,常采用研細(xì)(擴(kuò)大固體物質(zhì)與溶劑的接觸面積)、加熱(提高分子運(yùn)動(dòng)速率,增大溶解度)、振蕩或攪拌等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時(shí)不能加熱。通常配制這些物質(zhì)溶液的方法是,將它們?nèi)苡谳^濃的鹽酸中,然后再用水稀釋到所需的濃度,以抑制它們的水解。(2)氣體物質(zhì)的溶解對(duì)溶解度較小的氣體(如Cl2、H2S、SO2、CO2等),為了增大分子與水分子的接觸,應(yīng)將氣體導(dǎo)管插入水中(見圖A)。對(duì)極易溶于水的氣體(如NH3、HCl、HBr等),氣體導(dǎo)管口只能靠近液面,最好導(dǎo)管口連接一倒置的

9、漏斗,并使漏斗邊緣剛好貼在液面,這樣可以增大氣體的吸收率,減少氣體的逸出,同時(shí)也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(見圖中B和C)。(3)液體物質(zhì)的溶解用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質(zhì)和溶劑,然后先后倒入燒杯里攪拌而溶解。但對(duì)于溶解放熱較多的實(shí)驗(yàn),往往先倒入密度較小的液體,再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩倒入密度較大的液體,邊倒邊攪拌。比如濃硫酸稀釋和濃硫酸與濃硝酸混合互溶的實(shí)驗(yàn),一定要將濃硫酸倒入水中或濃硝酸中,千萬不能相反倒入,以免造成局部液體混合放熱沸騰而使酸液飛濺燒傷。3試紙的使用石蕊試紙(紅、藍(lán)色):定性檢驗(yàn)酸堿性pH試紙:定量(粗測) 檢驗(yàn)酸堿性的強(qiáng)弱(1)試紙種類品紅試紙:檢驗(yàn)SO2等有漂白性的物質(zhì)

10、KI淀粉試紙:檢驗(yàn)Cl2、O3等有氧化性的物質(zhì)(2)使用方法檢驗(yàn)液體:取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待測液的玻璃棒(或膠頭滴管吸取待測液)點(diǎn)在試紙中部,觀察試紙顏色變化。檢驗(yàn)氣體:一般先用蒸餾水把試紙潤濕,并使其接近試管口,觀察顏色變化。注意事項(xiàng):試紙不可伸入溶液中,也不能與管口接觸。測溶液pH時(shí),pH試紙不能先潤濕,因?yàn)檫@相當(dāng)于將原溶液稀釋了。4玻璃儀器的洗滌對(duì)于用水洗不掉的物質(zhì),可根據(jù)污物不同的性質(zhì),選用適當(dāng)?shù)乃巹┻M(jìn)行處理。然后再用水沖洗幾次。附有不溶于水的堿、堿性氧化物、碳酸鹽,可用稀鹽酸清洗,必要時(shí)可稍加熱。附有油脂,可用熱堿液(Na2CO3)清洗。附有硫黃,可用二硫化碳溶解

11、后清洗。附有碘,可用酒精溶解后清洗。附有苯酚的試管用NaOH或酒精清洗。作“銀鏡”“銅鏡”實(shí)驗(yàn)后的試管,可用稀硝酸清洗。用高錳酸鉀制氧氣后的試管附有二氧化錳,可用濃鹽酸并稍加熱后再清洗。5裝置氣密性的檢查方法(1)微熱法:如圖所示:用手捂住試管a(或用酒精燈微熱),導(dǎo)氣管末端產(chǎn)生氣泡,松手(或冷卻),導(dǎo)管b有一段水柱上升,證明不漏氣。(即“手捂加熱有氣泡,松手冷有液柱”)(2)液差法:圖()是啟普發(fā)生器,關(guān)閉導(dǎo)氣管,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器中的液面,一段時(shí)間后,液面差沒有變化。圖()的裝置與啟普發(fā)生器類似,也要形成液封后繼續(xù)加水以形成液面差。圖()注水后,上移乙管,使乙管液面比

12、甲管高,固定后該液面差不發(fā)生變化。專題三 物質(zhì)的分離與提純及氣體制備重點(diǎn):一、知識(shí)整理1物質(zhì)的分離與提純(1)物理分離提純法固固混合分離法:冷卻熱飽和液結(jié)晶法、蒸發(fā)法、升華法。固液混合分離法:過濾法、鹽析法。液液混合分離法:萃取分液、蒸餾法、滲析法。(2)化學(xué)分離提純法加熱法、沉淀法、轉(zhuǎn)化法、洗氣法。2基本原則:不增(不引入新雜質(zhì));不減(不減少被提純物質(zhì));易分離(被提純物質(zhì)易與雜質(zhì)分離;易復(fù)原(被提純物易復(fù)原)。注意事項(xiàng):除雜試劑應(yīng)過量;過量試劑需除盡;去除多種雜質(zhì)時(shí),要考慮加入試劑的順序;選擇最佳的除雜途徑。3常見氣體的制備與收集應(yīng)掌握O2、H2、CO2、NH3的實(shí)驗(yàn)室制法。了解Cl2、

13、C2H4、C2H2實(shí)驗(yàn)室制取原理。知道藥品選擇、反應(yīng)方程式、儀器裝置、操作要點(diǎn)、凈化干燥、收集檢驗(yàn)、尾氣處理等一系列的基本知識(shí)和基本操作技能。1物質(zhì)的分離與提純(1)過濾:把固體不溶物與溶液分離。要注意操作要點(diǎn)中的“一貼”、“兩低”、“三接觸”。(2)蒸發(fā)和結(jié)晶:把受熱不分解或難揮發(fā)的溶質(zhì)和溶劑分離的方法叫蒸發(fā)(某些溶質(zhì)即成晶體析出)。蒸發(fā)過程中要用玻璃棒不停地進(jìn)行攪拌,當(dāng)需蒸干時(shí)要用余熱進(jìn)行,防止固體迸濺及蒸發(fā)皿炸裂。(3)蒸餾:分離沸點(diǎn)相差較大且互相溶解的液體混合物。注意溫度計(jì)水銀球的位置,冷凝水的流向,另外蒸餾燒瓶中應(yīng)加放沸石(一般常用碎瓷片,防止爆沸)。(4)萃?。豪媚澄镔|(zhì)在互不相溶

14、的兩種不同溶劑中的溶解度不同,而將混合物進(jìn)行分離的操作。萃取劑必須與原溶劑不相溶;密度不同且溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。(5)分液:是將互不相溶的兩種液體進(jìn)行分離。萃取和分液常用的儀器是分液漏斗。為充分使萃取劑和溶液混合,要倒轉(zhuǎn)漏斗充分振蕩,并不時(shí)從活塞放氣。靜止分層后,要將玻璃塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔,以使內(nèi)外空氣相通,保證分液時(shí)漏斗里的液體流出,還要注意分液時(shí)應(yīng)“下走下,上走上”。(6)滲析:用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來。(7)鹽析:利用膠體在某些鹽溶液中溶解度小的性質(zhì),使膠體析出。2常見氣體的制備與收集(1)氣體的發(fā)生裝置氣體發(fā)生裝置依據(jù)制備氣體時(shí)

15、反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)的條件主要分為四類固體固體氣體,(如圖A)可制取O2、NH3等固體液體氣體,采用啟普發(fā)生器原理的可制取H2、CO2(如圖B),采用燒瓶和分液漏斗裝置的可制取NO2、SO2、C2H2、HCl(濃硫酸滴入濃鹽酸)、NH3(濃氨水滴入堿石灰)、O2(過氧化鈉與水,過氧化氫中加入MnO2)。固體液體氣體,(如圖C)可制取Cl2、NO。液體液體氣體,(如圖C)可制取NH3(濃氨水加熱)。(如圖D)可制取C2H4難點(diǎn)(2)氣體的收集方法根據(jù)氣體的密度、溶解性等,可將氣體的收集方法分為三種。排水集氣法:適用于不溶于水或微溶于水且不與水發(fā)生反應(yīng)的氣體。如O2、H2、CO、NO、CH4、C2H

16、4、C2H2等。優(yōu)點(diǎn)是收集的氣體純度高,便于判斷是否收集滿。若某些氣體雖在水中有一定的溶解性或與水微弱反應(yīng),也可通過往水中加入電解質(zhì),抑制與水的反應(yīng)。如用排飽和食鹽水的方法可收集濃度較高的氯氣。向上排空集氣法:適用于不跟空氣反應(yīng)且密度比空氣大的氣體。如O2、CO2、HCl、Cl2、SO2、NO2等。向下排空集氣法:適用于不跟空氣發(fā)生反應(yīng)且密度比空氣小的氣體。如H2、NH3、CH4等。排空集氣法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便,缺點(diǎn)是收集的氣體一般純度比排水法低。所以在操作時(shí)應(yīng)注意把導(dǎo)氣管插入集氣瓶的底部。(3)尾氣的吸收及處理極易溶于水的氣體,如NH3、HCl、HBr等可用一個(gè)倒置的漏斗與吸收劑的液面接觸吸收

17、,達(dá)到既吸收了尾氣又能防止倒吸的目的。溶解度不大的氣體,可將導(dǎo)氣管直接插入吸收劑液面下進(jìn)行吸收。能燃燒的氣體,如CO,可在導(dǎo)氣管口直接點(diǎn)燃。多余的H2點(diǎn)燃,也可起到觀察反應(yīng)順利進(jìn)行的作用。(4)氣體的凈化和干燥氣體的凈化、干燥裝置一般常用的有洗氣瓶、U形管、干燥管和雙通加熱管幾種。洗氣瓶中一般裝入液體除雜試劑。除雜試劑應(yīng)能通過化學(xué)反應(yīng)將雜質(zhì)氣體吸收或?qū)㈦s質(zhì)氣體轉(zhuǎn)化為所制取的氣體。常見的液體除雜試劑有:1)強(qiáng)堿溶液:如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的氣體。2)飽和的酸式鹽溶液,可將雜質(zhì)氣體吸收轉(zhuǎn)化。例如:飽和NaHCO3溶液能吸收CO2中混有的HCl、SO2等強(qiáng)酸性氣體,轉(zhuǎn)化為CO2。飽和NaHSO3溶液能吸收SO2中混有的HCl、SO3等氣體,轉(zhuǎn)化為SO2。飽和NaHS溶液能吸收H2S中混有的HCl氣體,轉(zhuǎn)化為H2S。3)濃H2SO4:利用它的吸水性,可除去H2、SO2、HCl等氣體中混有的水蒸氣。但由于濃H2SO4有強(qiáng)氧化性,不能用來干燥具有強(qiáng)還原性的氣體,如H2S、HI、HBr等,濃H2SO4還不能干燥具有堿性的氣體如NH3氣。4)酸性KMnO4溶液:利用它的強(qiáng)氧化性,可以除去具有還原性的氣體,如除去混在CO2氣體中的SO2

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