液體硅酸鈉樣品測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上液體硅酸鈉樣品有效含量測定1、 實驗?zāi)康母鶕?jù)國標GB/T 4209-2008，對送檢的待檢液體硅酸鈉進行有效含量檢測，得出氧化鈉、二氧化硅的含量，并換算出產(chǎn)品模數(shù)；同時測定樣品中雜質(zhì)鐵的含量，通過數(shù)據(jù)分析得出此樣品純度等級。二、技術(shù)指標項目指標液-1液-2液-3液-4外觀無色、略帶色的透明或半透明粘稠狀液體密度，g/cm31.336-1.3621.3681-1.3941.436-1.4651.526-1.559鐵（Fe），w/%優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品0.020.050.020.050.020.050.020.05氧化鈉

2、（Na2O）含量，%7.58.210.212.8二氧化硅（SiO2）含量，%2526.025.729.2摸數(shù)（M）3.41-3.603.1-3.42.60-2.902.20-2.50三、外觀判定在自然光下用目測法判定外觀。4、 各參數(shù)試驗方法4.1氧化鈉含量的測定4.1.1實驗原理以甲基紅為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定總堿度。1摩爾氧化鈉含量相當于2摩爾氫氧化鈉，具體酸堿滴定反應(yīng)為Na2Om SiO2+2HCL+(m-2)H2O=2NaCL+mH2SiO3 4.1.2實驗試劑4.1.2.1鹽酸：c（HCl）濃度約0.2mol/L標準滴定溶液。標定：稱取在270-300溫度下灼燒至恒重的基準無

3、水碳酸鈉0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸餾水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。c計算：以mol/L計的鹽酸標準滴定溶液的實際濃度c按式(1)計算。C=/（-）*0.05299(1)式中：m無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；V2空白試驗消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；0.05299與1.00mL鹽酸標準滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。4.1.2.2甲基紅：1g/L乙醇溶液。4

4、.1.3實驗儀器酸堿滴定裝置一套，容量瓶（250ml），錐形瓶（250ml），馬弗爐，鉑坩堝，移液管（25ml），玻璃棒等。4.1.4實驗步驟4.1.4.1試驗溶液的制備：稱取5g±0.0002g試樣，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水溶解，稀釋至刻度，搖勻，此溶液試驗溶液為A。4.1.4.2用移液管取50mL試驗溶液A置于300mL錐形瓶內(nèi)，加10滴甲基紅指示劑。用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。滴定后溶液為試驗溶液B。保留此溶液供測定二氧化硅含量用。4.1.5實驗數(shù)據(jù)4.1.5.1鹽酸標準溶液滴定組別V1/mlV2/ml138.650.05238.600.103

5、38.700.15平均值38.650.14.1.5.2氧化鈉含量滴定組別V/ml121.60221.40321.65總平均值21.554.1.6實驗數(shù)據(jù)分析4.1.6.1鹽酸標準溶液濃度的計算以mol/L計的鹽酸標準滴定溶液的實際濃度c計，則C=*1000（）*52.99=0.4000*1000/（38.65-0.10）*52.99=0.1958mol/L式中：m無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；V2空白試驗消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；0.05299與1.00mL鹽酸標準滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。4.

6、1.6.2氧化鈉含量的計算以質(zhì)量百分數(shù)表示的氧化鈉（Na2O）含量（X1）計XV*0.03099/（*50/250*100*15.5/=0.1958*21.55*15.5/5.000=13.08%式中：X1氧化鈉（Na2O）含量，%；C鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g；0.03099與1.00mL鹽酸標準滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜难趸c的質(zhì)量。4.2二氧化硅含量的測定4.2.1實驗原理在已測定氧化鈉含量后的溶液中，加入過量氟化鈉，生成定量的氫氧化鈉，加入過量鹽酸溶液，再用氫氧化鈉標準滴定溶液返

7、滴定。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOHNaOH+HCL=NaCL+H2ONaF+HCL=NaCL+HFHF+NaOH=NaF+H2O4.2.2實驗試劑4.2.2.1鹽酸：c（HCl）濃度約0.5mol/L標準滴定溶液。4.2.2.2氫氧化鈉：c（NaOH）濃度約0.5mol/L標準滴定溶液。4.2.2.3氟化鈉。4.2.2.4甲基紅：1g/L乙醇溶液。4.2.3實驗儀器酸堿滴定裝置一套，容量瓶（250ml），錐形瓶（250ml），移液管（25ml），玻璃棒等。4.2.4實驗步驟4.2.4.1在已測定氧化鈉含量后的溶液B中，加入3g±0.5g氟化鈉，搖動使其溶

8、解，此時溶液又變成黃色，立即用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液紅色不變，再過量2-3mL，準確記錄鹽酸標準滴定溶液的總體積。然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色為終點。4.2.4.2同時做空白試驗，在250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水、10滴甲基紅指示劑，加入3±0.1g氟化鈉，立即用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液紅色不變，再過量2-3mL，準確記錄鹽酸標準滴定溶液的總體積。然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至黃色為終點。4.2.5實驗數(shù)據(jù)組別V1V2V3V4143.003.603.903.10243.003.654.003.20343.003.554.103.15總平均值43.003.604.

9、003.154.2.6實驗數(shù)據(jù)分析以質(zhì)量百分數(shù)表示的二氧化硅（SiO2）含量X2按式（3）計算。X（11-22）-（13-24）*0.01502/（*50/250）*100（11-22）-（13-24）*7.510/=（0.5*43.00-0.5*3.6）-（0.5*4.00-0.5*3.15）*7.510/5.000=28.95%式中：X2二氧化硅（SiO2）含量，%；C1鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；C2氫氧化鈉滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1滴定所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；V2滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mLV3空白試驗所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，

10、mL；V4空白試驗所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g；0.01502與1.00mL鹽酸標準滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當?shù)囊钥吮硎径趸璧馁|(zhì)量。4.3鐵含量的測定4.3.1實驗原理用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原成，在PH值為2-9時，與1,10-菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在分光光度計最大吸收波長（510nm）處測定其吸光度。在特定的條件下，絡(luò)合物的PH值為4-6時測定。4.3.2實驗試劑分析時只能使用分析純試劑，蒸餾水或純度相當?shù)乃?.3.2.1鹽酸，180g/L溶液將409mL質(zhì)量分數(shù)為38%的鹽酸溶液（=1.19g/mL）用水稀釋1000mL并混

11、勻（操作時要小心）4.3.2.2氨水，85g/L溶液將374mL質(zhì)量分數(shù)為25%氨水（=0.910g/mL）用水稀釋至1000mL并混勻4.3.2.3乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，在20時pH=4.5稱取164g無水乙酸鈉用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL4.3.2.4抗壞血酸,100g/L溶液該溶液一周后不能用4.3.2.5 1，10-菲啰啉鹽酸-水合物（C12H8N2.HCL.H2O），或1,10-菲啰啉-水合物（C12H8N2.H2O），1g/L溶液用水溶解1g1,10-菲啰啉鹽酸-水合物或1,10-菲啰啉-水合物，并稀釋至1000Ml，避光保存，使用無色溶液。4.3

12、.2.6鐵標準溶液，每升含有0.200g的鐵（Fe）稱取1.727g十二水硫酸鐵銨【NH4Fe(SO4)2·12H2O】，精確至0.001g，用約200mL水溶解，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液（1+1），稀釋至刻度并混勻。1mL該標準溶液含有0.200mg的鐵（Fe）4.3.2.7鐵標準溶液，每升含有0.020g的鐵（Fe）移取50.0mL鐵標準溶液（6）至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻。1mL該標準溶液含有20g的鐵（Fe）該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用4.3.2.8鹽酸溶液(1+3)1mL鹽酸+3mL水4.3.2.9甲基橙指示劑：1g/L；4.3.3實驗儀器分光光度計

13、，帶有光程1cm,2cm,4cm或5cm的比色皿，容量瓶（1000ml，500ml），移液管等。4.3.4實驗步驟4.3.4.1工作曲線的繪制用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、鐵標準溶液1mL標準溶液含有20g的鐵（Fe）,分別置于7個100mL容量瓶。4.3.4.2顯色每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理如有必要，用水稀釋至約60mL，用鹽酸溶液（1）調(diào)至pH為2（用精密pH試紙檢查）。1mL抗壞血酸溶液（4），然后加20mL緩沖溶液（3）和10mL1,10-菲啰啉-水合物（5），用水稀釋至刻度，搖勻。放置不少于15m

14、in。4.3.4.3吸光度的測定選擇適當光程的比色皿（見表1），于最大吸收波長（約510nm）處，以水為參比，將分光光度劑（4.1.3.1）的吸光度調(diào)整到零，進行吸光度測量。4.3.5實驗數(shù)據(jù)表1試液中預(yù)計的鐵含量/g505002525010100鐵標準溶液（7）對應(yīng)的鐵含量鐵標準溶液（7）對應(yīng)的鐵含量鐵標準溶液（7）對應(yīng)的鐵含量mLgmLgmLg0000002.50503.00600.50105.001005.001001.002010.002007.001402.004015.003009.001803.006020.0040011.002204.008025.0050013.002605.00100比色皿光程/cm123試劑空白溶液4.3.5.1工作曲線的吸光度試液中測定的吸光度鐵標準溶液對應(yīng)的鐵含量（g）吸光度g/mL00100.011200.043400.075600.118800.1511000.1894.3.6實驗數(shù)據(jù)分析4.3.6.1標準曲線繪制4.3.6.2檢測樣的吸光度及工作曲線中查找的鐵的質(zhì)量試樣優(yōu)等品10mL吸光度g/L工作曲線中查找的鐵的質(zhì)量（g）鐵的質(zhì)量分數(shù)1一等品5mL吸光度g/L工作曲線中查找的鐵的質(zhì)量（g）鐵的質(zhì)量分數(shù)1空白0.01300%0.00400待測樣0.045200.010.020100.014.4模數(shù)的測定模數(shù)( M