儀器分析實驗報告原子吸收銅

1、07 化 2 周雁飛 20072401057華南師范大學實驗報告課程名稱：儀器分析實驗實驗項目：原子吸收光譜法測定水中的銅含量原子吸收光譜法測定水中的銅含量一、 實驗?zāi)康? .掌握火焰原子吸收光譜儀的操作技術(shù)；2 .優(yōu)化火焰原子吸收光譜法測定水中銅的分析火焰條件；3 .熟悉原子吸收光譜法的應(yīng)用。二、方法原理原子吸收光譜法是一種廣泛應(yīng)用的測定元素的方法。它是一種基于待測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對其原子共振輻射吸收進行定量分析的方法。為了能夠測定吸收值，試樣需要轉(zhuǎn)變成一種在適合的 介質(zhì)中存在的自由原子?；瘜W火焰是產(chǎn)生基態(tài)氣態(tài)原子的方便方法。待測試樣溶解后以氣溶膠的形式引入火焰中。產(chǎn)生的基態(tài)原子吸收適

2、當光源發(fā)出的輻射后被測定。 原子吸收光譜中一般采用的空 心陰極燈這種銳線光源。這種方法快速、選擇性好、靈敏度高且有著 較好的精密度。然而，在原子光譜中，不同類型的干擾將嚴重影響方法的準確性。干擾一般分為四種：物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾。物 理和化學干擾改變火焰中原子的數(shù)量， 而光譜干擾則影響原子吸收信 號的準確測定。干擾可以通過選擇適當?shù)膶嶒灄l件和對試樣的預(yù)處理 來減少或消除。所以，應(yīng)從火焰溫度和組成兩方面作慎重選擇。由于試樣中基本成分往往不能準確知道，或是十分復(fù)雜， 不能使用標準曲線法，但可采用另一種定量方法一一標準加入法，其測定過程和原理如下。取笑體積的試液兩份，分別置于相同溶

3、劑的兩只容量瓶中。其中 一只加入一定量待測元素的標準溶液，分別用水稀釋至刻度，搖勻， 分別測定其吸光度，則：Ax = kfxAo = k（fo 十 fx）式中，fx ,為待測液的濃度；f。為加入標準溶液后溶液濃度的 增量；測量的吸光度，將以上兩式整理得：Ao分別為兩次在實際測定中，采取作圖法（圖66）的結(jié)果更為準確。一般吸 取四份等體積試液置于四只等容積的容量瓶中，從第二只容量瓶開 始，分別按比例遞增加人待測元素的標準溶液，然后用溶劑瓶稀釋至亥度，搖勻，分別測定溶液fx , cx十fo , fx十2co, cx十3fo的吸 光度為Ax, A1, Az, A:,然后以吸光度A對待側(cè)元素標準溶液的

4、加 入量作圖，得圖66所示的直線，其縱軸上截距 Ax為只含試樣fx 的吸光度，延長直線與橫坐標軸相交于 cX,即為所需要測定的試樣 中該元素的濃度。三、儀器和試劑1 .儀器TAS-986火焰型原子吸收分光光度計；銅元素空心陰極燈；通風設(shè)備2 .試劑100g/ml的銅標準溶液、1%勺稀硝酸四、實驗內(nèi)容與步驟(1)標準溶液配制分別取 100ug/ml 的銅標準溶液 0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml 于50ml的容量瓶中，用1%勺稀硝酸定容，分別配成濃度為0.500mol/ml、1.000mol/ml、1.500mol/ml、2.000mol/ml 的銅標準溶液。(2)設(shè)置實驗條

5、件工作電流：3.0mA預(yù)熱燈電流：2.0mA光譜寬帶：0.4nm負電高壓：300.0V燃氣流量：1800ml/min燃燒器高度：6.0nm燃燒器位置：-1.0nm(3)實驗步驟分別測定銅標準溶液的吸光度等等相關(guān)數(shù)據(jù)， 并用標準曲線法測得兩個樣品的濃度。五數(shù)據(jù)處理序號濃度ug/mlADS標準偏差SD相對標準偏差KSD （衿10.0000.0000.0000.00020.5000.0450.00153.330931.0000.0870.00151.774641.5000.1300.00261.972452.0000.1700.00120.7315序號ADS標準偏差SD相對標準偏差KSD （為濃度u

6、g/ml樣品10.0870.00040.48211.008樣品20.0870.00273.06221.005以吸光度為縱坐標，銅標準系列加入濃度為橫坐標，繪制銅的工作曲 線（見最后一頁）曲線方程（一次）IA =K1【Q +K0相關(guān)系數(shù)：K1=0.0850, K0=0.0014相關(guān)性：0.9998水中的銅含量 C= （C1+C2） /2=（1.008+1.005）/2=1.0065ug/ml六、思考題1 .當使用霧化器時，經(jīng)常使用稀釋硝酸作為溶劑。為什么硝酸 是個較好的選擇？（提示：-硝酸鹽的性質(zhì)是什么？）答：用稀釋硝酸作為溶劑，可以防止待測的金屬離子水解。2 .火焰原子吸收光譜法具有哪些特點

7、？答：火焰原子吸收光譜法的特點：靈敏度高、抗干擾能力強、精 密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。3 .在使用標準加入法的時候應(yīng)注意哪些問題？答：為了得到較為準確的外推結(jié)果，以提高測量準確度；繪制的工作曲線斜率不能太小，f。與未知量Cx盡量接近；O Co 2 Co 4 Co標準加入法工作曲線至少要配制四種不 同比例加入量的待測標準溶液，否則外延后將引入較大誤差，為此應(yīng) 使一次加入量本法能消除基體效應(yīng)帶來的干擾，但不能消除背景吸收帶來的 干擾；待測元素的濃度與對應(yīng)的吸光度應(yīng)呈線性關(guān)系，即繪制工作曲線 應(yīng)呈直線，fx不存在時，工作曲線應(yīng)該通過零點。而且當 fx不存在 時，工作曲線應(yīng)該通過零點。X Axis TitleELL mxv A2009-5-7 15:41 f1/GraphLri (2454958)Linear Re