振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)VSM實(shí)驗(yàn)

1、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼谜駝?dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測量材料的磁性質(zhì)的原理與方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)采用Lake Shore振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(Vibrating sample magnetometer 7407)，磁場線圈由掃描電源激磁，產(chǎn)生Hmax±21000e的磁化場，其掃描速度和幅度均可自由調(diào)節(jié)。檢測線圈采用全封閉型四線圈無凈差式，具有較強(qiáng)的抑制噪音能力和大的有效輸出信號，保證了整機(jī)的高分辨性能。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)是一種常用的磁性測量裝置。利用它可以直接測量磁性材料的磁化強(qiáng)度隨溫度變化曲線、磁化曲線和磁滯回線，能給出磁性的相關(guān)參數(shù)諸如矯頑力Hc，飽和磁化強(qiáng)度Ms，和剩磁M

2、r等。還可以得到磁性多層膜有關(guān)層間耦合的信息。圖1是VSM的結(jié)構(gòu)簡圖。它由直流線繞磁鐵， 振動(dòng)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)（感應(yīng)線圈）組成。圖1 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)結(jié)構(gòu)簡圖其測量原理如下: 裝在振動(dòng)桿上的樣品位于磁極中央感應(yīng)線圈中心連線處，位于外加均勻磁場中的小樣品在外磁場中被均勻磁化，小樣品可等效為一個(gè)磁偶極子。其磁化方向平行于原磁場方向，并將在周圍空間產(chǎn)生磁場。在驅(qū)動(dòng)線圈的作用下，小樣品圍繞其平衡位置作頻率為w的簡諧振動(dòng)而形成一個(gè)振動(dòng)偶極子。振動(dòng)的偶極子產(chǎn)生的交變磁場導(dǎo)致了穿過探測線圈中產(chǎn)生交變的磁通量， 從而產(chǎn)生感生電動(dòng)勢 e， 其大小正比于樣品的總磁矩m：e = Km其中K為與線圈結(jié)構(gòu)， 振動(dòng)頻率， 振

3、幅和相對位置有關(guān)的比例系數(shù)。當(dāng)它們固定后， K為常數(shù)，可用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定。因此由感生電動(dòng)勢的大小可得出樣品的總磁矩，再除以樣品的體積即可得到磁化強(qiáng)度。因此，記錄下磁場和總磁矩的關(guān)系后，即可得到被測樣品的磁化曲線和磁滯回線。在感應(yīng)線圈的范圍內(nèi)，小樣品垂直磁場方向振動(dòng)。根據(jù)法拉第電磁感應(yīng)定律，通過線圈的總磁通為：此處A和B是感應(yīng)線圈相關(guān)的幾何因子，M是樣品的磁化強(qiáng)度，w是振動(dòng)頻率，H是電磁鐵產(chǎn)生的直流磁場。線圈中產(chǎn)生的感應(yīng)電動(dòng)勢為：式中K為常數(shù)，一般用已知磁化強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（如Ni）定出。但是只有在可以忽略樣品的“退磁場”情況下，利用VSM測得的回線，方能代表材料的真實(shí)特征，否則，必須對磁場進(jìn)行修正

4、后所得到的回線形狀，才能表示材料的真實(shí)特征。所謂“退磁場”，可作如下的理解：當(dāng)樣品被磁化后，其M將在樣品兩端產(chǎn)生“磁荷”，此“磁荷對”將產(chǎn)生與磁化場相反方向的磁場，從而減弱了外加磁化場H的磁化作用，故稱為退磁場。可將退磁場Hd表示為Hd=NM，稱N為“退磁因子”，取決樣品的形狀，一般來說非常復(fù)雜，甚至其為張量形式，只有旋轉(zhuǎn)橢球體，方能計(jì)算出三個(gè)方向的具體數(shù)值；磁性測量中，通常樣品均制成旋轉(zhuǎn)橢球體的幾種退化形：圓球形、細(xì)線形、薄膜形，此時(shí)，這些樣品的特定方向的是定值，如細(xì)線形時(shí)，沿細(xì)線的軸線0，薄膜形時(shí)，沿膜面0，而球形時(shí)。三、實(shí)驗(yàn)儀器的組成除了上面提到的VSM系統(tǒng)所需要的電磁鐵、振動(dòng)系統(tǒng)、檢測

5、系統(tǒng)之外，實(shí)際的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)通常還包括鎖相放大器、特斯拉計(jì)，分別用于小信號的檢測以及磁場的檢測，同時(shí)還包括計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。1 電磁鐵提供均勻磁場，并決定樣品的磁化程度，即磁矩的大小。需要測量的也是樣品在不同外加均勻磁場的磁矩大小。2 振動(dòng)系統(tǒng)小樣品置放于樣品桿上，在驅(qū)動(dòng)源的作用下可以作Z方向（垂直方向）的固定頻率的小幅度振動(dòng)，以此在空間形成振動(dòng)磁偶極子，產(chǎn)生的交變磁場在檢測線圈中產(chǎn)生感生電動(dòng)勢。3 探測線圈探測線圈實(shí)際上是一對完全相同，位置相對于小樣品對稱放置的線圈，并相互反串，這樣可以避免由于外磁場的不穩(wěn)定對探測線圈輸出的影響。而對于小樣品磁偶極子磁場產(chǎn)生的感應(yīng)電壓，二者是相加的。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)

6、計(jì)的檢測線圈的設(shè)計(jì)很重要，應(yīng)滿足二線圈反串后，當(dāng)樣品振動(dòng)時(shí)，感應(yīng)訊號具有最大的輸出，而當(dāng)樣品位置上下、左右、前后稍有變化，樣品在探測線圈內(nèi)感生的電動(dòng)勢幾乎不變，通常稱該區(qū)域?yàn)椤鞍包c(diǎn)”，因?yàn)樵跍y量時(shí)需更換樣品，不能保證位置絕對不變。另外線圈本身的抗干擾本領(lǐng)要大。當(dāng)探測線圈軸線分別與x、y、z方向平行時(shí)，每種線圈只能探測i、j、k分量的磁通，并把這三種線圈分別稱為i線圈、j線圈、k線圈，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)k線圈比較好，但j線圈靈敏度雖然低，但“鞍點(diǎn)”卻較寬。4 特斯拉計(jì)特斯拉計(jì)是采用霍爾探頭來測量磁場。如圖所示：圖2霍爾探頭測量磁場的原理霍爾片垂直磁場放置，其上流經(jīng)電流I，電子在磁場中受洛倫茲力作用發(fā)生偏轉(zhuǎn)

7、，結(jié)果如圖在霍爾片平行電流方向的兩端產(chǎn)生積累電荷，積累電荷產(chǎn)生的電場對電荷的力與洛倫茲力方向相反，當(dāng)電場力與洛倫茲力達(dá)到平衡時(shí)，在霍爾片兩端就能得到穩(wěn)定的電壓輸出。通過測量霍爾片兩端的電壓可以得到磁場的值。式中為霍爾常數(shù)。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測量磁性薄膜的M-H曲線，由標(biāo)準(zhǔn)樣品JS值確定所測樣品的磁化強(qiáng)度并給出矯頑力Hc 以及飽和磁化強(qiáng)度Ms和剩磁Mr等參數(shù)。2、實(shí)驗(yàn)步驟2.1VSM 開機(jī)步驟2.1.1打開循環(huán)水（先打開側(cè)面電源，使處于“on”狀態(tài)，再打開前面板電源，使處于“Run”狀態(tài)）；2.1.2打開控制柜的總電源開關(guān)；2.1.3打開計(jì)算機(jī)；2.1.4雙擊桌面上的“IDEAVSM

8、”圖標(biāo)，啟動(dòng)軟件；2.1.5將軟件的控制模式轉(zhuǎn)換成“Current” 模式；2.1.6將“Stand by”按鈕合上。觀察電磁鐵電源上各顯示燈的情況，若沒有異常則繼續(xù)開機(jī)操作，若有異常與儀器公司的技術(shù)人員聯(lián)系查明原因；2.1.7使用“Ramp to”按鈕，將磁場設(shè)置為0，等待大約30秒；2.1.8打開電磁鐵電源開關(guān)（按綠色按鈕），啟動(dòng)電磁鐵電源；2.1.9當(dāng)電源在VSM軟件的控制下工作時(shí)，磁場的控制模式應(yīng)該在 “Field”模式下。2.2試樣2.2.1試樣可為塊體、薄膜/薄帶、粉末；2.2.1.1塊體：試樣取長直的形狀，以使其退磁場不致影響試樣磁化到飽和，并且形狀效應(yīng)對矯頑力的測量不產(chǎn)生顯著誤

9、差（如采用圓柱形試樣，推薦長徑比大于5:1）。為確保樣品沿長尺寸方向磁化，采用薄膜樣品杯。樣品尺寸不大于室溫薄膜樣品杯尺寸。2.2.1.2薄膜/薄帶：樣品尺寸不超過室溫薄膜樣品杯尺寸（推薦試樣長寬比大于5:1）。測試時(shí)磁場沿著薄膜的平行方向。2.2.1.3粉末：采用電子分析天平稱取一定質(zhì)量的干燥粉末樣品；為防止污染樣品杯，粉末樣品用非磁性塑料皮包裹后再放入樣品杯中壓實(shí)。粒徑不超過0.5mm；包好后的粉末樣品最大尺寸不超過室溫粉末樣品杯的尺寸；2.3操作步驟2.3.1預(yù)熱：測量之前應(yīng)打開振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)，振動(dòng)頭設(shè)置為“On”狀態(tài)，預(yù)熱2小時(shí)以上；2.3.2校準(zhǔn)：預(yù)熱之后按照次序和軟件提示進(jìn)行三個(gè)校

10、準(zhǔn)：Gaussmeter Offset, Moment Offset, Moment Gain；2.3.3設(shè)置測試程序：點(diǎn)擊new experiment輸入文件名選擇Field為參數(shù)選擇“Hmax0- Hmax0Hmax”，Hmax的值和磁場的步長根據(jù)試樣實(shí)際情況進(jìn)行選擇；2.3.4將待測樣品放在樣品杯中，裝在樣品桿上，將振動(dòng)頭設(shè)置為“On”狀態(tài)，點(diǎn)擊Start開始測量；2.3.5讀出結(jié)果：根據(jù)測試的磁滯回線，從軟件的Results菜單中選出Coercivity（Hci）的值即為內(nèi)稟矯頑力HCJ值。在軟件的“Sample Properties”樣品信息中輸入試樣的質(zhì)量值，并將坐標(biāo)軸選擇為Moment/Mass，從軟件的Results菜單中選擇Magnetization (Ms)值即為試樣的比飽和磁化強(qiáng)度ss值。2.4VSM 關(guān)機(jī)步驟2.4.1點(diǎn)擊 “Head drive”按鈕，使之處于“Head drive off”狀態(tài)；2.4.2將軟件的控制模式轉(zhuǎn)換成“Current”模式；2.4.3使用 “Ramp”按鈕，將磁場設(shè)置為0，保證關(guān)機(jī)時(shí)電磁鐵電流為零；2.4.4退出“IDEAVSM”軟件，關(guān)閉計(jì)算機(jī)；2.4.5關(guān)掉控制柜上的總電源開關(guān)；2.4.6關(guān)掉電磁鐵電源；2.4.7關(guān)掉循環(huán)水。