I溶液吸附法測(cè)量固體物質(zhì)的比表面

1、溶液吸附法測(cè)量固體物質(zhì)的比表面、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）了解溶液吸附法測(cè)定固體比表面的原理和方法。2）用溶液吸附法測(cè)定活性炭的比表面。3）掌握分光光度計(jì)工作原理及操作方法。、實(shí)驗(yàn)原理在一定溫度下，固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況，與固體對(duì)氣體的吸附 很相似。可用Langmuir單分子層吸附方程來處理。其方程為KcKc式中：r為平衡吸附量，單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附平衡時(shí)，吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量（mol g-1） ；r m為飽和吸附量，單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子 時(shí)所能吸附的最大量（molg-1 ）； c為達(dá)到吸附平衡時(shí)，吸附質(zhì)在溶液本體中 的平衡濃度（mol dm3） ； K為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，與溶質(zhì)（吸附質(zhì)）

2、、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。若能求得r m，則可由下式求得吸附劑比表面 S比：()S 比=r mLA()式中：L是阿伏加德羅常數(shù)；A是每個(gè)吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。 將式寫成mK配制不同吸附質(zhì)濃度co的樣品溶液，測(cè)量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度 C,用 下式計(jì)算各份樣品中吸附劑的吸附量(C0 c)V()m式中：co是吸附前吸附質(zhì)濃度（mol dm3）； c是達(dá)吸附平衡時(shí)吸附質(zhì)濃度 （mol dm3） ； V是溶液體積（dml）； m是吸附劑質(zhì)量（g）。根據(jù)式，作c圖，為直線，由直線斜率可求得r m研究表明，在一定濃度范圍內(nèi)，大多數(shù)固體對(duì)亞甲基蘭的吸附是單分子層 吸附，即Langmuir型吸附。本實(shí)驗(yàn)

3、選用活性炭為吸附劑，亞甲基蘭為吸附質(zhì)， 溶劑為水。如果溶液濃度過高時(shí)，可能出現(xiàn)多分子層吸附，實(shí)驗(yàn)中要選擇合適 的吸附劑用量及吸附質(zhì)原始濃度。亞甲基蘭水溶液為藍(lán)色，可用分光光度法在 665nm處測(cè)定其濃度。亞甲基蘭（Methylene blue ）的分子式為：GeHhCNS 3H2Q 其摩爾質(zhì)量為 mol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立的，A值（每個(gè)吸附質(zhì)分子 占據(jù)的面積）取為X 10-18吊。三、儀器和試劑分光光度計(jì)722型干燥器容量瓶（50ml、100ml）移液管（刻度）滴管恒溫振蕩器錐形瓶（磨口 100ml）移液管（20ml、25ml、50ml）活性炭亞甲基蘭水溶液（x 10-3 mol

4、dm3）四、實(shí)驗(yàn)步驟1）此步應(yīng)提前幾天完成。用精度的天平，稱取左右活性炭6份，分別放入六只洗凈干燥的100ml磨口錐形瓶中，用移液管在六只錐形瓶中分別加入亞甲 基蘭水溶液（x 10-3 mol dm3）及去離子水，加入的量如表所示。將六只錐形瓶 的瓶蓋塞好，放在恒溫振蕩器內(nèi)，在恒溫下振蕩13天，直到達(dá)吸附平衡。2）預(yù)習(xí)掌握722型分光光度計(jì)的使用方法，參見本書 B4-1部分。3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：用50ml容量瓶，配制濃度為1x 10-5 mol dm3的標(biāo)準(zhǔn)溶 液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況可以改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。4）吸附平衡后溶液濃度測(cè)定：將吸附已達(dá)平衡的溶液 （取其上部清液），用 722型分光光度計(jì)在66

5、5nm處分別測(cè)其濃度。如溶液濃度過大（A）,用去離子 水稀釋一定倍數(shù)后測(cè)定。5）實(shí)驗(yàn)完畢，將比色皿和盛過亞甲基蘭溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用 自來水清洗，最后用去離子水涮洗。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)錐形瓶編號(hào)123456活性炭質(zhì)量m/mg110109939810794亞甲基蘭水溶液/ml:水/ml溶液體積V/ml吸附前溶液濃度cc（ x 10-3mol/L）吸附平衡時(shí)溶液濃度c（ x 10-3mol/L）吸附量r ( x 103)作cc圖，通過線性擬合，求得直線斜率，根據(jù)式由斜率求得rr m x六、思考題1）如何確定吸附質(zhì)濃度c是已達(dá)吸附平衡的濃度？2）本實(shí)驗(yàn)中，溶液濃度太濃時(shí)，為什么要稀釋后再測(cè)量？1）不同時(shí)間間隔測(cè)量質(zhì)量，