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文檔簡介
1、1 引言1.1 銀杏資源及開發(fā)現(xiàn)狀 品種資源銀杏是古老的孑遺植物,遠在人類誕生之前就已經(jīng)存在地球上,其曾經(jīng)是北半球森林中的主角。第四紀冰川降臨時,世界上大部分地區(qū)的銀杏遭受了滅頂之災(zāi),唯獨在中國這塊土地上,銀杏幸免于難,歷盡滄桑,成為舉世聞名的“活化石”,植物界的“大熊貓”。我國銀杏資源擁有量約占世界總量的70%。近10余年來,我國銀杏種植業(yè)更是取得了令人矚目的成就。全國結(jié)實的銀杏樹10多萬株,年產(chǎn)銀杏果1.2萬噸,年產(chǎn)值4.8億元人民幣;干青葉年產(chǎn)量1.10-1.30萬噸,年產(chǎn)值1.65-1.95億元人民幣。新外種皮與核的比例大約為3:1,據(jù)此估計,每年全國至少有3萬噸新鮮外種皮,除去水分,
2、干燥的外種皮約1.2萬噸。事實上,我國的銀杏資源遠不止這些,當(dāng)前銀杏還正以每年20002500萬株的速度遞增,銀杏種植業(yè)發(fā)展較快的省份為江蘇省、廣西省和山東省。江蘇省現(xiàn)栽植銀杏2000萬株,建成生產(chǎn)基地1.4萬公頃,年產(chǎn)種實3600噸,干青葉4500噸,產(chǎn)量居全國之首。山東省現(xiàn)已栽植銀杏350萬株,培育銀杏苗木3.5億株,年產(chǎn)干青葉2800噸。陜西、安徽、河南、湖北、貴州等省、區(qū)的銀杏生產(chǎn)也出現(xiàn)了良好的發(fā)展勢頭,尤其在陜西秦巴山區(qū)銀杏種植業(yè)更是取得了令人矚目的進展,陜西省從1994年起,在陜南秦巴山區(qū)種植銀杏面積陸續(xù)已達2000公傾以上,近300萬株,年產(chǎn)種實540噸,干青葉650噸,外種皮1
3、80噸。國內(nèi)外對銀杏種仁、葉片的開發(fā)利用研究和生產(chǎn)已相當(dāng)普遍,并取得多項成果,在人們的醫(yī)療、保健中發(fā)揮了很大作用;然而,人們對銀杏外種皮的研究僅僅是剛剛起步,開發(fā)利用幾乎還是空白。銀杏外種皮占整個種子重量的75%左右,我國每年約有2.4萬t銀杏外種皮作為廢物丟棄,既污染了環(huán)境,又造成極大的資源浪費。如果除去外種皮中60%的水分,可得干燥外種皮9600t,比銀杏種核的年產(chǎn)量還高。因此,深入開展銀杏外種皮的研究和開發(fā)利用,不但可做到廢物利用,變廢為寶,而且還可防止環(huán)境污染,充分利用資源,從而獲得較大的經(jīng)濟效益和社會效益1-8。 開發(fā)現(xiàn)狀國內(nèi)外之所以大力發(fā)展銀杏種植業(yè),是因為銀杏是一種多功能的樹種,
4、其果仁、果殼、樹葉、樹皮及樹根均有很好的藥用、食用等價值及良好的經(jīng)濟效益。以銀杏葉的開發(fā)為例,國內(nèi)正逐步由出口原料到中間產(chǎn)品向部分終端產(chǎn)品方向發(fā)展,1噸干青葉價值在8000元10000元,而經(jīng)深加工后則可增值45倍。我國銀杏的規(guī)模性開發(fā)利用始于80年代末90年代初,雖起步較晚,但發(fā)展速度較快。據(jù)1999年統(tǒng)計,全國銀杏制品的年銷售額近4億元人民幣。目前,我國銀杏資源開發(fā)主要以白果為主,其次為銀杏葉、外種皮和盆景,國內(nèi)外開發(fā)的產(chǎn)品主要在醫(yī)藥、食品以及化妝品領(lǐng)域?,F(xiàn)在全國已有100多家銀杏葉提取物生產(chǎn)廠家,以銀杏葉為原料制成的上市藥品主要有天寶寧、百路達、銀可絡(luò)、冠心寧等。我國用白果和銀杏葉提取物
5、開發(fā)出來的食品飲料主要有:(1)滾頭類:如聽裝清水白果雄頭;(2)飲料類:產(chǎn)品主要有銀杏晶、銀杏露、白果露、白果汁等;(3) 銀杏葉茶;(4)酒類:如銀杏啤酒、白果酒類等;另外還用白果和銀杏葉的提取物生產(chǎn)糖果、口香搪和月餅等。國內(nèi)外在對外種皮的開發(fā)上主要集中在化學(xué)成分的分離鑒定和藥用兩領(lǐng)域。1986年Kubo報道銀杏酚酸類物質(zhì)可減少和消除血吸蟲病,可以通過消滅攜帶此病菌的蝸牛(snail vectors)而起到有效作用。1987年,Itokawa發(fā)現(xiàn)銀杏中的活性成分對抗腫瘤有一定的作用。1990年,日本的松本武報道銀杏葉中酚酸類物質(zhì)對病毒有抑制作用。1991年,Grazzini報道了酚酸類物質(zhì)
6、可作為前列腺素生物合成的抑制劑。1993年,Hisae報道銀杏酚酸類物質(zhì)在抗S.mutans病毒等方面有顯著的效果。1994年,Kubo等報道銀杏酚酸類物質(zhì)有抗痊瘡的功效。1996年,Kubo則在其文章中又指出銀杏酚酸類物質(zhì)可對甘油三酯中的重要酶GPDH有抑制作用,因而可以預(yù)防人體許多因高脂血癥而引起的疾病34。國內(nèi)顧維戊、許愛華等人研究表明,銀杏外種皮中的活性組分可提高免疫力、具有抗癌作用,同時還具有抗炎、抗過敏和抑制真菌作用,可消除自由基、具有抗衰老作用。例如,其中的多糖對小鼠體液、細胞免疫及IL-2活性均有增強作用;銀杏外種皮多糖對小鼠腫瘤細胞生長也有抑制作用;對申克氏菌、著色霉菌等13
7、種真菌有明顯的抑制作用;銀杏多糖可提高荷瘤小鼠血清SOD活性,并能降低MD含量,可延長小鼠游泳時間及缺氧時的存活能力,可延緩小鼠的衰老。此外許多研究表明,銀杏中的黃酮類活性成分具有降低血清膽固醇、擴脹冠狀血管、改善微循環(huán)等作用。外種皮在生物農(nóng)藥方面的研究可歸納如下:在產(chǎn)區(qū),銀杏外種皮水提液作土農(nóng)藥已有多年歷史,有關(guān)文獻提到其一定量的水提液對稻螟蟲、桃蚜蟲、菜青蟲的殺蟲率達100%,對桑摘、擠婚等害蟲也有殺滅作用。趙宗方等人研究報道,5%銀杏外種皮的水提液對黎黑星病、桃褐腐病、桃霉斑性穿孔病等病菌抱子萌發(fā)有抑制作用。趙肅清等人報道,銀杏外種皮提取液對水稻紋枯病菌、番茄青枯病菌和黃瓜炭疽病菌均有明
8、顯的抑制作用。2 銀杏外種皮活性成分和藥理作用2.1 銀杏外種皮中的主要成分9, 10銀杏外種皮的主要成分與銀杏果、葉所含的成分相似。經(jīng)分離鑒定的成分主要有銀杏酚(bilobal)、銀杏酸(ginkgoic acid)、銀杏黃酮(ginkgetin)、銀杏內(nèi)酯(ginkgolide)、白果酚(ginkgol)等五大類幾十種有機化合物。銀杏酚酸類成分按化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同,可分為白果酸(ginkgoicacid),氫化白果酸(hydroginkgoic acid),氫化白果亞(hydroginkgolinic acid)、銀杏酚(bilobol),白果酚(ginkgol)等10余種,它們可看作是水楊酸
9、分子在苯環(huán)C6位上連有較長側(cè)鏈的系列化合物。主要化合物結(jié)構(gòu)見:白果酸結(jié)構(gòu)式:氫化白果酸結(jié)構(gòu)式: 氫化白果亞酸結(jié)構(gòu)式:銀杏酸結(jié)構(gòu)式(6a、6b、6c): 銀杏酚結(jié)構(gòu)式(7a、7b、7c) 白果酚結(jié)構(gòu)式:2.2 銀杏外種皮的藥理作用 抗過敏作用銀杏外種皮水溶性藥用成分能抑制小鼠被動性皮膚過敏反應(yīng)(PCA)和大鼠顱骨骨膜肥大細胞的脫顆粒釋放作用,并能直接對抗抗原誘發(fā)的致敏豚鼠回腸平滑肌的收縮和肺灌量的減少。當(dāng)銀杏外種皮水溶性藥用成分濃度為3×1022×101時,能抑制組胺和SRS-A(慢反應(yīng)物質(zhì))的釋放,同時也能拮抗過敏介質(zhì)組胺和SRS-A對豚鼠回腸的收縮,其抗過敏作用與地塞米松
10、相似,這一作用在免疫抑制中也有類似之處,與現(xiàn)有的抗過敏藥物皮質(zhì)激素色甘酸鈉相比較,具有毒性較小的優(yōu)點。 抗炎作用銀杏外種皮中的白果酸含量達2040mg/kg時,能明顯抑制二甲苯所致的小鼠耳廓腫脹,角叉菜膠所致大鼠足跖腫脹和酸所致小鼠腹腔毛細血管通透性增高,大鼠棉球肉芽組織增生和完全福氏佐劑所致大鼠足跖腫脹亦有明顯的抑制作用,與陽性對照組地塞米松相似。對炎癥早期的毛細血管滲透性增高,炎性滲出和水腫有很強的抑制作用,對慢性炎癥和免疫性炎癥同樣有效。動物豚鼠的臨床實驗表明,可治療支氣管哮喘。 抗菌作用從銀杏外種皮中分離提取的白果酸類及黃酮類化合物,有較強的抑菌和殺菌作用,實驗研究表明,對枯草菌、大腸
11、桿菌、酵母菌、金黃色葡萄球菌、痢疾桿菌、綠膿桿菌等250種菌類均有明顯的抑制生長的作用。這種作用不僅對淺部的真菌,而且對深部的真菌也有明顯的抑制作用。0.1%的白果酸抑制真菌的有效率達92%,而0.5%的克霉唑抑制真菌的有效率僅為68%。同時對各種革蘭氏陰性和陽性細菌也均有抑制作用。 抗病毒和抗癌作用銀杏外種皮酸性成分中的十七碳烯鏈水楊酸和白果黃素均有很強的抑制EB病毒的活性。對致癌啟動因子有很強的抑制效果。銀杏外種皮中的酸性成分對小鼠肉瘤S180表現(xiàn)出明顯的抗腫瘤活性。 抗衰老作用據(jù)測定,銀杏外種皮中同樣含有黃酮類化合物,它是抗人體衰老的拮抗劑。銀杏外種皮水溶性成分有直接清除超氧離子的作用,
12、可延長常壓缺氧條件下小鼠存活時間及耗氧量等作用。在此基礎(chǔ)上,進行的人體抗疲勞和抗衰老實驗表明,銀杏外種皮水溶性成分是致人體衰老最好的自由基清除劑,具有明顯的拮抗血小板活化因子(PAF)的活性,抑制化學(xué)發(fā)光,能阻止皮膚組織老年色素顆粒的形成,并使已形成的色素顆粒變得分散,數(shù)量減少,從而使銀杏外種皮水溶性成分達到抗衰老的作用。3 典型工藝流程介紹提取工藝流程的確定和進行設(shè)備配置是一個十分復(fù)雜的問題,影響因素較多。現(xiàn)介紹幾種典型工藝流程11 。3.1.單罐間歇工藝流程單罐間歇生產(chǎn)工藝是指一套提取罐,一組提取液貯罐,一組溶媒罐,一組濃縮液罐,一套濃縮設(shè)備組成間歇生產(chǎn)線,分次提取出液,減壓連續(xù)濃縮的生產(chǎn)
13、過程。主要特點如下: (1)生產(chǎn)工藝簡單,容易操作。(2)溶媒可回收較再利用可設(shè)計為循環(huán)式,提高藥材的提取率。3.2 熱回流提取工藝流程 熱回流提取工藝是指在提取過程中使用一套提取罐,一套濃縮設(shè)備組成一套連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備,常壓提取,減壓濃縮的生產(chǎn)過程。它改變了傳統(tǒng)的靜態(tài)生產(chǎn)方式。主要特點如下:(1)節(jié)能,提取濃縮生產(chǎn)過程是邊提取邊濃縮,可有效利用提取液的溫度。(2)溶媒可回收利用(3)由靜態(tài)生產(chǎn)變?yōu)閯討B(tài)生產(chǎn)模式,大大提高生產(chǎn)效率。(4)提取率較高3.3雙罐雙向逆流提取工藝流程雙罐雙向逆流提取工藝是在提取過程中使用兩個提取罐作為一個提取罐組,它集浸泡、動態(tài)、逆流、熱回流提取方式為一體。改變常規(guī)的順藥
14、材有效成分或平藥材有效成分方向走向為逆藥材有效成分進行提?。桓淖兂R?guī)少次大量出液為小量短時間頻出液的提取過程。主要特點如下:(1)節(jié)能(2)溶媒用量較少(3)縮短了生產(chǎn)時間,生產(chǎn)能力較大(4)提取效率較高(5)可解決循環(huán)、出液難的問題3.4 連續(xù)動態(tài)逆流提取工藝流程連續(xù)動態(tài)逆流提取工藝是近年來出現(xiàn)的一種提取新工藝。整套工藝是集預(yù)浸、逆流提取、擠壓提取、排渣自動分離、濃縮回流等功能為一體的多功能提取方式。在提取過程中,體現(xiàn)出動態(tài)提取、熱回流提取、逆流提取等工藝的優(yōu)點。4.生產(chǎn)原理4.1 溶劑提取原理溶劑提取(浸取)也稱為固液萃取,它是用溶劑將固體原料中的可溶組分相提取出來的操作。進行浸取的原料,
15、多數(shù)情況下是由溶質(zhì)與不溶性固體所組成的混合物。溶質(zhì)是浸取所需的可溶性組分,而溶劑中不溶解的固體稱為載體或惰性物質(zhì)。一般情況下,浸取是簡單的物理過程。如果可溶性組分(即溶質(zhì))含量較低,且均勻地分布在固體中,則當(dāng)顆粒表面的溶質(zhì)溶解后,溶劑必須先透過殘渣層才能繼續(xù)和里面的溶質(zhì)接觸,并將其溶解,愈到顆粒內(nèi)部其浸取速度也愈低,此類浸取稱為滲透浸取;反之,如果在固體物料中溶質(zhì)所占的比例較大,則隨著可溶性組分的溶解,剩下的多孔結(jié)構(gòu)殘渣就會崩解成很細的顆粒,溶劑就很容易與顆粒內(nèi)部的新溶質(zhì)接觸,因而浸取速率始終很高,所以常被稱為崩解浸取。銀杏外種皮中的銀杏酚酸類活性成分約占2.0%左右,顯然它的提取屬于滲透浸取
16、,即認為浸取過程中固體顆粒的大小不發(fā)生變化。浸取溶劑的選擇通常要遵循以下原則:首先,所選溶劑必須具有選擇性溶解溶質(zhì)的能力,以提高浸取液的質(zhì)量,減少雜質(zhì)含量;其次,溶劑對溶質(zhì)的飽和溶解度要大,否則即使消耗大量溶劑,所得浸取液的溶質(zhì)濃度也很低,這樣在進行溶劑回收時就需消耗較多的能量;第三,是溶劑的物理性質(zhì),從溶劑回收角度考慮,沸點應(yīng)該低一些,如果在常壓下操作,則沸點會成為浸取溫度的上限;第四,還要考慮溶液的粘度和密度,因為它們對擴散系數(shù)、固液分離、攪拌的動力消耗等均有影響;同時,還必須考慮溶劑的價格、毒性、安全性、腐蝕性等問題。天然有機物的提取,常選用以下三類溶劑:(1)酸、堿、鹽溶液;(2)表面
17、活性劑;(3)用水及有機溶劑等。4.2 傳質(zhì)原理銀杏外種皮中的有效活性成分有機溶劑,實質(zhì)上是固液傳質(zhì)過程。其傳質(zhì)理論很多,一般認為這一過程包括以下三個步驟:(1)溶劑到藥材組織細胞內(nèi)(2)細胞內(nèi)的溶質(zhì)解析、溶解于溶媒(溶劑)(3)溶質(zhì)從細胞內(nèi)部向外擴散4.3 工藝原理新鮮溶媒A出渣新鮮溶媒A CBCB投料浸出液浸出液本設(shè)計采用多罐逆流加熱回流提取工藝,該工藝是以藥材所含有效成分的濃度與藥液中所含有效成分差及濃度梯度為提取動力。如圖所示,在浸出過程中,新鮮溶媒由A單元向B單元流動,并自B單元得到浸出液。與后續(xù)單元相比,A單元與新鮮溶媒傳質(zhì)時間最長,浸出最充分,故先排渣,再次加入新料作為流程上的C
18、罐,新鮮溶媒改由B罐加入,B罐作為原流程上的A罐,以次類推,每份溶媒都經(jīng)歷了3次浸取,浸出液濃度得到提高。雖然藥材在各罐間并不移動,仍可在總體上實現(xiàn)逆流操作。5 工藝流程概述利用石油醚做溶媒來提取銀杏酚酸,經(jīng)濃縮后可得石油醚浸膏。其化工單元操作較簡單,具體如下: (石油醚)銀杏外種皮 干燥粉碎浸提過濾濃縮石油醚浸膏 本設(shè)計采用罐組式逆流間歇投料出渣提取,減壓濃縮工藝,操作簡單,設(shè)備投資少。整個工藝流程可分為兩個部分,提取部分和濃縮部分。5.1 提取工藝(1)加入藥材 啟動閉氣缸把出渣門關(guān)閉,用緊鎖氣缸把門緊鎖,用保險氣缸把門銷住。從投料口加入經(jīng)預(yù)處理的銀杏外種皮,關(guān)閉投料口。(2)加入溶媒 開
19、測壓閥(檢測管內(nèi)壓力,不要帶壓操作),使罐內(nèi)和大氣相通,開溶媒閥向罐內(nèi)定量注入溶媒。1號罐開出液泵向2號罐底部輸加藥液,當(dāng)兩個罐均注滿后停止加溶媒。(3)提取 保證每罐完全浸泡之后,加熱回流提取4小時。(4)出液 1號罐先出液,開底部出液閥、過濾閥,將提取液通過管道過濾器輸送至提取液貯罐。(5)出液完后,再從2號罐計量注入溶媒,按(2)操作,開2號罐出液泵向3號罐底部輸加藥液,當(dāng)罐注滿后停止加溶媒。(6)藥渣中溶媒回收 出液完畢后,開冷凝水及冷卻水閥,蒸汽凝水管道連接閥,開底部蒸汽進口閥,夾套蒸汽進汽閥。注意及時觀察罐內(nèi)的溫度和壓力。可將藥渣中石油醚蒸出,經(jīng)冷凝、冷卻送入石油醚貯罐。(7)出渣
20、 回收完成后,依次關(guān)閉各功能閥。渣料冷卻后,由提取罐下面的放空閥將水放出,水放完后,操作氣動閥,退出安全銷,松開緊鎖氣缸,將渣門緩慢打開,使藥渣下落。若藥渣車裝滿,用啟閉氣缸把門關(guān)上,空車來時繼續(xù)落渣。(8)1號罐出渣完可重新裝料作為第3號罐。此時2號罐可出液。(9)二號罐出液完,經(jīng)藥渣處理后,重新裝料,做裝備。當(dāng)3號罐達到提取時間后,3號罐即可出液。如此循環(huán)操作。因此可見,第一次加料時,二號罐提取時間稍長,其余各罐提取時間為四小時。平均每罐操作時間約為6小時,每天可生產(chǎn)6罐。(10)沖洗 灌頂沖洗口,可沖洗罐體。(11)對于設(shè)備檢修時,可改為普通的單罐提取工藝。5.2 濃縮工藝考慮到石油醚沸
21、點較低,熱焓較少,且石油醚需回收不宜作二次蒸汽,因此不采用多效蒸發(fā)操作。綜合設(shè)備費用等考慮可采用升膜式蒸發(fā)器。減壓濃縮。(1)預(yù)熱 初提取液溫度較低,需經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱至沸點(6090),蒸汽凝水管道連接閥,開蒸汽進汽閥,將提取液預(yù)熱至90由底部送入升膜式蒸發(fā)器。(2)濃縮 開減壓閥,打開冷凝水及冷卻水閥,蒸汽凝水管道連接閥,加熱蒸汽閥,將石油醚汽化,汽化后,管內(nèi)氣泡逐漸增多,最終液體被上升的蒸汽拉成環(huán)狀薄膜,沿壁向上運動,汽液混合物由管口高速沖出,被濃縮的液體經(jīng)汽液分離后,石油醚蒸汽經(jīng)冷凝器,冷卻器,進入石油醚貯罐。濃縮液由下部排出,進入濃縮液貯罐。(3)如果濃縮液未達到濃縮要求,可循環(huán)回蒸發(fā)器
22、,繼續(xù)蒸發(fā),直到達到濃縮要求。5.3 設(shè)計的特點對于藥材提取濃縮,有很多先進的工藝。但受原料、溶媒的性質(zhì),工藝操作技術(shù),設(shè)備投資等諸多因素影響,適用范圍大大減小。采用本工藝流程,可適用于大多數(shù)藥材的間歇及半連續(xù)提取濃縮工藝,且設(shè)備投資,工程建設(shè)費用較低。能基本滿足溶媒回收及藥膏的質(zhì)量。藥渣中溶媒回收較干凈,對環(huán)境造成的污染小。工藝上實現(xiàn)了浸泡,動態(tài),逆流等方式,操作容易。6 提取工段6.1總體物料衡算根據(jù)設(shè)計任務(wù),本設(shè)計為三套提取設(shè)備,間歇操作,以每年 300 天計,日處理量為 =1000÷300=10/3 噸 ,每臺設(shè)備每天處理2罐,每 6 小時操作1 罐,每罐 =10÷
23、18=5÷9=0.556 噸 固液比 1 :5 (W(g)/v(ml)),則平均每罐加入石油醚為 =25÷9=2.778 m3設(shè)銀杏外種皮和石油醚具有加合性,加入每千克外種皮體積增加1.2m3/噸(以水為標準測定),總體積=25÷9+0.556×1.2=2.778+0.667=3.445m3 因此每罐操作容積V=3.445m3經(jīng)提取,過濾后藥渣中石油醚約為加入量的20%(實驗測定)=0.2×2.778=0.5556m36.2 提取罐釜體主要設(shè)計計算6.2.1選用提取罐 安全考慮,裝料體積不宜超過罐體的 2/3 ,故可用裝填系數(shù) =0.667 。
24、則釜體容積可按下式估算:Vi=3.445÷0.667=5.165 m3參照多功能提取罐標準,可選用直筒型多功能提取罐,容積6000L,Di=1.2 m ,加熱面積7.5m2,冷凝面積40m2,加料口直徑580mm。6.2.2封頭尺寸 標準橢圓封頭公稱直徑DN與筒體的相同。由表可得DN=1.2 m 的標準橢圓封頭直邊高度可取 h0=40 mm 。表1 封頭公稱直徑與直邊高度關(guān)系 公稱直徑/mm20040050026002800320034004000直邊高度/mm2525,4025,40,5040,50606.2.3 筒體高度 當(dāng) DN=1.2 m , h0=40 mm時,得標準橢圓封
25、頭容積 Vt=0.271 m3 ,筒體每一米高的容積 Vm=1.13 m3, 可按下試計算筒高Ht=(V-Vt)/ Vm=(6-0.271)/1.13=5.07 m 取筒體高度 Ht=5.1 m 。6.2.4 夾套計算6.2.4.1 物料衡算回收藥渣中的石油醚時,設(shè)夾套通蒸汽將釜液加熱到90 可將石油醚蒸出,由物料衡算知,回收藥渣中石油醚約為加入石油醚的 20%(由實驗數(shù)據(jù)所得) , 含量為M= ( 25/9 ) ×0.2=0.5556 m3=0.5556×660=366.7 公斤/罐6.2.4.2熱量衡算設(shè)操作時間為 1 小時, 90 時的主要參數(shù)12:比熱 C 水 =4
26、.171 KJ/(公斤* ) 比熱 Cp=2.49 KJ/(公斤* ) 水 =998 公斤/m3 , =660 公斤/m3水的蒸發(fā)潛熱 R=579 kcal/公斤 =2324.2 kj/kg 石油醚蒸發(fā)潛熱 r=29.614 kj/mol=344.3 kj/kg 將提取罐中石油醚加熱到由25加熱到90所需熱量Q1=2.7778×660×2.49×(90-25)=296748.75KJ6.3附屬設(shè)備計算 6.3.1冷凝器6.3.1.1物料衡算在加熱提取過程中,有大量蒸汽被蒸出,因此需將其冷凝回流,過程變化大,不易計算?;厥账幵惺兔押繛镸= ( 25/9 )
27、215;0.2=0.5556 m3 = 0.5556*660 =366.7公斤/罐 設(shè)夾套蒸發(fā)0.5小時后開始有大量石油醚蒸汽蒸出,則冷凝操作時間設(shè)為 0.5 小時,則冷凝量W=366.7/1800=0.204 kg/s 6.3.1.2 能量衡算 石油醚的沸點為 6090 ,設(shè) 60 可將其冷凝,60 時石油醚主要參數(shù)12:比熱 Cp=2.49 KJ/(公斤*) 蒸發(fā)潛熱r=29.614 kj·mol-1=344.3 kj/公斤 =660 公斤/m3 石 =0.28 mPa*s 石 =114.48 mW/(m*K) 設(shè)冷凝水進出口溫度為25 , 30 ,則有效溫差- 的 TM= (
28、60-25)- (60-30)/ln(60-25)/(60-30)=32.4 水進出口平均溫度 t=(25+30)/2=27.5 下,水的主要參數(shù):比熱 C 水 =4.186 KJ/(kg* ) 水 =998 kg/m3 水 =0.84 mPa*s 水 =0.6 w/(m*K) 冷凝器熱負荷 Q= 石油醚帶出的熱= W*i 石 =366.7×344.3 =126254.81kj6.3.1.3 換熱器的選型參照資料,由所選提取罐冷凝面積A=40m2 ,冷卻水走管間,冷凝液走管內(nèi)。參照換熱器系列標準,臥式換熱器,有關(guān)參數(shù)見下表:表2 換熱器有關(guān)參數(shù)外殼直徑 D/mm500管子尺寸/mm&
29、#248;25*2.5計算面積/m239.6管長 l/m3管程數(shù) NP1管數(shù)NT174排列方式三角形管中心距 t/mm32實際傳熱面積A= NT dl=174×3.14×0.025×3=40.977 m2 實際傳熱面積較大,考慮熱損失及裕度的要求,設(shè)計基本符合要求 6.3.2 冷卻器6.3.2.1 冷卻器熱量衡算回收的石油醚需經(jīng)冷凝冷卻后進入貯罐,經(jīng)冷卻器使冷凝液由 60 降到 38 ,冷凝水進出口溫度為 25 , 30 ,逆流冷卻,總傳熱量Q=0.5556×660×2.49×(60-38)=20087.61KJ6.4.2.2 冷卻水
30、耗量冷卻水耗量為 W'=20087.61/(4.186 × 5)=959.75公斤/罐6.3.2.3 換熱器的選型 TM'= ( 60-30 )- (38-25)/ln(60-30)/(38-25)=20.33 設(shè)石油醚比熱變化不大 Cp=2.49 KJ/(公斤* )比熱 C 水 =4.186 KJ/(公斤* )設(shè)K=100w/(m2* )冷卻面積A= Q/(K* TM')=0.204×2.49×1000×(60-38)/(100×20.33) = 5.5m2 參照換熱器系列標準,可選用下臥式冷卻器,表3 臥式冷卻器有關(guān)
31、參數(shù)公稱直徑 D/mm325管子尺寸/mmø25*2.5計算面積/m26.2管長 l/m1.5管程數(shù) NP2管數(shù)NT56排列方式正方形管中心距 t/mm32管程流動面積A1=0.785*d2NT/NP=0.785 × 0.022 × 56/2=0.0088 m2 U 水= w/( A1* 水)=0.68/ ( 0.0088 × 998 ) =0.077m/s Rei= du 水水/ 水 =(0.02 × 0.077× 998/0.84) ×1000=1830管程給熱系數(shù) i=0.023* 水Rei0.8×Pr0.4
32、/d=0.023×0.6×18300.8×(4.186×0.84/0.6)0.4 /0.02 = 570w/(m2) 取折流擋板間距 B=0.2 m 管程按正方形排列 A2=BD (1-d/ t) =0.2 × 0.325×(1-0.025/0.032)=0.014m2 U石=W/(A2)=0.204/(0.014 × 660)=0.0221 m/sRe= DeU 石/ 石 =0.027 × 0.0221 × 660 ÷(0.28 ×10-3)=1407Pr= Cp 石/ 石 =2.4
33、9 ×0.28/0.11448=6.09?。? W ) =1 ,可由下式求得a2=0.36* 石 R0.55ePr1/3( / W )0.14/ De =0.36 × 0.11448 × 14070.55 × 6.091/3 ×1/0.027 =150 w/(m2)根據(jù)文獻資料總垢層熱阻 R=0.00088(m2)/w ,管道材料為黃銅導(dǎo)熱系數(shù)為 100 w/(m)總傳熱系數(shù) K=1/( 1/ i+R+ d/100+1/ 0 ) =1/(1/570+0.00088+0.0025/100+1/150) =107.2w/(m2)與初步估算總傳熱系數(shù)
34、 K=100 w/(m2) 相近 冷卻面積A= Q/(K* TM')=0.204×2.49×1000×(60-38)/(107.2×20.33) = 5.13m2 計算面積=6.2m2 所以設(shè)計基本符合要求 6.3.3 過濾提取罐濾網(wǎng)目數(shù)應(yīng)大于原藥材粉碎的目數(shù),可將絕大部分藥材渣過濾,提取罐過濾面積為0.5m2,一些細微的藥粉隨提取液經(jīng)管道過濾器可完全過濾。加水回收完藥渣中石油醚后,冷卻后再次過濾,取出藥渣,過濾完成。6.3.4 貯罐根據(jù)物料衡算可知,每罐操作約有提取液 V=2.778×80=2.23m3 送入貯罐,設(shè)有3個貯罐 v=2
35、.23m3 ,貯罐填充系數(shù)取 0.9 ,所需每個貯罐容積 v=2.23/0.9=2.48 m3 參照容器公稱直徑選用 Di=1200 mm,封頭選用標準橢圓封頭,直邊高度 h2=40 mm則封頭容積 Vh=3.14 × 1.23/24+3.14 × 1.2 2× 0.04/4=0.271 m3 筒體長度 L0=4 ( V-2 Vh )/ Di2=4 ×(2.48-2 × 0.271)/3.14×1.22=1.71 m取 L0=1800 mm 材料:1cr18Ni9Ti或用A3F。6.3.5 輸送設(shè)備由于石油醚屬易燃液體,在輸送過程中應(yīng)
36、注意安全,使用防爆泵進行輸送。6.4管路設(shè)計6.4.1料液輸送管 對易燃易爆液體流速<1(m/s),取0.6(m/s), 由于該裝置是間歇排料,設(shè)每罐排料時間為20分鐘,則每罐料液流量V=2.778×0.8/20×60=0.00185m3/s 管徑:d(0.00185×4/3.14×0.6)1/20.0627(mm) 規(guī)格:69×3 材料:1Cr18Ni9Ti6.4.2冷凝器用水輸送管流速范圍1.53.5(m/s),冷凝器用水量較大,整個提取過程都須通冷凝水,選用:規(guī)格:40×3材料:1Cr18Ni9Ti6.4.3冷卻用水輸送管
37、流速范圍1.53.5(m/s),取u=3(m/s)冷卻器用水的流量w/水959.75/1800×998=0.00054(m3/s)管徑:d(0.00054×4/3.14×3)1/215(mm)規(guī)格:19×2材料:1Cr18Ni9Ti6.5提取工段主要設(shè)備參數(shù)一覽表表4 提取工段主要設(shè)備數(shù)量流程號設(shè)備規(guī)格提取罐3T201公稱直徑 DN=1.2 m ,筒體高度 Ht=3.2 m ,封頭直邊高度 h0=40mm ,釜體容積 =6 m3 ,厚度 t=8毫米以上提取罐夾套3夾套內(nèi)徑 D 為 1300 毫米,夾套高度 Hj=2 m ,厚度 t=6毫米以上加熱面積 =
38、7.5 m2冷凝器3T202外殼直徑 D=500 毫米, 管子尺寸25*2.5 ,管長 l=3 m, 管數(shù)NT =174,計算面積 =39.6 m2,管程數(shù) NP=1, 管中心距 t=32 毫米,排列方式為三角形, 水平管冷凝冷卻器3T203公稱直徑D=325毫米,管子尺寸25*2.5,管長l=1.5 m, 管數(shù)NT =56,計算面積 =6.2 m2,管程數(shù) NP=2, 管中心距t=32 毫米,排列方式為正方形,水平管冷卻提取液貯罐3T103公稱直徑選用 Di=1200 毫米,封頭直邊高度 h2=40 毫米,筒體長度 L0=1800 毫米, 臥式管道過濾器1T101防爆泵2T1027濃縮工段
39、7.1濃縮任務(wù)濃縮目的:經(jīng)濃縮工段基本將石油醚全部蒸出7.2總體物料衡算采用升膜式蒸發(fā)器,20kpa減壓蒸發(fā),由于藥液蒸發(fā)潛熱比較小,容易蒸發(fā),設(shè)可以一次濃縮3罐藥液,操作時間設(shè)為1小時,則經(jīng)物料衡算,每臺提取罐提取一次可得提取液約為V=80%×25/9=2.2224m3總蒸發(fā)量W = 3×(25/9)×0.8×660=3×2.2224×660=4401.6kg/3600=1.23kg/s 將料液加熱到90可將石油醚蒸出,則料液溫度:25 經(jīng)預(yù)熱器沸點進料蒸汽壓力:0.2MPa比熱Cp=2.49KJ/(Kg*) 蒸發(fā)潛熱r=29.61
40、4kj·mol-1=344.3kj/kg =660 公斤/m3 石 =0.28 mPa*s 石 =114.48 mW/(m*K) 7.3設(shè)計計算蒸發(fā)器熱量衡算沸點進料熱損失可以忽略,則:傳熱量Q2=W*r=1.23×344.3=423.489KW7.3.2蒸發(fā)器蒸氣耗量D2=Q2/R=423.489/2258=0.188kg/s7.3.3蒸發(fā)器的選型初算傳熱面積根據(jù)經(jīng)驗,總傳熱系數(shù)K=400W/(m2),石油醚沸點60-90,取90T=120-90=30S=Q2/(KT)=423489÷(400×30)=35.3m2采用25×2.5mm,長為3
41、m的黃銅管,黃銅導(dǎo)熱系數(shù)為 100 w/(m* )參照換熱器系列標準,可選用下?lián)Q熱器,表5 換熱器系列標準公稱直徑 D/mm500管子尺寸/mmø25*2.5計算面積/m237.3管長 l/m3管程數(shù) NP2管數(shù)NT164排列方式三角形管中心距 t/毫米32復(fù)核總傳熱系數(shù):M/石=W/nd石=1.23÷(3.14×164×0.02×0.28×10-3 )=426.5管內(nèi)沸騰傳熱系數(shù) 2 2=0.705×(石3g2/ 石2)1/3 (M/石) -0.22 =0.705×(0.114483×9.81×
42、;6602/(0.28×10-3)2)1/3(426.5)-0.22 =807W/(m2)平均膜溫(120+90)/2=105時,冷凝液的有關(guān)物性參數(shù):水 =0.286 mPa*s 水=682mW/(m*K) =586.52cal/m*h*水的蒸發(fā)潛熱R=2258kj/kg 水=965.1kg/m3管外傳熱系數(shù)1當(dāng)量管數(shù)ns=2.08NT 0.459 =2.08×1640.495 =26冷凝負荷=w/Lns=0.188/(3×26)=0.0024kg/m*sRE=4/水=4×0.0024/(0.286×10-3)=33.6管外傳熱系數(shù)161=1
43、.47(RE)-1/3(2水/3水2水g )-1/3 =14784W/(m2)垢層熱阻R=0.00088W/(m2)傳熱系數(shù)K=1/(1/1+R+ d/100+1/2 )=1/(1/14784+0.00088+0.0025/100+1/807) =452W/(m2)與假定的總傳熱系數(shù)K值相差不大計算總傳熱面積-S=Q2/(K T)=423489÷(452×30)=31m2計算面積=37.3m2符合裕度的要求所以設(shè)計基本符合要求7.4筒體設(shè)計計算筒體材料筒體Di=0.5m材料選用 Q235- A,強度系數(shù)取0.8,選用的材料:Q235-A厚度在4.516 mm,許用壓力【】1
44、13MPa腐蝕裕度 c2=2 mm,鋼板負偏差 c1=0.8 mm 筒體, 夾套壁厚計算 設(shè)筒體能承受的最大壓力為2 Mpa,筒體設(shè)計厚度t=PD/(2 【】-P)+c1+ c2=500 × 0.2/ ( 2 × 113 × 0.8-0.2 )+0.8+2=3.3mm綜合考慮強度和剛度要求取整 t=6 mm 封頭選擇下封頭選用內(nèi)徑500mm,厚度6mm,半錐角為30°的無折邊錐形封頭;上封頭選用Dg=500mm的平面法蘭蓋作端蓋7.4.4 接管的選取石油醚蒸汽Vs=0.785d2u d為管口直徑,u為蒸汽速度由資料得,減壓時,二次蒸汽速度為80200m/
45、s,取u=120m/s,20kPa下,=0.55kg/m3則VS=W/=1.23/0.55=2.236m3/sd1=(Vs/0.785u)1/2=(2.236/(0.785×120)1/2=154mm進料管 取u=0.51m/s,取u=0.8m/sd2=(V/0.785u)1/2=(3×2.223/3600×0.785×0.8)1/2=0.054m7.5加熱室的設(shè)計加熱室的設(shè)計可按列管式換熱器進行,取加熱室直徑為500mm,加熱管按三角形排列。折流板:折流板的作用是引導(dǎo)殼程流體反復(fù)改變方向作錯流流動,而且可以支撐管子。選用弓形折流板,弓高h=3D/4=3
46、×325/4=243.75mm,折流板間距取600mm,厚度取6mm。7.6分離室的設(shè)計物料經(jīng)蒸發(fā)器進入分離室,汽液分離,濃縮液由下部排出,可循環(huán)濃縮直到達到濃縮要求。分離室的內(nèi)徑DZ:取分離室高度H=2M減壓蒸發(fā),當(dāng)壓強為20KPa時,二次蒸汽密度=0.55kg/m3,(由化工物性算圖手則P20,估算得)14,則二次蒸汽的體積流量為VS=W/=1.23/0.55=2.236m3/s允許的蒸發(fā)體積強度VS,Y=1.11.5m3/(m3*s), 取1.5m3/(m3*s)VS=DZ2HVS,Y/4可得分離室內(nèi)徑DZ=(4VS/HVS,Y)1/2=(4×2.236/3.14
47、215;2×1.5)1/2=0.97m取DZ=1m7.7附屬設(shè)備計算 預(yù)熱器7.7.1.1能量衡算經(jīng)預(yù)熱器將提取液由25加熱到沸點取90,加熱蒸汽壓力2MPa,冷凝溫度120平均膜溫(120+90)/2=105時,冷凝液的有關(guān)物性參數(shù): 水 =0.286 mPa*s 水=682mW/(mK) =586.52cal/mh水的蒸發(fā)潛熱R=2258kj/kg 水=965.1kg/m3工藝物料?。簾崛?Cp=2.49 KJ/(kg) 蒸發(fā)潛熱 r=29.614 kj.mol-1=344.3 kj/kg =660 公斤/m3 石 =0.28 mPa*s 石 =114.48 mW/(m*K) 傳
48、熱量Q1=WCP (T2-T1)=1.23×2.49×(90-25)=199.1KW7.7.1.2 加熱蒸氣耗量D1=Q1/R=199.1/2258=0.088kg/s7.7.1.3 換熱器的選擇 T=(120-25)-(120-90)/ln(120-25)/(120-90)=56.4傳熱面積S=Q1/K T=199100/(100×56.4)=35.3m2參照換熱器系列標準,換熱器有關(guān)參數(shù)見下表:表6 換熱器有關(guān)參數(shù)外殼直徑 D/mm600管子尺寸/mmø25*2.5計算面積/m234.6管長 l/m2管程數(shù) NP2管數(shù)NT232排列方式三角形管中心距
49、 t/mm32工藝物料走管程,加熱蒸汽走殼程管程流動面積A1=0.785*d2NT/NP=0.785 × 0.022 × 232/2=0.0364 m2 U 石= w/( A1× 石)=1.23/(0.0364×660)=0.0512m/s Rei= du 石石/ 石 =(0.02 × 0.0512×660/0.28) ×1000= 2413.7 管程給熱系數(shù) i=0.023*石× Rei0.8× Pr0.4/d=0.023×0.11448×2413.70.8 ×(2.49
50、×0.28/0.11448)0.4 / 0.02 = 137.86w/(m2) 管外傳熱系數(shù)1當(dāng)量管數(shù)ns=2.08NT 0.495 =2.08×2320.495 =30.83冷凝負荷=w/Lns=0.088/(2×30.83)=0.00143kg/m*sRE=4/水=4×0.00143/(0.286×10-3)=20管外傳熱系數(shù)1=1.47(Re)-1/3(2水/3水2水g )-1/3 =1.47×20-1/3 ×(0.286×10-3)2 /(0.6823×965.12×9.81)-1/3
51、=17787W/(m2*) 根據(jù)文獻資料總垢層熱阻 R=0.00088(m2* )/w ,管道材料為黃銅導(dǎo)熱系數(shù)為 100 w/(m)總傳熱系數(shù)K=1/(1/1+R+ d/100+1/i )=1/(1/ 137.86+0.00088+0.0025/100+1/17787) =121.7W/(m2*)S=Q1/( K* T )=199100÷(121.7×56.4)=29.0m基本符合要求冷凝器7.7.2.1冷凝器熱量衡算設(shè)蒸發(fā)到冷凝整個過程熱損失較小,則傳熱量Q2=W*r=1.23×344.3=423.489KW石油醚的沸點為 6090 ,設(shè) 60 可將其冷凝比熱
52、 Cp=2.49 KJ/(公斤* ) 蒸發(fā)潛熱 r=29.614 kj·mol-1=344.3 kj/公斤 =660 公斤/m3 石 =0.28 mPa*s 石 =114.48 mW/(m*K) 設(shè)冷凝水進出口溫度為 25 , 30 ,則有效溫差- TM= ( 60-25 )- ( 60-30 )/ln(60-25)/(60-30)=32.4 水進出口平均溫度 t=(25+30)/2=27.5 下,水的主要參數(shù):比熱 C 水 =4.186 KJ/(公斤* ) 水 =998 公斤/m3 水 =0.84 mPa*s 水 =0.6 w/(m*K) 7.7.2.2 冷凝水耗量冷凝水耗量w=Q
53、/( C 水*(t2-t1)=423.489/(4.186 × 5)=20.23 公斤/s 7.7.2.3 換熱器的選擇 K暫取400w/(m2* )傳熱面積S=Q2/( K* T )=423489÷(400×32.4)=32.7m2參照換熱器系列標準,換熱器有關(guān)參數(shù)見下表:表7 換熱器有關(guān)參數(shù)外殼直徑 D/mm450管子尺寸/毫米ø25*2.5計算面積/m228.7管長 l/m3管程數(shù) NP2管數(shù)NT126排列方式三角形管中心距 t/毫米32管程流動面積A1=0.785*d2NT/NP=0.785 × 0.022 × 126/2=0
54、.0198 m2 U 水= w/( A1* 水)=20.23/ ( 0.0198× 998 ) =1.02m/s Rei= du 水水/ 水 =(0.02 × 1.02× 998/0.84) ×1000= 24237 管程給熱系數(shù) i=0.023* 水× Rei0.8* Pr0.4/d=0.023 × 0.6 ×242370.8 ×(4.186 ×0.84/0.6)0.4 / 0.02 = 4505w/(m2) 取折流擋板間距 B=0.2 m 管程按三角形形排列 管外給熱系數(shù)0蒸汽走殼程,比熱 Cp=2.
55、49 KJ/(公斤* ) 蒸發(fā)潛熱 r=29.614 kj ·mol-1=344.3 kj/公斤 =660 公斤/m3 石 =0.28 mPa*s 石 =114.48 mW/(m*K) 管外傳熱系數(shù)0 可按下式計算:0= 2.02 石(2LNT/石W石)1/3 (見化工設(shè)備的選擇與工藝設(shè)計)15取 =0.60= 2.02×0.6×0.11448 ×(6602×3×164/0.00028×1.23)1/3 =1184.6w/(m2* ) 根據(jù)文獻資料總垢層熱阻 R=0.00088(m2* )/w ,管道材料為黃銅導(dǎo)熱系數(shù)為 1
56、00 w/(m2)總傳熱系數(shù)K=1/(1/0+R+ d/100+1/i )=1/(1/1184.6+0.00088+0.0025/100+1/4505) =507.3W/(m2) 與400W/(m2*)基本接近 計算總傳熱面積一S=Q2/( K* T )=423489÷(507.3×32.7)=25.53m2計算面積=28.7m2設(shè)計基本符合要求 冷卻器可按前面提取工段的設(shè)計進行設(shè)計石油醚經(jīng)冷卻器,可冷至38,冷卻水由25升為30設(shè)石油醚比熱 Cp=2.49 KJ/(公斤* ),比熱 C 水 =4.186 KJ/(公斤* )總傳熱量=cpw(60-38)=2.49×1.23×22=67.38kw冷卻水耗量為 W'=1.23× 2.49×(60-38)/(4.186 × 5)=3.22公斤/s 貯罐石油醚貯罐根據(jù)設(shè)計要求,石油醚基本可全部回收,則V=3×2.778=8.334m3設(shè)有3個貯罐,貯罐填充系數(shù)取 0.9 ,所需每個貯罐容積 v=2.778/0.9=3.1 m3參照容器公稱直徑選用 Di=1200 毫米
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